高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法，优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10mg／L～2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．84μg／kg～2．07μg／kg，RSD为1．2％～5．6％，加标回收率为95.0％～107％。     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂，用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津，提取液通过凝胶渗透色谱净化，用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定，试验表明，在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg，对空白土壤进行加标回收，平行测定6次，平均回收率为88．2％～102％，RSD为4．5％～7．6％，符合农药残留分析的要求。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象，采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物，用凝胶色谱净化、浓缩，气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验，前者回收率高且稳定，简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g，平均加标回收率为76．5％～109％，重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P，P′-DDE、P，P′-DDD、O，P′-DDT、P，P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好，8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间，基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％，回收率为81．5％～113％。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取，筛选出回收率高、操作简单的前处理方法，萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好，相关系数为0．9978～0．9995，用二氯甲烷萃取回收率最佳，回收率在90．1％～118％之间，相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈，并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化，使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好，方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％， RSD为3．6％～6．2％。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法，优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好，四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg，样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％，加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

气相色谱/质谱法测定环境毒饵中溴敌隆

采用气相色谱／质谱联用法测定环境毒饵中溴敌隆，优化了试验条件。方法在0mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，检出限为0．01mg／kg，标准溶液测定的相对标准偏差为2．2％～4．6％，样品加标回收率为92．5％-96．3％。     

毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢

建立了毛细管低温吸附气相色谱同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢的方法，介绍了冷冻吸附装置的制备方法和样品冷凝吸附流程。甲硫醇和硫化氢分别在0.467ng～5.16ng和0.327ng～3.60ng范围内线性良好，当进样体积为1L时，检出限为0．205μg/m^3和0．213μg／m^3，空白加标平均回收率为88．6％和90．2％，RSD为6.0％和6．5％。     

UPLC-MS/MS法分析土壤中氨基甲酸酯类农药残留的基质效应研究

采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg～0.5μg/kg,加标回收率为78.9％ ～116％,6次测定结果的RSD为0.7％ ～15.7％.试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物...     

佳木斯市土壤中酞酸酯类污染调查及评价

对佳木斯市农业土壤中酞酸酯类污染物含量进行了调查。在佳木斯市市区及6个县市采集土壤样品184个进行分析。监测结果表明，土壤中酞酸酯浓度（∑PAEs）为未检出～10298．9μg／kg，检出率为89．1％。DEHP为主要污染物，检出率为88．0％，均值为1999．2μg／kg，最高浓度为8577．4μg／kg。DMP检出率最低，为0．5％。     

贵州省部分地区土壤中酞酸酯类污染现状调查

对贵州省部分地区表层土壤中酞酸酯类的污染状况进行了调查。分别在遵义地区、黔南地区、黔东南地区和毕节地区采集483个土壤样品分析,结果表明,样品中酞酸酯总质量比(ΣPAEs)为未检出~8.22 mg/kg,均值为0.63 mg/kg。其中DEHP和DBP为主要污染物,均值分别为0.32 mg/kg和0.24 mg/kg,检出率分别为90.89%和97.10%。     

南疆棉田土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定

采用超声萃取和柱分离技术,利用气相色谱法,对棉田环境激素类污染物质邻苯二甲酸酯进行了表层土壤(0～20 cm)分布测定.结果表明,棉田土壤中DMP、DEP、DIBP、DBP、DAP、DEHP 6种环境激素类污染物均被检出,土壤中PAEs的总含量为1 532.987 mg/kg,其中DEHP的含量最高,DIBP、DBP次...     

GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物

采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%~110%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。方法具有操作简便、回收率高、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。     

铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

土壤中磷含量的分析是土壤环境监测的主要项目之一.建立了铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量的新方法,与现有的《土壤全磷测定方法》(GB 9837-88)和土壤总磷快速检测仪方法进行了比较讨论.方法的检出限为5.0 mg/kg,对磷含量为475 mg/kg和292 mg/kg的标准土壤样品进行测定,结果与标准值吻合,其相对...     

北京公园水体中邻苯二甲酸酯类物质的测定及其分布特征

为了正确评估北京市公园水体受PAEs污染的程度,采集了北京11个公园湖水的水样,采用固相萃取-气相色谱联用技术检测了其中六种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的含量,该方法加标回收率在73%～89.3%,RSD为5.9%～18.1%,检出限在0.40～4.58mg/L。实验结果为北京公园水体中总PAEs浓度在6.4～138.1μg/L,平均值为27.9μg/L,证明北京公园水体受到不同程度的PAEs污染,主要的污染物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP),其中东南部以及西北部的公园污染较严重。分析了PAEs在公园湖水底泥中和水体中的分布特征,结果显示,PAEs在湖水底泥中的含量明显大于在水体中的含量。     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响，优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好，检出限为0．008μg/L～0．03μg／L，标准溶液测定的RSD≤10．5％，实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

土壤中酞酸酯类化合物监测方法的质量控制研究

从监测结果控制的角度对近10年的土壤中PAEs监测方法进行了探讨,重点比较了索氏萃取柱净化GC/MS、微波萃取柱净化GC、加速溶剂萃取柱净化GC/MS和加速溶剂萃取GPCGC/MS方法的检出限、精密度和准确度。旨在为中国土壤监测方法的建立提供基础支撑,为开展质量控制工作提供评价依据。     

Characteristics and assessment of phthalate esters in urban dusts in Guangzhou city, China

Phthalate esters (PAEs) were examined in indoor and outdoor dust samples from the subtropical city of Guangzhou, China. The ∑(16)PAEs concentrations ranged from 121 to 3,223 μg g(-1) dust, with the median concentration of 840 μg g(-1) dust. Significantly higher concentrations of PAEs in dust samples were found in offices where electrical and electronic devices, carpet pads, and office furniture were widely used. Of the 16 PAEs, diisobutyl phthalate (DiBP), di-n-butyl phthalate (DnBP), and di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) dominated the PAEs in indoor and outdoor dust samples, and accounted for >96.8% and >93.1% of the ∑(16)PAEs concentrations, respectively. The median daily inhalation exposure of ∑(16)PAEs were 3.53 and 0.247 μg kg(-1) body weight day(-1), and at the 95(th) percentile were 7.62 and 0.530 μg kg(-1) body weight day(-1), up on the measured concentrations and estimated dust ingestion rates, respectively, for toddles and adults. The ubiquitous distribution of PAEs as noted in this study suggests the need for detailed assessment of PAEs concentrations using more sites and to further investigate the factors influencing PAEs exposure in China.