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采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10~60 min、25~190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件:称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na2CO3提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于... 相似文献
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建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用 Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L 吡啶-2,6-二羧酸+66 mmol/L KOH+74 mmol/L HCOOH+5.6 mmol/L K2SO4为淋洗液,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃;以0.5 mmol/L 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚+1.0 mol/L 2-二甲醇胺+0.5 mol/L氨水+0.3 mol/L NaHCO3为衍生液,流速为0.7 mL/min,紫外检测器波长为520 nm。结果表明,该离子色谱柱对以上过渡金属具有很好的保留和分离效果,衍生后的紫外检测手段具有优异的灵敏度和选择性。该方法稳定性良好,连续进样5针的相对标准偏差均小于0.79%;标准曲线线性关系良好,r≥0.998 8;方法检出限低,Fe3+为0.8 μg/L,Fe2+为4 μg/L,Cu2+为0.8 μg/L,Ni2+为3 μg/L,Zn2+为2 μg/L,Co2+为0.9 μg/L,Cd2+为16 μg/L,Mn2+为6 μg/L;检测结果准确,低、中、高3个水平的加标回收率均大于91.5%。该方法适用于环境水体中过渡金属离子的定量分析。 相似文献
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在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮(体积比为1〖DK(〗∶〖DK)〗1)混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为500 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为09%~35%,实际样品加标回收率为760%~985%。 相似文献
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阐述了离子色谱法测定废气中甲酸、乙酸含量的方法和步聚。甲酸、乙酸检出限分别为0.02mg/L和0.05mg/L,方法平均回收率分别为92%和95%。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理。 相似文献
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水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分 总被引:2,自引:0,他引:2
摘要:采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明,该方法的线性较好,7种硫化物的检出限为8.0×10-4~1.4×10-3mg/m3,混合标准气体平行测定时RSD范围在3.32%~6.17%,加标回收率为100%~117%。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠,能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。 相似文献
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针对中国当前臭氧污染问题,建立了苏玛罐采样-低温浓缩/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物的方法。样品经三级冷阱预浓缩仪富集、除干扰组分并进行冷聚焦后利用冷柱温分离,气相色谱-质谱法分析。笔者优化了阱的关键温度和时间参数,在最佳实验条件下进行方法性能实验,结果表明,57种目标化合物的方法检出限为0.03×10-6~0.39×10-6,高、中、低3组浓度水平的相对标准偏差(RSD)为0.5%~11%(n=6),空白加标回收率为80.1%~112%。方法成功应用于山东省17个采样城市环境空气样品的分析。 相似文献
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凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。 相似文献
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串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍 总被引:1,自引:0,他引:1
采用串级法将D206阴离子树脂微色谱柱与HD-8阳离子交换树脂微色谱柱联用.连续测定了矿石中的痕量铀及钍元素.在4mol/L HCI介质中铀以阴离子形式存在,首先被首级微色谱柱D206阴离子树脂吸附分离,适量的水即可将其洗脱.而钍呈阳离子形态存在,被HD-8阳离子交换树脂吸附分离.用氯化铵溶液转型后,3ml 40g/L草酸铵溶液即可洗脱HD-8阳离子交换树脂中的钍.实现了痕量铀和钍的连续测定.方法简便、快速,适合于含铁、稀土较高的矿石样品中痕量铀、钍的的连续测定. 相似文献
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水样经MAX固相萃取小柱富集后,用体积分数为1%的甲酸-甲醇溶液洗脱,洗脱液经0.22 μm滤膜过滤,在离子色谱柱上分离后采用三重四级杆质谱法测定水样中的碘乙酸。该方法在0 μg/L~1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 μg/L。生活饮用水样品3个质量浓度水平的加标回收率为94.0%~106%,5次测定结果的RSD为2.1%~5.3%。将该方法用于测定江苏地区生活饮用水,结果未检出,高碘地区原水的加氯模拟消毒试验测得消毒后水样中碘乙酸为1.3 μg/L。 相似文献
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建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷(草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利)的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式(MRM)进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10~10.0 μg/L范围内的线性相关系数(r)均>0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%~4.7%,5.4%~11.7%和5.1%~7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02~2.00 μg/L范围内的 r 值均>0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%~5.8%和2.1%~13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%~120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。 相似文献
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建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001~0.1μg/L。配制浓度为0.1~100.0μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%~108.9%,相对标准偏差为0.9%~11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。 相似文献