DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水中痕量苯甲地那铵

苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明:当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg,3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%~105%和89%~119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01~50 μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。     

固定污染源中苯系物的便携式气质联用检测方法研究

建立了适用于固定污染源气体中苯系物的日常检测和监督性检测的便携式气质联用分析方法。利用Mars-400便携式GC-MS具有定量环和吸附管同时并存的功能,无需更换仪器部件,根据预测浓度,选择相应的进样模式(10mg/m3为浓度切换点),以保留时间和特征离子定性,总离子峰面积定量,现场对固定污染源中高低浓度苯系物进行直接分析。在吸附管和定量环两种模式下,选择苯系物的质量浓度范围分别为0.1~10 mg/m3、5~100 mg/m3,两者的线性相关系数均≥0.993,相对标准偏差(n=7)为5%~14%,方法回收率在84%~112%之间。     

弗罗里硅土净化和凝胶色谱净化在土壤苯并(a)芘测定中的应用

采用ASE萃取-弗罗里硅土净化-HPLC法和ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中苯并(a)芘,并将2种方法的测定结果作比对。试验表明,方法在0.02 mg/L~0.500 mg/L之间线性良好,当取样量为10 g时,弗罗里硅土净化土壤样品方法检出限为8.93×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为72.7%~73.8%,3次测定结果的RSD为4.0%~4.5%;凝胶色谱净化土壤样品方法检出限为1.98×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为88.8%~90.2%,3次测定结果的RSD为2.1%~2.8%。     

液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中的反-反黏糠酸和苯巯基尿酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中的苯代谢产物反-反黏糠酸与苯巯基尿酸,通过优化前处理和测定条件,使反-反黏糠酸在10.0μg/L～1 000μg/L范围内,苯巯基尿酸在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.4μg/L和0.08μg/L。将该方法用于实际尿样的加标回收试验,结果加标回收率为90.6%～108%,6次测定结果的RSD为1.5%～4.2%,有证标准物质测定结果在规定范围内。     

顶空-便携式气相色谱法测定土壤中的苯系物

建立了顶空-便携式气相色谱快速测定土壤中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的方法,并讨论了无机盐及振荡时间等因素对顶空分析灵敏度的影响。结果表明,方法回收率为87.2%~105.1%,相对标准偏差(RSD)5.3%~7.8%,最低检出限为0.1~0.8μg/kg;苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.8~160μg/kg、1.6~320μg/kg、2.0~400μg/kg、2.0~400μg/kg和3.2~800μg/kg。方法回收率、RSD与标准方法相比没有显著性差异,较之标准方法其更能满足现场快速监测的需要。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

低浓度SO_2检测管的研制

通过对常见的几种检测管法的比较，筛选出灵敏度较高的亚硝基铁氰化钠法；同时筛选出载体为６０—８０目的素陶瓷，指示剂浓度为２０％。玻璃管内径为２．０—２．３ｍｍ，采气速度为０．３（Ｌ／ｍｉｎ），采样体积为１２Ｌ，以此条件进行实验．结果表明，检测管变色长度对应ＳＯ２浓度的相关性很好；变异系数均小于１１０％，检测的重现性较好。检测管的测定值与理论值的平均相对误差为５．０９％（＜±１５％），最大相对误差为７．１３％（＜±２５％），准确度较高．测定结果可靠；与化学法比较，两者无显著性差异；浓度小于０．１５ｍｇ／ｍ３的Ｈ２Ｓ及浓度小于０．０１ｍｇ／ｍ３的ＮＯ２对ＳＯ２检测管无干扰．     

羊角铺水源水中极微量NO -2 - N的测定

建立了自制浮选器富集、分光光度法测定羊角铺水源水中痕量亚硝酸盐氮的方法，介绍了试验的注意事项。方法在0μg／L-4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．0002mg／L，RSD为2．0％-4．6％，加标回收率为94．0％-108％。     

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L~1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L~12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L~0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。     

流动注射分光光度法测定天然水中亚硝酸根

采用流动注射分析技术，以N-(1-萘基)乙二胺为显色剂在540nm比色，建立了流动注射分光光度法测定亚硝酸根含量的方法。在30个／h样分析速度下，检测限为0．008mg／L。用于天然水样测定，结果令人满意。     

高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001~2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。     

水中硫化物突发性污染事故应急监测方法研究

水中硫化物不稳定,最好是现场即时测定。本文旨在研究现场快速测定水中的硫化物。本研究运用比色分析的朗伯-比尔定律和真空工艺设计,将复杂繁琐的实验室测试方法和操作程序有机的融合在测试管中。该测试管具有快速、简便和价格低廉等特点,测定范围0.1～10mg/L。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。     

离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸，几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3，废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％，加标样品的回收率为91％～102％。     

气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法

研究建立了活性炭管吸附,甲醇解吸,气相色谱法测定环境空气中2-甲基吡啶的方法。该法的检出限为1.8×10~(-3)mg/m~3,线性相关系数r为0.999 6,精密度RSD为1.3%~2.9%,回收率为82%~84%。该方法简单,干扰较少,结果准确、可靠,重现性好,适用于环境空气中2-甲基吡啶的测定。