不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

二溴海因作用罗非鱼产生的溴离子残留及消解研究

建立了以离子色谱法测定水产品中溴离子质量比的方法,并用该方法检测了二溴海因作用于吉富罗非鱼后所产生的溴离子在肌肉中残留及消解的质量比.检测时采用CsI2A阴离子柱分离,电导检测,溴离子质量比为10～200 mg/kg,决定系数R2=0.9963.结果表明:1)样品添加30 mg/kg和50 mg/kg时,Br-的平均回收率分别为82.58％和86.14％,相对标准偏差为4.61％和6.54％.因此,该方法可以应用于水产品中溴离子的定量分析;2)二溴海因质量浓度为0～0.3 mg/L时,肌肉中未检出溴离子;二溴海因质量浓度为1.5 mg/L时,肌肉中溴离子质量比呈时间-效应关系,即溴离子质量比随时间的延长而增加,第16 d时溴离子在肌肉中质量比达最大21.6 mg/kg,符合国际食品法典的规定.在清水中恢复10 d后,肌肉中溴离子的质量比降低.可见,实际生产中若二溴海因的施药剂量为0.3～0.4mg/L,则肌肉中溴离子对人类几乎没有威胁.     

土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的残留检测与消解动态研究

研究了土壤和辣椒中吡唑醚菌酯的高效液相色谱检测方法,并在天津、山东济南和浙江杭州进行土壤和辣椒中吡唑醚菌酯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.05～1 mg/kg的添加水平下,辣椒中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为84.59％～92.08％,变异系数为2.44％ ～ 6.81％;在0.03～1 mg/kg的添加水平下,土壤中吡唑醚菌酯的平均添加回收率为82.75％ ～89.74％,变异系数为5.03％ ～6.25％;辣椒和土壤中吡唑醚菌酯的最小检出量均为1.3×10-10g,其中辣椒中吡唑醚菌酯的最低检出质量比为0.005mg/kg,土壤中为0.003 mg/kg.田间残留试验表明,吡唑醚菌酯在土壤和辣椒中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤和辣椒中的残留消解半衰期分别为4.5～5.4 d和2.9 ～ 4.7 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在辣椒上各喷施18.7％烯酰吗啉·吡唑醚菌酯水分散粒剂3～4次,2次施药间隔为10 d,距最后1次施药5d时,吡唑醚菌酯在辣椒中的最高残留量为0.28 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的辣椒中吡唑醚菌酯的最大残留限量标准(0.5mg/kg).     

土壤和西瓜中五氯硝基苯的残留检测与消解动态研究

为了解五氯硝基苯在土壤和西瓜中的消解动态及残留状况,研究了土壤和西瓜中五氯硝基苯的气相色谱检测方法,并在山东济南和浙江杭州进行了土壤和西瓜中五氯硝基苯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.01～0.5 mg/kg的添加水平内,土壤和西瓜中五氯硝基苯的平均添加回收率为83.41%～93.17%,变异系数为3.37%～9.74%;土壤和西瓜中五氯硝基苯的最小检出量均为1.2×10-12 g,其中西瓜中五氯硝基苯的最低检出质量比为0.001 mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg.田间残留试验表明,五氯硝基苯在土壤和西瓜中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤、全瓜和瓜瓤中的消解半衰期分别为4.13～6.08 d、4.28～4.92 d和3.67～4.10 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在西瓜上各喷施质量分数为40%的多菌灵·五氯硝基苯可湿性粉剂1～2次,2次施药间隔为7 d,距最后1次施药7 d时,五氯硝基苯在瓜瓤中的最高残留量为0.005 8 mg/kg,低于规定的果菜类蔬菜中五氯硝基苯的最大残留限量标准0.1 mg/kg.     

10%丁醚脲微乳剂在甘蓝和土壤中的残留及消解动态研究

建立了丁醚脲在甘蓝及土壤中残留量的高效液相色谱检测方法,并采用田间试验方法对丁醚脲在甘蓝及土壤中的残留消解动态进行研究,开展了最终残留试验.结果表明,在0.05～5.0 mg/kg添加水平范围内,丁醚脲在甘蓝和土壤中的平均添加回收率为82.5%～100.9%,相对标准偏差为4.5%～7.5%.残留消解动态研究表明,丁醚脲在甘蓝和土壤中的降解符合方程式Ct=C0e-kt;10%丁醚脲微乳剂在甘蓝和土壤中的半衰期分别为2.87～2.99 d和3.37～3.57 d.最终残留试验研究表明,在施用有效成分约为0.02～0.04 g/m2,施药1～2次,每次施药间隔期为7 d的情况下,北京市试验地内,10%丁醚脲微乳剂在甘蓝中的残留量为ND～0.18 mg/kg,土壤中的残留量为0.09～0.37 mg/kg;湖南冷水江市试验地内,10%丁醚脲微乳剂在甘蓝中的残留量为ND～0.24 mg/kg;土壤中的残留量为0.11～0.46mg/kg.对照日本的最大残留限量标准,产品符合我国及日本规定的质量安全要求.     

百菌清在马铃薯中的最终残留及土壤中消解动态研究

为评价百菌清在马铃薯上的使用安全性及土壤中的消解动态残留,建立了百菌清在马铃薯及土壤中的残留分析方法,2016—2017年在湖南长沙和河北石家庄两地进行了720 g/L百菌清悬浮剂在马铃薯上的施用,分析了其有效成分百菌清在马铃薯上的消解动态和最终残留。马铃薯、土壤样品用体积比为1∶1的丙酮-乙腈的混合液振荡提取,提取液经盐析、浓缩后用乙腈定容,气相色谱法检测。结果表明,在添加水平为0. 02 mg/kg、0. 20 mg/kg和2. 00 mg/kg时,马铃薯中百菌清残留量检测方法的添加回收率为81. 1%～110. 5%,相对标准偏差(RSD)为4. 4%～11. 9%;土壤中百菌清残留量检测方法的添加回收率为82. 4%～111. 6%,RSD为6. 3%～10. 9%。百菌清在马铃薯上以高剂量(3 240. 0 g/hm~2)、低剂量(2 160. 0 g/hm~2) 2个剂量分别施药3次和4次,最后一次施药后7 d、14 d、21 d的马铃薯的最大残留量均值分别为0. 084 mg/kg、0. 026 mg/kg、0. 020 mg/kg。百菌清在土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其消解半衰期为3. 63～8. 35 d,在土壤环境中较易降解。     

土壤中苯系物的顶空气相色谱测定方法研究

目前土壤中苯系物还没有标准的测定方法.采用顶空气相色谱法建立了一种测定污染土壤中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的方法.着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间及基质修正液的加入量等因素对苯系物测定结果的影响,并优化了试验参数.结果表明,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,基质修正液的加入量为3 mL是最优试验条件.在此试验条件下,苯系物各组分能够完全分离,线性较好,决定系数在0.990 5～0.996 1,方法的检出限在2.0～ 6.4 μg/kg,回收率为95.5％～98.6％,相对标准偏差小于11.1％.测定结果显示,该方法有很好的相关性,简单、准确、快捷,适用于土壤中苯系物的测定.     

ICP-OES标准加入法同时测定土壤中7种金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法同时测定土壤中钡、钴、铍、钛、钒、钼、镍7种金属元素。方法的准确度和精密度高,13个土壤标准样品分析结果都在保证值范围内。各元素平均加标回收率在93.3~106%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.9%之间,方法检出限低。各项技术参数均能满足土壤中的钡、钴、铍、钛、钒、钼、镍7种金属元素的测定要求。     

HotBlock消解ICP-MS和ICP-OES方法对土壤中50多种元素的测定

通过对5种国家土壤成分分析标准物质的测定.探索用电热消解技术对土壤样品中50多种金属元素进行快速全消解的可能性.样品在选定条件下用硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解,使用ICP-MS和ICP-OES测定这些元素.回收率在80%～120%,相对标准偏差小于10%.结果表明,该方法适用于土壤样品的大批量监测,能有效地节省操作成本,降低劳动强度,缩短运行时间.     

超高效液相色谱串联质谱法对水体中全氟化合物的测定

采用超高效液相色谱串联质谱技术建立了水样中11种全氟化合物的检测方法.方法以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol/L 5％甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液,全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸、全氟己基磺酸钾和全氟丁基磺酸钾可以在6min内分离,外标法定量.采用固相萃取作为前处理方法,对比研究了两种淋洗液、3种洗脱液在不同pH值下的添加回收率.在试验条件下,所选取的全氟化合物的最低检测质量浓度为0.011～0.089pg/mL,这些化合物除全氟十四烷酸外,在水样中的平均回收率为72.6％～144.7％,相对标准偏差为1.2％～9.2％.实际样品的检测显示,全氟丁基磺酸钾、全氟辛酸与全氟辛烷磺酸在所测污水中质量浓度较高.     

不同螯合剂对花生富集污染土壤中Co的影响

采用模拟Co污染土壤的方法,分别投加2.5 mmol/kg、5.0mmol/kg、7.5 mmol/kg的EDDS、NTA、CA和OA,研究了其对花生生长与吸收土壤重金属Co,以及对土壤中Co的活化能力的影响.结果表明:整合剂处理使花生的生物量降低,在高浓度整合剂处理时,降幅最大;EDDS的添加比NTA、CA和OA更显著地增加了土壤Co的有效态质量比,同时明显提高了花生的富集系数和转运能力;在螯合剂处理下,花生的转运系数最高达到0.916,具备了修复土壤重金属污染的能力;根系和地上部富集Co能力最强时分别达到58.64 mg/kg和46.33mg/kg,是对照组的1.29和3.63倍;各处理花生根系中的Co质量比要高于茎叶中的质量比,花生植株Co质量比与土壤有效态Co质量比呈显著(p＜0.05)或极显著相关(p＜0.01);综合来看,螯合剂的投加能有效活化土壤溶液中的Co,促进植物吸收、转运重金属.     

物流企业员工安全参与行为演化路径研究

为确定影响物流企业员工安全参与行为的因素与演化路径,推动对物流企业员工的安全监管,在员工和物流企业具有有限理性的前提下,从物流企业与员工之间的博弈机理出发,构建了员工安全参与行为的演化博弈模型。采用系统动力学方法分析模型的演化趋势,通过数值仿真分析物流企业员工安全参与行为及演化路径。结果表明,奖励力度、惩罚力度等参数影响着员工策略的变化,物流企业可加大对员工不积极参与安全行为的处罚力度,并适当提高奖励力度,从而提高员工的参与安全活动的积极性;物流企业还应建立奖励与惩戒相结合的管理制度,同时通过技术创新降低监督成本,实现对员工安全的有效监管。     

基于模糊可拓层次分析法的在役混凝土桥梁耐久性评估

对在役混凝土桥梁的耐久性研究是目前学术界的热点问题。使用科学的方法对其耐久性进行合理的评估,是解决该问题的关键。考虑到在役混凝土桥梁耐久性评估中的不确定性,利用改进的三标度层次分析法及模糊可拓理论,建立了基于模糊可拓层次分析法的在役混凝土桥梁耐久性评估模型。首先,根据桥梁的结构及所处环境的特点,建立了在役混凝土桥梁耐久性评估指标体系。其次,运用改进的三标度层次分析法确定指标权重。然后,使用模糊可拓理论确定耐久性等级。最后,通过具体的实例分析,证明了该评估方法的科学性和有效性。     

Y型通风沿空留巷巷道围岩活动规律研究

为掌握沿空留巷围岩活动规律,以谢桥矿12418工作面轨道顺槽为工程背景,采用多点位移计及钻孔窥视仪等设备进行实测研究,并结合数值模拟对其进行分析.结果表明:沿空留巷巷道表面围岩变形具有典型的近场效应,留巷前距工作面60 m以外的巷道基本无表面位移,随工作面的推进,巷道表面位移逐渐增大,距工作面10～15m范围内,表面位移变化速率显著增加,留巷后巷道表面位移与留巷前变形趋势类似,但表面位移量较留巷前有明显增加;从顶板钻孔窥视结果可以看出,留巷前仅在孔深2 m处发育单一离层裂隙,留巷后在孔深1.2m、2.4 m、3.8m和5.3m处发育多层离层裂隙,且随滞后工作面距离增加裂隙逐渐增大;尾巷充填体应力在充填材料固结后逐渐升高,并一直维持较高应力状态,因此,巷旁充填体既要确保有一定的强度和刚度,又要有一定的适应变形能力.     

基于模糊层次分析法的编队内碰撞风险评价模型研究

编队内碰撞是编队飞行最大的安全威胁。为解决编队飞行灵活性与编队飞行安全的矛盾,建立了编队内各机碰撞风险评价模型指标体系,使用模糊互补判断矩阵确定了各指标的碰撞权重,实现了编队内各机碰撞的风险评估。以空军航空兵某部一架机型G与一架机型H混合双机编队为例进行了实证研究,结果表明,该模型简便易操作,可提高编队飞行训练效率。     

软质聚氨酯泡沫阴燃前期热解特性研究

采用DSC-TGA(差示扫描量热-热重分析)同步热分析仪对软质聚氨酯泡沫(聚氨酯软泡)在不同氧气体积分数(0、10％、30％、50％)和不同加热速率(10 K/min、20 K/min、50 K/min)下热解到800℃的过程及其对阴燃的影响进行了研究.结果表明,当氧气体积分数介于10％ ～ 50％时,聚氨酯软泡热失重DTG曲线只有1个峰;当氧气体积分数降低到10％时,DTG曲线开始逐渐分离为2个峰;当氧气体积分数降为0(即氮气气氛)时,DTG曲线已经明显分为2个峰.这表明氧气体积分数对聚氨酯软泡热解特性具有重要作用.氧气体积分数和加热速率降低均对聚氨酯软泡的热解有抑制作用,均能减小阴燃传播速率和向明火转化的可能性.加热速率降低主要是延长了聚氨酯软泡的热解周期,从而减小了热解可燃气体积分数和放热速率.氧气体积分数降低对聚氨酯软泡热解的影响相对复杂的多:当氧气体积分数从10％降低到0时,主要提高了聚氨酯软泡的分解温度,而对热解速率影响不大;当氧气体积分数介于10％～50％时,氧气体积分数减小主要会降低聚氨酯软泡的热解速率、放热速率和放热量而对热解温度影响相对不大.氧气体积分数和加热速率降低抑制了多元醇的分解,而多元醇是聚氨酯软泡维持阴燃或向明火转化的主要物质及能量来源.     

排烟口设计对排烟效果影响的模拟研究

通过FDS模拟计算,考察烟气稳定性、烟气溢流厚度、烟气溢流量和机械排烟效率等参数研究排烟口高度的变化和排烟速率的变化对排烟效果的影响.研究结果表明:排烟效果随着排烟口位置的升高而逐渐变好,排烟口与蓄烟池下沿的垂直高度在0.8 m以上效果最好;排烟速率宜适中,过大容易导致烟气层紊乱,过小则控制烟气溢流效果不好并且排烟效率不高.     

基于QPSO的多因素影响下系统故障概率变化程度研究

为适应快速系统故障分析,在多因素影响下了解系统故障变化程度范围,预先判断故障变化速度趋势,在空间故障树(Space Fault Tree,SFT)理论框架下提出了一种基于量子粒子群优化算法(Quantum Particle Swarm Optimization,QPSO)的分析方法.论述了 QPSO的基本模型和步骤,在SFT中给出了描述系统故障概率变化的表达式,进而提出了多因素影响下系统故障概率变化程度范围的确定方法.方法适合于连续因素组成的连续空间中系统故障概率分布的优化,可实现单因素和多因素联合影响下的故障变化程度范围确定.使用经典算例进行分析,结果表明,算法得到的结果虽精度降低,但与传统解析结果相似,同时提高了分析速度.因此方法有利于系统故障的应急分析、预测和判断.     

SOR理论框架下施工人员安全行为研究——情绪智力与具身认知视角

将SOR理论引入个体安全行为研究领域,探讨了情绪智力与具身认知对施工人员安全行为的影响机制和效应.分别从企业、组织及领导者3个层面选取安全氛围、非权变惩罚及道德领导作为外在刺激变量,以情绪智力及具身认知为中介变量,对来自建筑业施工人员的357份问卷进行分析.结果表明:安全氛围和道德领导对施工人员情绪智力与具身认知有显著的正向影响作用,非权变惩罚则有显著的负向影响作用;施工人员情绪智力与具身认知对其安全行为有显著的正向影响作用,两者在SOR模型中发挥着完全中介作用.研究结果不仅证实了 SOR理论是一种行之有效的行为预测理论,还弥补了以往研究中忽视个体情绪与认知双重作用对施工人员安全行为影响的缺陷,进而为施工企业提出了具有针对性的人员安全管理建议.     

井下有限空间内作业人员噪声危害调查

为研究煤矿井下环境相对封闭、空间相对有限的情况下,噪声对作业人员的影响及危害,通过问卷调查的形式,分别对开滦集团东欢坨及荆各庄2煤矿井下5个不同作业区人员进行了共计200份的噪声危害问卷调查。将问卷调查结果通过SPSS软件进行统计与分析,并将SPSS分析得到的数据用于分析井下噪声对作业人员的影响及危害,归纳出噪声对作业人员的影响因素,并对噪声、影响因素及症状之间建立了井下噪声对作业人员影响的理论关系模型。结果表明:在井下有限空间内,噪声对作业人员的危害最严重的症状是耳鸣,危害最轻的症状是畏惧感;参与调查的多为年龄较大、工龄较长的作业人员,噪声对工龄较长者的危害程度要大于对年龄较大者,且工龄与噪声危害之间存在Pearson相关性系数大于0的正相关关系。