孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐

建立了流动注射-孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.3 00mg/L线性良好,检出限为0.002 mg/L,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定.     

顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯

采用顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯,优化了试验条件.方法在0 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,苯、苯胺、硝基苯的检出限分别为0.012 mg/kg、0.22 mg/kg、0.083 mg/kg,实际土样测定的RSD≤1.4%,加标回收率为94.0%～102%.     

高效液相色谱法测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留

建立了高效液相色谱测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留的方法,优化了试验条件.方法在0 mg/L～5.35 mg/L范围内线性良好,橘园土壤、橘皮、橘肉样品的检出限(以鲜重计)分别为0.006 mg/kg、0.008 mg/kg、0.006 mg/kg,样品测定的RSD≤5.1%,加标回收率为82.9%～92.8%.     

铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

土壤中磷含量的分析是土壤环境监测的主要项目之一.建立了铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量的新方法,与现有的《土壤全磷测定方法》(GB 9837-88)和土壤总磷快速检测仪方法进行了比较讨论.方法的检出限为5.0 mg/kg,对磷含量为475 mg/kg和292 mg/kg的标准土壤样品进行测定,结果与标准值吻合,其相对...     

武江 (乐昌段)水体底泥重金属污染调查

对武江乐昌段由上游矿山废水排泄沟、中游霜降河和下游武江段3段水道底泥中Pb、Zn、Cu进行测定.结果表明,Pb的质量比为2.54×103 mg/kg、1.33×103 mg/kg和30.7 mg/kg,Zn的质量比为1.01×103 mg/kg、2.48×103 mg/kg和156 mg/kg,Cu的质量比为42.9 mg/kg、68.8 mg/kg和69.4 mg/kg.3段支水道底泥污染负荷指数(IPL值)分别是14.0、10.6和1.46,整个区域IPL值为6.19,达到极强度污染程度.Pb、Zn总体污染程度比Cu严重,对武江乐昌段及其下游地区存在潜在生态风险.指出,霜降河和废水排泄沟段底泥不能农用,需特别谨慎地疏浚、转运和处置,而武江段底泥则可农用.     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

地面水中氨,硝酸盐,亚硝酸盐,氯化物,正磷酸盐,总硬度和硅酸盐的同时测定

用AQUA800辨别分析仪同时测定地面水中的氨、硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、正磷酸盐、总硬度和硅酸盐,是一种简便、迅速、准确、可靠的测定方法,样品无需预处理,精密度试验其变异系数分别为1．24％、2．18％、2．02％、2．67％、2．35％、3．57％、4．78％,加标回收率分别为103．5％、101．0％、95．0％、99．2％、97．6％、101．5％、98．0％,方法检测限分别为氨0．022mg／L,硝酸盐0．015mp／L,亚硝酸盐0．002tug／L,氯化物0．47mg／L,正磷酸盐0．015mg／L,总硬度17．6mg／L,硅酸盐0．55mg/L,能满足地面水中辨别分析仪同时测定氨、硝酸盐、亚硝酸盐点化物、正磷酸盐、总硬度和硅酸盐分析测定的要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉,优化了微波消解程序和石墨炉工作条件,讨论了基体改进剂和微波消解用酸的选择.该方法测定蔬菜中铅和镉的检出限为0.002 mg/kg和0.001 mg/kg,RSD为0.1%～4.3%,加标回收率为98.0%～104%.     

水中总磷和溶解性磷酸盐的快速分光光度法

在H_2SO_4溶液介质中,磷钼钒三元杂多酸与孔雀绿反应形成有色络合物,在波长620nm处表观摩尔吸光系数为1.73×10~5L/mol·cm,线性范围是0～0.4(mg/L).检测下限为0.016mg/L,方法准确、稳定,操作简便、快速.能够用于水中总磷和溶解性磷酸盐的测定.     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m~3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。     

碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法测定土壤中的有效磷

用0.50 mol/L碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中的有效磷.碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来,同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出.浸提液与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880 nm处测量吸光度.当取样量为2.50 g时,使用50 mL碳酸氢钠溶液浸提,使用1 cm比...     

阳宗海表层沉积物磷、氟、硫的分布与污染状况

对阳宗海表层沉积物中磷、氟、硫的含量进行了调查,并用单指标标准指数法对污染水平进行了评价.结果表明,阳宗海表层沉积物磷、氟、硫含量的平均值依次为1 041 mg/kg、1 075 mg/kg、2 743 mg/kg.生活、生产污水、工业废气,以及机动船只、网箱养鱼等活动是阳宗海表层沉积物中磷、氟、硫的主要来源.磷、氟、...     

快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%～107%之间,RSD为6.2%～12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg.     

典型废酸油渣中54种VOCs和16种PAHs的分布特征研究

通过运用GC-MS方法对3家润滑油生产企业废酸油渣中的54种挥发性有机物(VOCs)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性及定量分析。结果表明,54种VOCs有12种被检出,检出率为22.2%,其中1,2,4-三甲苯在75个样品中均有检出,检出率为100%。54种VOCs质量分数为ND～12.5 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为苯(0.6～11.9 mg/kg)、萘(1.0～12.5 mg/kg)、1,2,4-三甲苯(0.5～10.2 mg/kg)。16种PAHs有12种被检出,检出率为75%,其中萘、菲、芘、苯并[a]蒽和■在58个样品中均有检出,检出率为100%。16种PAHs质量分数为2～2 160 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为■(25～2 160 mg/kg)、芘(10～207 mg/kg)、苯并[a]蒽(5～108 mg/kg)。同一个企业不同油样之间的VOCs和PAHs检出种类和质量分数存在明显差异,各目标物质量分数与总量之间并不完全相关,这与油源、生产工艺以及样品的风化程度有关。客观上,大部分样本存在不均匀性,因此桶装废酸油渣样品检测应关注采样环节,应根据样品特点采集足够的样本数,保证测定结果真实可靠。     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要.为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0...     

高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷

建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。     

Characterisation of road sediments near Bordeaux with emphasis on phosphorus

Road sediments from the region of Bordeaux (France) were analysed for trace metals, hydrocarbons (including Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs) and phosphorus. The aim of the study was to assess their potential risk for the environment. The sediments were collected by means of a sweeper. The particles are mostly sandy clay loam and silty clay loam with 5.6-8.3% CaO. Heavy metal concentrations are generally below the French and Dutch standards for polluted soils, but a few samples have higher concentrations, e.g., 547 mg kg(-1) for Zn, and 222 mg kg(-1) for Pb. PAH concentrations are above the Dutch target value for polluted soils, and could be a threat to the environment: pyrene (2600 microg kg(-1)) and fluoranthene (1400 microg kg(-1)) have the highest concentrations, whereas chrysene (340 microg kg(-1)) has the lowest. Consequently, these sediments must be considered as waste according to the French circular no 2001-39 from 18 June 2001 and cannot be disposed of anywhere. The Standards Measurements and Testing (SMT) protocol for sequential extraction of phosphorus in sediments was used to determine the forms of phosphorus in the samples. Total phosphorus concentration is 620 mg kg(-1) on average, with a maximum of 933 mg kg(-1); organic phosphorus content is low (36 mg kg(-1) on average). The protocol could be slightly amended, especially with regards to organic phosphorus at low concentrations and could then be used for the determination of phosphorus in other materials such as sludge from detention ponds.     

番茄中8-羟基喹啉铜残留量的液相色谱测定

建立了番茄中8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]的超声波辅助溶剂提取—反相离子对高效液相色谱法的残留分析方法,该方法使用XBridge C18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以水相磷酸盐缓冲溶液—乙腈(体积比为60∶40)作流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长为250 nm,保留时间为4.66 min。本方法的线性相关系数为0.998,回收率在76.3%~92.2%内,RSD≤5.5%。方法的检出限为0.06 mg/kg。