与草甘膦联产百草枯的生产方法

该发明公开了一种与草甘膦联产百草枯的生产方法。将草甘膦水解尾气、亚磷酸二甲酯生产尾气加压收集，通入吡啶一甲醇溶液，在30～110℃、0．1～0．7MPa的条件下充分反应；再加入氢氧化钠、氰化钠进行偶联反应，得1，1＇-二甲基-4-4＇-联吡啶偶合物；然后加热脱溶并过滤，滤液通氯气进行氧化反应，得1，1＇-二甲基-4-4＇-联吡啶二氯化物粗品；加入常规助剂，配制成相应的百草枯母药或水剂。     

MCM-41分子筛负载铁铈催化降解甲基橙

采用等体积浸渍法制备了负载型有序介孔Fe-Ce/MCM-41催化剂。研究了该催化剂降解甲基橙的适宜工艺条件,并采用XPS,XRD,TEM技术对该催化剂进行了表征。实验结果表明,该催化剂Fenton氧化降解甲基橙的较适宜工艺条件为:溶液pH 5.0、甲基橙溶液初始质量浓度100 mg/L、催化剂加入量2.0 g/L、H_2O_2浓度20 mmol/L,在此适宜条件下反应120 min时,甲基橙去除率接近100%。表征结果显示:Fe-Ce/MCM-41催化剂主要由铁、铈、氧、碳4种元素组成;铁与铈的摩尔比接近3∶1;铁和铈主要以Fe_3O_4和CeO_2的形态存在于催化剂表面。     

用电解锰阳极泥和含SO_2工业尾气制备硫酸锰

以电解锰阳极泥与电解锌生产中产生的含SO_2尾气为原料,经过反应、浸出、浸出液两次净化和浓缩结晶制备硫酸锰,考察了反应时间、含SO_2尾气的流量及反应温度对Mn~(4+)转化率的影响.实验结果表明:在反应时间45 min、反应温度20～30 ℃、含SO_2尾气流量16 L/min的条件下,Mn~(4+)转化率达90%以上;尾气中SO_2利用率随尾气流量增加而降低;所得MnSO_4·H_2O产品质量达到GB1622-86<工业级硫酸锰标准>.     

PW_(12)/g-C_3N_4光催化降解甲基橙

采用浸渍法制备了磷钨酸(PW12)/g-C3N4复合光催化剂,并将其用于溶液中甲基橙的光催化降解,运用IR技术对使用前后的光催化剂进行了表征。表征结果显示,PW12和g-C3N4的结构未在浸渍负载中发生改变,且PW12和g-C3N4结合牢固。实验结果表明:最佳的PW12负载量(光催化剂中PW12的质量分数)为50%;光催化降解甲基橙的优化反应条件为初始甲基橙质量浓度5 mg/L、光催化剂加入量0.6 g/L、初始溶液p H=7;在优化条件下,分别采用紫外光、模拟太阳光、可见光照射120 min后,甲基橙的降解率分别为96.59%,82.23%,42.78%;该光催化剂固载良好,使用中不易发生溶脱,稳定性好,可重复使用。     

非均相Fenton反应催化剂的制备及其催化性能

以柱状颗粒活性炭为催化剂载体,采用浸渍法负载Fe2+,制备了非均相Fenton反应催化剂,并将其用于催化亚甲基蓝溶液脱色反应.实验结果表明:制备催化剂时最佳FeSO4浓度为16.7 mmol/L；在非均相Fenton反应催化剂加入量为4 g、亚甲基蓝溶液初始浓度为0.028 mmol/L、亚甲基蓝溶液体积为250mL、...     

植物法改性类Fenton反应催化剂降解甲基橙

采用银杏叶和桑叶提取液制备了改性类Fenton反应催化剂并进行了表征分析,研究了溶液初始p H、反应温度、催化剂加入量、甲基橙初始质量浓度等因素对甲基橙降解率的影响,同时考察了催化剂的重复使用效果。表征结果表明:制备出的催化剂为Fe_2O_3和Fe OOH的混合物;桑叶改性催化剂的粒径分布较银杏叶改性催化剂均匀,粒径较小,比表面积较大。实验结果表明:在初始p H为6.23、反应温度60℃、催化剂用量1 g/L、甲基橙初始质量浓度100 mg/L的条件下,银杏叶改性催化剂的甲基橙降解率为99.40%,桑叶改性催化剂的甲基橙降解率为99.96%;碱性条件下,甲基橙降解率仍接近100%,扩宽了反应的p H适用范围,为碱性条件下处理偶氮染料提供了新思路;催化剂重复使用6次之后,甲基橙降解率仍可达到99%。根据反应前后溶液的紫外-可见吸收光谱,初步探讨了降解机理。     

生物法处理甲基硫化物恶臭气体的研究

采用活性污泥法富集培养去除甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫等甲基硫化物的优势菌种。结果表明，经过驯化后的活性污泥，对废水中的甲硫醇钠及COD去除率达90％，SV为18％。分析了在活性污泥驯化过程中原生动物的数量和种群的演替过程。将经驯化的活性污泥固定化后处理甲硫醚和二甲基二硫恶臭废气，在进气质量浓度分别为2～50，1～40mg／m。的范围内，甲硫醚和二甲基二硫去除率都能稳定在90％左右。     

N-甲基二乙醇胺-二乙醇胺复合溶液脱除采出气中的CO2

结合中国石化胜利油田CO2驱现场情况,采用耐压实验装置模拟CO2驱采出气.在中压条件下对N-甲基二乙醇胺(MDEA)及MDEA与二乙醇胺(DEA)的复合溶液脱除模拟采出气中CO2的效果进行了实验研究,对吸收饱和液进行了再生实验.在模拟采出气中V(CH4):V(CO2)=3:7、反应温度为70.0℃、反应压力为0.5 MPa、MDEA-DEA复合溶液中MDEA质量分数为40％、DEA质量分数为2％的条件下,CO2吸收体积为48.429 71 L,再生温度为106.0℃,再生能耗为0.010 12 kW·h/L,再生率为98.84％.     

零价铁-克雷伯氏菌联合体系对亚甲基蓝溶液的脱色性能

以零价铁(ZVI)和一株高效脱色菌克雷伯氏菌yl-1作为联合体系,研究其对亚甲基蓝溶液的脱色性能,并采用单因素实验及中心组合设计-响应面分析法(CCD-RSM法)对该过程的脱色条件进行优化。实验结果表明:相比于单独ZVI体系和单独yl-1脱色菌体系,ZVI-脱色菌联合体系的脱色率分别提高了40%和10%;在初始pH为8、初始亚甲基蓝质量浓度为250 mg/L、ZVI投加量为4.0 g/L、反应温度为33℃的最优条件下,ZVI-脱色菌联合体系对亚甲基蓝脱色反应液的脱色率为91.33%。     

废水中甲基橙的电化学降解

以FTO导电玻璃作为阳极、石墨电极作为阴极电解模拟甲基橙废水,优化了工艺条件,并对甲基橙的降解机理进行了初步探究。实验结果表明,在NaCl投加量5 g/L、电压8 V、废水pH 6、初始甲基橙质量浓度6.0 mg/L的优化条件下电解30 min,废水的脱色率达91.3%,COD降低了62%。机理研究结果表明,电解产生的羟基自由基与甲基橙发生氧化还原反应,破坏了甲基橙的显色基团,使其内部某些化学键发生断裂,从而达到脱色的目的。     

甲基氯硅烷生产废液制备氯化氢和有机硅树脂

研究了将高、低沸点甲基氯硅烷生产废液分别通过醇解和水解反应制备HCl和有机硅树脂的工艺方法,考察了醇解时间、醇解温度和m(废液)∶m(甲醇)等因素对产物收率的影响.实验得到最佳反应条件为:m(废液)∶m(甲醇)=1∶0.5,醇解温度65℃,醇解时间2h.在该条件下由高、低沸点废液制得的有机硅树脂收率分别为43.2％和40.6％.将制得的有机硅树脂经500℃干燥处理后,可作为填料,制备有机硅树脂-聚氯乙烯复合材料.该材料的力学性能与SiO2 -聚氯乙烯复合材料接近.     

层状氧化物NaCo_2O_4热催化H_2O_2降解亚甲基蓝

采用固相烧结法制备了NaCo_2O_4催化剂,构建了NaCo_2O_4-H_2O_2热催化体系降解亚甲基蓝(MB)。XRD和SEM表征结果显示,合成的NaCo_2O_4催化剂具有良好的稳定性。NaCo_2O_4对H_2O_2具有良好的热催化性能,反应温度越高,反应速率常数k越大,该催化反应符合一级动力学方程。NaCo_2O_4-H_2O_2体系对MB具有较好的降解效果,在反应温度为50℃、NaCo_2O_4加入量为50 mg、MB溶液加入量为100 mL、MB初始质量浓度为30 mg/L、H_2O_2加入量为1.00 mL的最优条件下,反应340 min时,MB降解率达87.00%;催化剂重复使用三次,MB降解率仍可达85%以上;经捕获剂效果对比实验发现,催化反应体系中存在h~+、·OH等催化活性物种。     

用铜钨合金废料制备氧化亚铜

用硝酸浸取铜钨合金废料中的铜,再用亚硫酸钠还原硝酸铜制备氧化亚铜。采用X射线衍射仪对氧化亚铜进行表征,考察了氧化亚铜产品对溶液中甲基橙的光催化效果,并与分析纯五水硫酸铜制备的氧化亚铜进行了对比。实验结果表明:在硝酸浓度为5.6 mol/L,硝酸用量为2.5 m L/g(为理论用量的1.5倍),浸取温度为40℃,浸取时间为6 h的最优浸取条件下,铜浸取率稳定在87%以上;在还原反应温度为80℃、还原反应时间为4h、硝酸铜浓度为0.8 mol/L的条件下,可制备得到较高纯度的氧化亚铜;在甲基橙质量浓度为20 mg/L、氧化亚铜加入量为2 g/L,500 W氙灯照射时间为2.5 h的条件下进行光催化反应,甲基橙降解率可达93%以上。与分析纯五水硫酸铜制备的氧化亚铜相比,两者形貌相似、光催化效果基本相当。     

泥磷液相催化氧化氮氧化物

采用磷化工行业的固体废物泥磷液相催化氧化氮氧化物。实验结果表明，该方法是可行且有效的。随着温度的升高，泥磷吸收液的脱硝效率提高，当温度达到泥磷熔点时脱硝效率最佳。泥磷吸收液的脱硝效率随固液比的增大而有所下降，而随着NO体积分数和气体流量的增大，泥磷吸收液的脱硝效率呈先升后降的趋势。各因素对脱硝率的影响大小顺序为：气体流量>反应温度>固液比>NO体积分数。在反应温度60 ℃、固液比1∶4、NO体积分数0.03%、气体流量0.3 L/min的最佳工艺条件下，反应160 min的平均脱硝率可达97.38%。     

Fe-Ce/ZSM-5复合催化剂的制备及其催化性能

采用浸渍法制备了Fe-Ce/ZSM-5复合催化剂,并将其用于甲基橙的催化降解。利用单因素实验考察了溶液pH、初始甲基橙质量浓度、催化剂加入量、初始H_2O_2浓度及反应温度对准一级动力学方程反应动力学常数的影响,对催化剂的稳定性进行了测试,并探讨了甲基橙的催化降解机理。实验结果表明:在溶液pH 5.0、初始甲基橙质量浓度100 mg/L、催化剂加入量1.0 g/L、初始H_2O_2浓度20 mmol/L、反应温度20℃的优化条件下反应60min,反应动力学常数高达0.034 min~(-1),甲基橙降解率高达87%,铁离子流失量仅为0.019 mg/L;催化剂重复使用3次后,甲基橙降解率仍高于80%,保持了较高活性。     

活性炭催化臭氧氧化处理低浓度氨氮废水

采用活性炭催化臭氧氧化法处理低浓度氨氮废水,考察了模拟废水pH、活性炭加入量、臭氧流量等因素对处理效果的影响.实验结果表明:活性炭对臭氧有明显的催化作用,并可提高臭氧的利用率;在高pH条件下,OH-能促进臭氧分解生成·OH,·OH氧化性强且反应速率快,有利于氨氮的去除;增大臭氧流量可减小气液传质过程中的阻力,使氨氮去除率增加;在初始氨氮质量浓度为35 mg/L、活性炭加入量为10.0 g/L、臭氧流量为30 mg/min、模拟废水pH为11.0的条件下,反应90 min后,氨氮去除率可达97.6％,相对于单独活性炭吸附和臭氧氧化过程,氨氮去除率有了显著提高.     

国内简讯

含NaoCl废碱液的回收利用我厂以电解法生产氯气和烧碱,每天有近270吨氯气自电解槽出来后经压缩机输送到各用氯工段。常由于突然断电或某种原因造成总管内氯气发生倒压而引起外逸事故。为此,在电解槽与压缩机之间按装了两台防止氯气外逸装置。该装置采用浓度≥18％的碱液吸收管内倒压出来的氯气,也可用於开停车时管内剩余氯气的处理。使用后贮槽内碱液浓度下降,必须排放掉一部分,补充31％浓碱,以保证装置的使用效果。碱液吸收氯气发生以下反应: 2NaOH+Cl_2→NaOCl+NaCl+H_2O+46.32千卡据我厂环保监测,排放废碱液中,NaOH浓度>10％,次氯酸钠浓度1—2％。此废碱液不能用酸中和处理,因加酸会使次氯酸钠分解而放出氯气,因此,未回收利用前,只能释稀后排放。     

利用磷霉素生产盐渣合成阻垢剂

将磷霉素生产盐渣经水解得到右旋磷霉素二钠,再通过亲核取代反应得到可用作循环冷却水阻垢剂的氨基二乙基(1-甲基-2-羟基)膦酸四钠(ADMHP·Na4),并用FTIR表征了产物结构.实验结果表明:在取代反应温度为25℃、取代反应时间为2h、n(氨水)∶n(右旋磷霉素二钠)=8的条件下,由右旋磷霉素二钠制备ADMHP·Na4,收率可达83.87％.处理1t盐渣可创造利润3 080元.当ADMHP·Na4质量浓度为30 mg/L,水样温度为60℃时,ADMHP·Na4对CaCO3的阻垢效果较好,阻垢率可达91.47％.     

拜耳法赤泥制备三聚磷酸铝

拜耳法赤泥经石灰石烧结改性、盐酸浸取及碱液处理等工序得到氢氧化铝干胶,再以氢氧化铝干胶和工业磷酸为原料,通过中和反应、缩合反应和水化反应合成三聚磷酸铝.经单因素条件实验和正交实验得到最佳工艺条件为:磷酸体积(mL)与氢氧化铝干胶质量(g)的比3,中和反应温度常温,缩合反应温度290℃,缩合反应时间4h.在最佳工艺条件下合成的试样中,Al2O3和P2O5的含量与工业三聚磷酸铝ATP-200相近,经IR分析,该试样即为三聚磷酸铝.盐雾试验结果表明合成的三聚磷酸铝的防腐性能达到ATP-200的性能指标.     

PANI-TiO_2光催化剂的制备及其降解甲基橙的性能

采用溶胶-凝胶法和原位氧化聚合法制备了新型聚苯胺修饰纳米TiO_2(PANI-TiO_2)复合光催化剂。以甲基橙溶液模拟有机染料废水,考察了过硫酸钾加入量、苯胺加入量、盐酸浓度及反应温度对PANI-TiO_2复合光催化剂降解甲基橙性能的影响。采用XRD,UV-vis,FTIR技术对PANI-TiO_2复合光催化剂进行了表征。实验结果表明:PANI-TiO_2复合光催化剂降解甲基橙的最适宜工艺条件为:n(过硫酸钾):n(钛酸四丁酯)=0.1,n(苯胺):n(钛酸四丁酯)=0.11,盐酸浓度2 mol/L,反应温度20℃,在此最适宜条件下,反应时间为60 min时,甲基橙降解率为97%。表征结果显示:与TiO_2相比,PANI-TiO_2复合光催化剂明显发生了红移现象,带隙变窄,有利于光催化反应效率的提高;与PANI相比,PANI-TiO_2复合光催化剂的红外特征峰向低波数的方向发生偏移;PANI-TiO_2复合光催化剂为锐钛矿型。