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液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘 总被引:1,自引:0,他引:1
用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂 总被引:4,自引:0,他引:4
采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min~32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L~... 相似文献
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超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津 总被引:1,自引:0,他引:1
《干旱环境监测》2021,(1)
采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法。研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70∶30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),检出限0.18×10~(-3) mg/kg,加标回收率为69.0%~94.8%,相对标准偏差为2.5%~8.0%,该方法具有灵敏度高、重复性好、简便、快速、干扰小、精密度高的特点,可用于土壤中阿特拉津的快速检测。 相似文献
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化 总被引:1,自引:1,他引:0
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。 相似文献
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建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。 相似文献
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建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。 相似文献
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高效液相色谱法同时快速测定土壤中多菌灵、灭多威和克百威的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱-紫外检测法,同时测定土壤中多菌灵、灭多威和克百威的残留量。用甲醇和0.1mol/L盐酸(80:20)的混合液作为提取剂,C18色谱柱分离,紫外检测波长为210nm,流动相(甲醇:水=60:40),在8min内实现三种N-甲基氨基甲酸酯类农药的同时分离测定。方法的线性范围良好、灵敏度高,多菌灵、灭多威和克百威的相关系数分为为0.9997,0.9997,0.9994;样品加标回收率分别为91%,91%和88%;相对标准偏差分别为5.2%,4.6%和6.1%。 相似文献
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采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并(a)芘,以乙腈/水为流动相,检测器激发波长为290nm,发射波长为430nm。方法线性良好,检出限为0.08μg/L,当采样体积为1080m。时,最低检测质量浓度为3×10^-7μg/m^3(标准状态下),实际样品加标回收率为87.2%~109%。与超声波萃取法相比,两种方法回收率相近,而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。 相似文献
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液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L~1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行... 相似文献
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研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,汞(Ⅱ)与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应,采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞(Ⅱ),建立了分光光度法测定微量汞(Ⅱ)的新方法。在pH值为6.00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于530nm波长处,表观摩尔吸光系数8为3.3×10^5L/(mol·cm)。在显色液中汞(Ⅱ)质量浓度在8.00μg/L~600μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.003mg/L,水、牛奶、化妆品测定的RSD为1.4%~6.1%,加标回收率为96.8%~105%。 相似文献
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建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。 相似文献
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%~95.0%,提取率为74.6%~90.4%。 相似文献
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研究了在溴代十六烷基吡啶(CPB)、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下,镍与二溴对甲偶氮羧(DBpMCA)的显色反应,在pH值为9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,镍与试剂形成淡红色配合物,最大吸收峰位于560nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.8×10^5L/(mol·cm)。优化了试验条件,考察了共存离子的影响,方法在0.002mg/L~0.320mg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.0006mg/L,生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2.1%~5.2%,加标回收率为96.6%~104%。 相似文献
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