复方头孢氨苄胶囊荧光熄灭法测定水中的铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对复方头孢氨苄胶囊(CCC)的荧光熄灭,建立了测定水中铬(Ⅵ)的方法。在pH为4.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,最大激发波长和发射波长分别为351nm和433nm、CCC加入量为100mg/L时,铬(Ⅵ)浓度的测定范围为2.00×10-6~5.00×10-3mol/L,检出限为6.25×10-7mol/L。该法受共存物的干扰相对较小,可用于测定环境水样中的铬(Ⅵ)浓度。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化乙基紫褪色反应有灵敏的催化作用,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新型催化光度法,考察了该褪色反应的最佳条件。在反应温度85℃、反应时间5m in、以醋酸钠作抑制剂的条件下,体系可稳定60m in以上,测定波长为600nm,方法的检出限为1×10-9g/mL,线性范围为0.004~0.094μg/mL,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为97.0%~101.5%。该法简便、灵敏、选择性好,用于水样中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

铬污染土壤处理中的铬含量及形态变化

采用FeSO_4和Na_2S作为还原剂处理铬污染紫色土壤,研究了还原过程中铬的含量及形态的变化。实验结果表明:当FeSO_4加入量为1.5%(w,下同)时,浸出Cr(Ⅵ)含量由(1 745.13±27.93)mg/kg降至(17.65±2.28)mg/kg,浸出总铬含量由(1 768.83±57.24)mg/kg降至(69.79±8.61)mg/kg,铬形态由水溶+碳酸盐结合态转变到较稳定的铁锰结合态;当Na_2S加入量为0.4%时,浸出Cr(Ⅵ)含量由(1 745.13±27.93)mg/kg降至(25.50±0.12)mg/kg,浸出总铬含量由(1 768.83±57.24)mg/kg降至(410.87±12.83)mg/kg,铬形态由水溶+碳酸盐结合态转变到铁锰结合态和有机结合态。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

散射光下铁(Ⅲ)-丙酮酸盐配合物还原铬(Ⅵ)的研究

研究了在散射光下铁（Ⅲ）-丙酮酸盐配合物对铬（Ⅵ）的光还原反应;考察了溶液pH、铁（Ⅲ）、丙酮酸钠、铬（Ⅵ）浓度对反应的影响;分析了铬（Ⅵ）光还原反应的动力学。实验结果表明：铁（Ⅲ）-丙酮酸盐配合物体系能在较弱的散射光下还原铬（Ⅵ）。在铬（Ⅵ）浓度为19．2μmol／L、铁（Ⅲ）浓度为10．0μmol／L、丙酮酸钠浓度为240μmol／L、pH为3．0、光照240min的条件下,铬（Ⅵ）的还原率达到99．7％。从表观动力学方程的反应级数看,铁（Ⅲ）的级数（0．83）最高,铁（Ⅲ）浓度是影响铬（Ⅵ）光还原反廊速率的主要因素．铁（Ⅱ）是铬（Ⅵ）光还原的主要还原剂。     

铁矿石烧结烟气脱硫灰处理含铬废水

在分析铁矿石烧结烟气脱硫灰成分的基础上,利用脱硫灰中的亚硫酸盐还原废水中的Cr(Ⅵ),再加碱中和,通过沉淀去除铬。在初始废水pH 1.0、脱硫灰加入量0.06 g/mg(以Cr(Ⅵ)计)、振荡转速160 r/min、振荡时间25 min、中和pH 7.5的最佳工艺条件下处理模拟含铬废水,Cr(Ⅵ)质量浓度由10.00 mg/L降至0.18 mg/L,去除率达98.2%。最佳工艺条件下处理3种实际含铬废水,处理后出水的Cr(Ⅵ)和总铬的质量浓度及pH均满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》。实现了对脱硫灰的综合利用、化害为利和以废治废的目标。     

散射光下铁(III)-丙酮酸盐配合物还原铬(VI)的研究

研究了在散射光下铁(III)-丙酮酸盐配合物对铬(V I)的光还原反应;考察了溶液pH、铁(III)、丙酮酸钠、铬(V I)浓度对反应的影响;分析了铬(V I)光还原反应的动力学。实验结果表明:铁(III)-丙酮酸盐配合物体系能在较弱的散射光下还原铬(V I)。在铬(V I)浓度为19.2μm o l/L、铁(III)浓度为10.0μm o l/L、丙酮酸钠浓度为240μm o l/L、pH为3.0、光照240m in的条件下,铬(V I)的还原率达到99.7%。从表观动力学方程的反应级数看,铁(III)的级数(0.83)最高,铁(III)浓度是影响铬(V I)光还原反应速率的主要因素,铁(II)是铬(V I)光还原的主要还原剂。     

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ），考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下，试样富集4min，测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L，检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定，加标回收率为93．3％～106．4％。     

微生物法处理含铬(Ⅵ)废水的研究

采用硫酸盐还原菌处理含铬(Ⅵ)废水，研究了其去除铬(Ⅵ)的最适宜工艺条件。实验表明，该菌的适用范围广，处理含铬废水的能力强。在菌液与废液体积比为1．0：1、铬(Ⅵ)质量浓度为150mg／L条件下处理36h，铬(Ⅵ)去除率达99．9％。     

Ti_3C_2纳米层状材料对废水中Cr(Ⅵ)的光催化去除性能

以Ti_3AlC_2为原料,采用HF刻蚀工艺制备出12种Ti_3C_2纳米层状材料,对其形貌进行了表征,并考察了以其作为光催化剂对废水中Cr(Ⅵ)的处理效果。实验结果表明:HF体积分数为80%、刻蚀时间为48 h时得到的MX-80-48的形貌较好;MX-80-48具有类似石墨烯的二维层状结构,纳米层厚度约20～50 nm,孔径2～10 nm,比表面积14.8 m~2/g,在400～700 nm可见光范围内表现出强烈的吸光性;当Cr(Ⅵ)的初始质量浓度为40.00 mg/L、MX-80-48投加量为200 mg/L、pH=2、反应时间4 h(暗反应1 h+光照3 h)时,Cr(Ⅵ)去除率可达100%。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

铈(Ⅳ)-吐温40-邻苯二酚化学发光体系测定废水中的邻苯二酚

基于在吐温40存在下邻苯二酚与铈(Ⅳ)在酸性介质中发生化学发光反应,建立了测定邻苯二酚化学发光分析法。该法测定邻苯二酚的线性范围为3.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检测限为1.0×10-7mol/L,相对标准偏差为3.0%(邻苯二酚浓度为5.0×10-6mol/L,平行测定11次)。用该法测定实验室废水中的邻苯二酚,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量铬的研究

基于稀磷酸介质中痕量铬（Ⅵ）对溴酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铬（Ⅵ）的新型动力学光度法,其检出限为３．９μｇ．Ｌ－１,测定范围为３．９￣２４０μｇ．Ｌ－１,可用于测定环境水及电镀废水中的铬（Ⅵ）。     

利用铬渣制备重铬酸钠

研究了采用焙烧—硫酸酸化法利用铬渣制备重铬酸钠的工艺.通过L16(44)正交实验得出铬渣焙烧—浸出的最佳工艺条件为:焙烧温度1 000℃,m(碳酸钠)∶m(铬渣)=0.18,液固比4,焙烧时间8h.在此条件下Cr(Ⅵ)回收率为99.3％.硫酸酸化制备重铬酸钠的最佳工艺条件为:浸出液pH为6.6,酸化液pH为3.5,浓缩液中重铬酸钠质量分数为83.1％.此条件下制备的产品重铬酸钠结晶率为44.5％,纯度为99.5％,符合GB1611-92《工业重铬酸钠》的一等品质量标准.处理1t铬渣可制备重铬酸钠约120 kg,增加收入660元.     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

干式还原法处理铬渣的机理及应用

采用干式还原法处理铬渣。在多级还原焙烧炉中于高温条件下，将过量的煤粉和铬渣混合后与O₂反应，经冷却、擦磨、磁分离后可得到铁精砂和处理后铬渣。介绍了干式还原法处理铬渣的机理和工艺参数。以3种铬渣试样进行应用试验，经多级还原焙烧—磁分离后，铬渣中的Cr（Ⅵ）质量浓度为0.05~0.18 mg/L，低于HJ/T301—2007标准中的要求（0.50 mg/L），可作为建材原料加以利用。磁分离得到的铁精砂产品中铁的质量分数大于50%，铁回收率大于70%。目前设计的多级还原焙烧炉单炉处理铬渣能力为150 kt/a，标煤消耗为35 kg/t，处理成本约为60元/t。     

天然膨润土还原吸附Cr（Ⅵ）

以天然膨润土为吸附剂，还原吸附处理含Cr（Ⅵ）模拟废水。实验结果表明：以（NH₄）₂FeSO₄为还原剂吸附效果最佳；在还原剂加入量为理论值的0.8倍、膨润土加入量为6 g/L、吸附时间为30 min、吸附温度为30 ℃、初始Cr（Ⅵ）质量浓度为1 mg/L的条件下，Cr（Ⅵ）去除率可达99.6%，处理后模拟废水中总铬质量浓度低至0.003 mg/L。天然膨润土对Cr（Ⅵ）的还原吸附符合准二级动力学模型及Freundlich等温吸附模型。     

微波改性锆-铝柱撑膨润土对水中Cr(Ⅵ)的吸附

以膨润土为原料,通过微波辐射加热法制备锆-铝柱撑膨润土(MZAPB)吸附剂,研究了 MZAPB 加入量、溶液 pH、吸附时间、温度等因素对 Cr(Ⅵ)吸附效果的影响.研究结果表明:当溶液初始 Cr(Ⅵ)质量浓度为 25mg/L、MZAPB 加入量为 10 g/L、溶液 pH 为 5.6、吸附温度 25℃、吸附时间为 6...