工业废气中丙酸和丙烯酸的测定

建立了用离子色谱法测定有组织废气和无组织废气中丙酸和丙烯酸的新方法,常规无机阴离子对此没有干扰。对实际废气样品进行分析,丙酸、丙烯酸的回收率分别为91.2%~106%、92.0%~104%。该方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理过程,简便、灵敏、可靠。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸，几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3，废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％，加标样品的回收率为91％～102％。     

毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯

利用毛细管柱对有组织废气中氯乙烯进行分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测,建立了有组织废气中氯乙烯的毛细管柱气相色谱测定法。该方法检出限为0.08 mg/m~3,空白样品加标回收率为98.6%~99.9%,变异系数为0.96%~1.24%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于有组织废气中氯乙烯的测定。     

工业温室气体CO2排放监测技术前期研究

介绍了国内外二氧化碳（ CO2）气体检测方法，选取红外传感器、非分散红外和气相色谱3种方法监测工业燃煤废气中的CO2。试验结果表明，3种方法的精密度和准确度均满足要求；单一燃煤废气中CO2的体积分数范围为6．70％～15．10％，同一排气筒中CO2体积分数5 min的波动范围为0～22．4％；同一排气筒（单一燃煤废气）中CO2和O2的体积分数有一定的关联性，二者之和基本稳定在19％～21％范围；非分散红外法和气相色谱法测定同一样品的相对偏差为0．9％～3．4％；红外传感器适用于有组织排放的现场监测，另2种方法适用于无组织废气和环境空气监测。     

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废气中的铅方法研究

以石英纤维滤筒采样，采用硝酸一氢氟酸消解体系，建立了电感槌合等离子体原子发射光谱法测定废气中铅分析方法。研究了仪器工作条件、方法的干扰和消除因素，探讨了空白实验对分析结果的影响；在选定的最优条件下。铅标准曲线的线性相关系数为0．9999；检出限为0．010mg／L；平均相对标准偏差为2．8％；加标回收率为97．8％～104％。与国家标准方法相比，本方法准确可靠，检测限更低，灵敏度更高，线性范围更宽，可用于废气中铅的含量测定。     

浸渍滤膜采样——氟离子选择电极测定废气中氟化物

废气中氟化物的测定,通常采用碱液吸收——氟离子选择电极测定的方法.该方法分析部分具有快速、灵敏、适用范围宽、方法简便、准确、选择性好等优点.但现场采样部分较繁琐,不适用于根据GBJ4—3排放标准设计的排放浓度(1～10)毫克/米~3范围内氟化物的测定.本文采用《空气和废气监测分析方法》(以下简称《方法》)介绍的碳酸氢钠甘油浸渍滤膜——氟离子选择电极测定空气中氟化物的方法,对废气中氟化物含量进行测定,得到了满意的结果.     

罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体

建立了罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体的分析方法。用正压采样器采集环境空气样品至罐中呈正压状态，用气相色谱仪进行分析，并对氮气空白、除烃空气、不同湿度、不同环境温度、不同罐压及精确控制进样压力等因素进行研究。在最佳实验条件下，N₂O、CO₂、CH₄、SF₆和CO的方法检出限分别为7 nmol/mol、1.5μmol/mol、0.1μmol/mol、9 pmol/mol、0.2μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%。利用该法对环境空气样品进行了检测分析，与该站点现有的高精度在线监测仪器同时测定结果进行比对，比对结果较好，该方法适用于城市环境空气和无组织废气中温室气体的准确测定。     

罐采样-加压进样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃研究

建立了罐采样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的分析方法。用罐采集环境空气样品至微负压状态，经除烃空气加压后，用气相色谱仪进行分析。并对氮气空白、除烃空气、样品保存期限、不同压力进样、不同正压压力进样、不同湿度、不同种类物质对总烃的贡献等进行了研究，在最佳实验条件下，非甲烷总烃的方法检出限为0.04μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.999 5,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%,低、中、高浓度的质控样品相对误差均小于2.0%。利用该方法对环境空气样品进行了检测分析，该法完全满足国家标准质控的要求，适用于环境空气和污染源无组织废气中非甲烷总烃的准确测定。     

硅胶管吸附气相色谱法测定气体中的乙酸、丙酸

建立了用GC-FID同时测定空气中乙酸、丙酸的方法.乙酸、丙酸经硅胶管吸附后,用丙酮溶剂解吸,气相色谱分析.优化条件下,在20 ～2 000 mg/L范围内有良好的线性关系.方法检出限分别达到了1.0 mg/m3和0.5 mg/m3,相对标准偏差2.2％和1.9％,回收率在94％以上.     

离子色谱法测定河流中乙酸、丙酸和丁酸含量的研究

建立一种用离子色谱法同时分离测定被污染河流水中微量乙酸、丙酸和丁酸的方法。采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,5mM NaOH淋洗液,流速1.0ml/min。结果表明,乙酸、丙酸、丁酸的检出限按峰高计分别为0.258、0.294、0.374mg/L;按峰面积计分别为0.350、0.421、0.588mg/L。乙酸、丙酸、丁酸的保留时间、峰高、峰面积的变异系数RSD在0.03%~3.92%之间。对某河流水样分析,乙酸、丙酸、丁酸的回收率在99.6%~107.6%间。     

固定污染源废气中磷酸雾测定方法研究

目前,对固定污染源废气中磷酸雾的检测并无统一的方法,相关含磷污染物的控制指标主要是磷化氢、单质磷以及五氧化二磷。在调研国内外分析方法及相关文献的基础上,通过对几种典型含磷污染源的实样测试,提出了固定污染源废气中磷酸雾的检测方法。结果表明,使用石英滤筒捕集固定污染源废气中的磷酸雾,采样效率可达98%以上。捕集到的总磷酸雾不仅包含磷酸,还包含磷酸盐以及含磷氧化物等,是一项综合指标。该指标能够反映含磷污染物的排放特征,可为未来此类污染物的排放控制提供依据。     

离子色谱法测定废气中的甲酸和乙酸

阐述了离子色谱法测定废气中甲酸、乙酸含量的方法和步聚。甲酸、乙酸检出限分别为0.02mg/L和0.05mg/L,方法平均回收率分别为92%和95%。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理。     

固定污染源废气中硝酸雾测定方法研究

通过国内外文献调研和硝酸雾采样方法比对实验研究，提出了固定污染源废气中的硝酸雾包括硝酸气体、硝酸液滴及颗粒物中的硝酸盐。建立了固定污染源废气中硝酸雾的分析方法：使用经1 mol/L Na₂CO₃溶液浸渍的石英滤膜捕集固定污染源废气中的硝酸雾，离子色谱法进行分析。实验结果表明：当采样体积为0.4 m³时，方法检出限为0.04 mg/m³;低、中、高浓度空白加标样品相对标准偏差均在9.2%以内，加标回收率为89.9%～117%。选取4种典型硝酸雾固定污染源废气进行实际样品采集与分析，硝酸雾质量浓度分别为1.62、1.86、1.63、19.8 mg/m³。对电子元件电镀车间固定污染源废气进行不同浓度的实际样品加标回收实验，加标回收率分别为86.0%和104%。     

湿法脱硫后高湿烟气中SO3酸雾监测方法研究

利用三氧化硫(SO3)发生装置以及模拟烟气湿法脱硫系统,研究了烟气再热温度、恒温水浴温度、采样速率、冷凝管类型规格及吸收瓶个数等不同采样参数对SO3酸雾采集率的影响。结果表明,当烟气再热温度低于烟气酸露点时会导致SO3酸雾收集率下降,采用控制冷凝法采样时应使用大流量(10L/min)采样,冷凝管应选择外套长度为400 mm的蛇形螺旋冷凝管,并将冷凝管置于温度为65℃左右的恒温水浴中;用碱液吸收法采样时应串联3个吸收瓶后,使用小流量(1L/min)采样。烟气温湿度、二氧化硫(SO2)浓度以及烟气中共存组分等对碱性吸收法的采集影响较大,而对控制冷凝法几乎没有影响。因此确立了针对湿法脱硫后高湿烟气环境下SO3酸雾的监测方法为控制冷凝法更为适宜。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工业废气中铍及其化合物

采用玻璃纤维滤筒采集工业废气中铍及其化合物，硝酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤筒、硝酸镁一硝酸混合液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定铍。本方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小，方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。当采样体积为30L，工业废气中铍的最低检出质量浓度为1×10μmg／m^3。     

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。