加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

不同类型企业周边土壤中多环芳烃来源解析与风险评价

研究对比了山东省不同类型污染企业周边土壤中16种多环芳烃(PAHs)的污染水平,结果表明:化工、钢铁、焦化企业周边土壤中ΣPAHs范围分别为41.4μg/kg～804μg/kg、1 230μg/kg～1 945μg/kg和776μg/kg～1 299μg/kg,土壤中PAHs成分谱轮廓相似,4～6环PAHs占比普遍高于2～3环。特征比值法源解析表明,PAHs主要来源于煤、焦炉、木材等的不完全燃烧。企业周边土壤PAHs污染与企业产业结构有关,钢铁、焦化、石化等大量消耗化石燃料的企业周边土壤中10种PAHs的毒性当量浓度TEQ_(Bap)超标0.6倍～3.8倍,而高分子化工、精细化工、农药化工等企业周边土壤受PAHs污染较轻,均满足荷兰土壤质量标准。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

天津城郊土壤中PAHs含量特征及来源解析

以天津市郊环城四区为研究对象,系统采集了环城四区95个表层土壤样品,利用高效液相色谱仪对16种PAHs进行分析测定,结果表明,西青、东丽、津南和北辰土壤中16种PAHs的总量范围分别为62.6～1 994.9、36.1～4 074.7、20.1～2 502.5、22.1～707.7μg/kg;平均含量分别为445.8、841.8、509.5、242.5μg/kg。四区中都以高环多环芳烃为主,西青、东丽、北辰和津南高环多环芳烃分别占多环芳烃总比例的45.4%、42.2%、38.8%和38.7%。空间分析的结果表明,靠近天津市市区样点土壤中多环芳烃的含量要明显高于远离市区土壤中多环芳烃的含量。利用环数PAHs的相对丰度和比值法对天津市郊环城四区土壤中多环芳烃的污染来源进行了解析,研究区土壤监测样点的PAHs主要来自燃烧源,少部分来自石油类来源或几种污染源的共同复合累加的作用。     

典型废酸油渣中54种VOCs和16种PAHs的分布特征研究

通过运用GC-MS方法对3家润滑油生产企业废酸油渣中的54种挥发性有机物(VOCs)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性及定量分析。结果表明,54种VOCs有12种被检出,检出率为22.2%,其中1,2,4-三甲苯在75个样品中均有检出,检出率为100%。54种VOCs质量分数为ND～12.5 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为苯(0.6～11.9 mg/kg)、萘(1.0～12.5 mg/kg)、1,2,4-三甲苯(0.5～10.2 mg/kg)。16种PAHs有12种被检出,检出率为75%,其中萘、菲、芘、苯并[a]蒽和■在58个样品中均有检出,检出率为100%。16种PAHs质量分数为2～2 160 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为■(25～2 160 mg/kg)、芘(10～207 mg/kg)、苯并[a]蒽(5～108 mg/kg)。同一个企业不同油样之间的VOCs和PAHs检出种类和质量分数存在明显差异,各目标物质量分数与总量之间并不完全相关,这与油源、生产工艺以及样品的风化程度有关。客观上,大部分样本存在不均匀性,因此桶装废酸油渣样品检测应关注采样环节,应根据样品特点采集足够的样本数,保证测定结果真实可靠。     

AB-DTPA浸提ICP-MS法分析土壤中有效钼的研究

采用AB-DTPA浸提剂和电感耦合等离子体质谱法分析,建立了1种土壤中有效钼的分析方法。将土壤用AB-DTPA在(25±2)℃,(180±10) r/min的振荡频率下浸提8 h,电感耦合等离子体质谱法分析,实验结果表明,检出限为0.000 3 mg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。通过对标准物质的测定,土壤有效钼与真值的相对误差在-17.4%～-7.5%,数据测试的准确度较好,加标回收率在90.0%～95.7%,能够满足土壤实际样品的分析测试,同时适用于各种类型土壤的批量检测。     

石油化工园区周边土壤中多环芳烃的分布研究

采集锦州市石油六厂工业区、交通运输区及农业区土壤,采用高效液相色谱/质谱联用仪分析测定土样中16种PAHs的总含量(∑PAHs):工业区均值为386.19μg/kg、交通运输区均值为328.54μg/kg、农业区均值为192.64μg/kg;致癌性PAHs的总含量(∑PAHscare):工业区均值为147.97μg/kg、交通运输区均值为131.52μg/kg、农业区均值为73.83μg/kg;不同功能区PAHs成分组成规律基本一致,PAHs以3环和4环为主,土壤中PAHs成分比例规律为4环>3环>2环>5环>6环;无论是土壤中∑PAHs还是∑PAHscare含量规律,都为工业区>交通运输区>农业区。工业区石油类污染较为严重,交通运输区及农业区土壤中PAHs污染主要来源于化石燃料的燃烧及农业用品的施用。     

ASE-GC/MSMS多离子反应监测(MRM)测定土壤中的16种多环芳烃(PAHs)

采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法.通过优化试验条件,方法线性关系良好,16种多环芳烃的最低检出浓度在0.055～0.585μg/kg之间.回收率在72.1%～101.4%之间,相对标准偏差在2.9%～9.5%之间.大量实际样品的测定结果表明,该方法定性定量准确、灵敏度高、重复性好,能够满足实际土壤分析工作的需要.     

乌鲁木齐土壤中多环芳烃的污染特征及生态风险评价

在乌鲁木齐地区不同功能区采集28个表层土壤样品,对土壤中多环芳烃(PAHs)的污染特征进行研究,并运用正定矩阵因子分析法对其来源进行分析,采用苯并[a]芘的毒性当量浓度(TEQBa P)对PAHs的生态风险进行评价。研究显示,土壤中∑16 PAHs含量为331~15 799μg/kg,其平均值为(5 018±4 896)μg/kg(n=28),以3环、4环为主。∑16PAHs的浓度呈现出交通区工业区公园区农业区居民商业区的变化趋势;正定矩阵因子分析法表明,乌鲁木齐表层土壤中PAHs的主要来源及贡献分别为煤的燃烧(51.19%),汽油车燃烧(19.02%),柴油车燃烧(18.35%),机动车石油的泄漏(11.42%);53%的采样点TEQBa P值超过荷兰土壤标准目标参考值,主要集中在交通区和工业区。