MnOx/TiO2催化剂催化燃烧去除废气中的正己烷

采用溶胶-凝胶法制备了MnOx/TiO2催化剂,考察了n(Mn):n(Ti)、催化剂载体、气体流量对催化燃烧去除废气中正己烷效果的影响.实验结果表明:随着n(Mn):n(Ti)的增加,正己烷去除率先增加后减小,气体流量减小正己烷去除率增大;当n (Mn):n(Ti)为7.85％、气体流量为100 mL/min时,在240℃时正己烷的去除率为90％,MnOx/TiO2催化活性最大;MnOx/TiO2的催化活性优于MnOx/SiO2;SEM和XRD表征结果表明,所制备的MnOx/TiO2是一种活性物种MnOx高度分散的纳米结构催化剂.     

用化肥废催化剂制备硫酸铝钾

研究了以含铝、钴的化肥废催化剂为原料制备硫酸铝钾(明矾)的方法。确定了最佳工艺条件:化肥废催化剂粒度为300目、硫酸浓度为9 mol／L、浸取时间为30 min、用K2CO3调滤液pH至1-2。在该条件下制备的KAl(SO4)2·12H2O产品纯度为98.2％,达到日本工业标准(JIS K1473-1970)工业级纯度。     

含13种有机氯农药土壤标准样品的研制

采用分级稀释混合法将来自不同采样点的含不同种类和浓度的有机氯农药(OCPs)的样品进行混合制得含13种OCPs的土壤标准样品。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》系列标准对土壤标准样品进行均匀性检验、稳定性检验,并和16家实验室协作定值。实验结果表明:土壤标准样品中13种OCPs指标均匀性良好,保证土壤标准样品足够均匀的最小取样量为0.50 g;在室温(不超过30℃)避光贮存条件下,在为期12个月的稳定性检验期间,该土壤标准样品中13种OCPs稳定性良好。该土壤标准样品中13种OCPs指标的含量范围为0.08~5.23μg/g,扩展不确定度为0.014~0.82μg/g,基本满足我国土壤、沉积物等环境样品中OCPs的质量控制检测需求。     

Pt-Fe(Ⅲ)/PAni/GCE电极的制备及NO~(2-)的测定

采用电化学沉积法制备了负载Pt微粒和Fe(Ⅲ)的聚苯胺修饰玻碳电极(Pt-Fe(Ⅲ)/PAni/GCE)。通过循环伏安法研究了NO_2~-在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用伏安法直接测定NO_2~-的方法。在酸性溶液中,NO_2~-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10~(-7)～2.0×10~(-3)mol/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10~(-7)mol/L。采用本方法测定NO_2~-具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

水污染分析校准用汞溶液的研制

研制了水污染分析校准用汞溶液。采用原子荧光光谱法对样品进行了均匀性和稳定性检验,对样品的量值进行了验证并进行了不确定度评定。检验结果表明:汞溶液均匀性良好,室温条件下可稳定36个月以上;样品的标准值为100 mg/L,扩展不确定度为2 mg/L。样品量值与美国AccuStandard公司同种标准物质具有一致性。可用于水中汞检测的测定标准、质量控制、分析方法研究以及实验室能力验证等方面。     

治理高浓度氮氧化物废气的CNS-30型特效脱硝剂

CNS-30型脱硝剂不需要外加气体还原剂,在较低温度(473K)、较高空速(6000时~(-1))条件下能将20000—40000ppm左右的红棕色氮氧化物(本文以NOx表示)废气转化成无色无臭的N_2和CO_2气体。该法无二次污染,设备简单、投资少,操作简便。脱硝剂可用工业废渣制备,加工简便、造价低。应用本项技术的厂家,已收到显著的环境和经济效益。     

粉煤灰中氨氮的测定方法研究

从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。     

第一部分 粉煤灰标样制备

本文分三部分介绍粉煤灰标准样品的研制过程。第一部分为标样的制备,第二部分为标样的理化性质和均匀性检查,第三部分为标样的定值,数据处理及稳定性试验。     

粉煤灰基吸附剂对模拟废水中Cd2+的吸附性能

以粉煤灰为原料、Na2CO3为助熔剂,采用盐熔融—水浴结晶法制备粉煤灰基吸附剂。探讨了吸附剂的最佳制备条件及其对模拟废水中Cd2+的最佳吸附条件、吸附动力学和吸附机理。实验结果表明:制备吸附剂的最佳工艺条件为m(粉煤灰)∶m(Na2CO3)为1∶2,焙烧温度为450℃;采用最佳制备工艺条件下制备的吸附剂(记作2-450℃-FA吸附剂),在初始Cd2+质量浓度为300 mg/L、初始溶液pH为7.7、振荡时间为120 min的条件下,对模拟废水中Cd2+的去除率为98.0%。2-450℃-FA吸附剂对Cd2+的吸附主要受颗粒内扩散控制,吸附过程可用准二级吸附动力学方程很好地描述。Ea为77.22 kJ/mol,吸附过程主要为化学吸附。     

膜法回收NH_3

TNO环境科学研究所开发出一种膜气体 -吸附系统 ,用于回收工业废气流中的氨。第一套工业装置已于1 999年夏天投入运行 ,其氨回收能力为 50 kg/h。　　该系统使用由孔隙度为 73%的聚乙烯真空纤维膜制成的横流模块 ,其单位接触面积为 1 0 0 0 0 m2 /m3。载有 NH3的气体由纤维膜外流过 ,而吸附液 (水 )由纤维膜内流过 ,NH3穿过疏水性膜被水吸收。运转压力为 0 .2～ 0 .3bar。该系统对 NH3的去除效率为 99.9%,运转费用为气体 -吸附洗涤系统的一半 ,所占空间为后者的1 /1 0。膜法回收NH_3…     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

黑麦草强化生物过滤法处理正己烷废气

采用顶部种植黑麦草的微生物填料塔,对模拟正己烷废气进行生物过滤处理。研究了反应温度、入口正己烷质量浓度、填料层高度对正己烷去除效果的影响,考察了填料塔中细菌及过氧化氢酶活性的分布。实验结果表明:黑麦草强化生物过滤的适宜反应温度为25℃;正己烷出口质量浓度随入口浓度的增加而增大,随填料层高度的增加而减小;在反应温度为25℃,入口正己烷质量浓度为100~500 mg/m3、填料层高度为600 mm的条件下,出口正己烷质量浓度为0~46 mg/m3,均低于GBZ/T 2.1—2007《工作场所化学有害因素职业接触限值》中对正己烷的限值(100 mg/m3);相同条件下,种植黑麦草的填料塔的正己烷去除率明显提高,细菌浓度及过氧化氢酶活性均高于无黑麦草的填料塔,说明黑麦草显著促进了正己烷的生物降解。     

轻烃类VOCs在活性炭上的动态吸附行为

采用BET,XRD,FTIR技术对两类椰壳活性炭进行了表征,考察了空速和吸附温度对正戊烷和正己烷动态吸附穿透容量(DPC)及穿透时间的影响,并对正戊烷和正己烷的二元竞争吸附过程进行了研究。结果表明:两类活性炭材料的组成和官能团结构相似,具有大量微孔的片状活性炭(FAC)有利于轻烃类VOCs的吸附;采用FAC吸附正己烷时,DPC对空速和温度变化不敏感;二元竞争吸附过程中,开始阶段正戊烷和正己烷同时被吸附,随后已被吸附的正戊烷被强吸附质正己烷部分置换,直至正己烷吸附饱和,与一元吸附相比,正己烷的DPC和饱和吸附容量略有增加,正戊烷的DPC和饱和吸附容量大幅降低。     

工业烟气氨法-络合法同时脱硫脱硝

在脱硫脱硝喷淋装置上采用氨法-络合法处理工业烟气。考察了吸收液pH、Fe(Ⅱ)EDTA浓度、初始烟气浓度、液气比对烟气同时脱硫脱硝效果的影响。实验结果表明:吸收液的酸碱度通过影响Fe(Ⅱ)与EDTA的络合形式进而影响NO去除率;SO_2去除率主要受吸收液pH和初始SO_2质量浓度的影响;当吸收液pH大于8、吸收液Fe(Ⅱ)EDTA浓度大于0.100 mol/L、初始SO_2质量浓度小于1 500 mg/m3、初始NO质量浓度为1 200 mg/m3时,SO_2去除率均在95%以上,NO去除率为54%;当液气比由1 L/m3增大至4 L/m3时,有效脱硫时间和有效脱硝时间分别增长了7 min和4 min。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。