废硫酸脱醛处理及综合利用

1.三氯乙醛废硫酸的产生及性质三氯乙醛是生产农药、医药和有机合成产品的重要化工原料,在化工行业是属于吨位较大、遍布全国的产品之一。我厂三氯乙醛的生产是采用四级阶梯式乙醇氯化的工艺路线,蒸馏为连续操作。三氯乙醛经二次粗蒸馏后排出的废硫酸又名黑酸,我厂每年约排出这种黑酸4000余吨。该酸多呈棕色,如果蒸馏时间太长或温度过高则呈黑色,密度为1.5—1.6,具硫酸一般通性,但腐蚀性较强,且有醛、醚的刺激气味,其主要成分的含量如下:硫酸65—70％;三氧乙醛和三氯乙酸10000—30000毫克/升;硫酸乙酯、三氯乙酸乙酯等高沸点有机物1％左右。     

三氯乙醛废酸脱醛处理技术在生产应用中的问题

三氯乙醛废酸脱醛处理技术(简称“废酸处理技术”,以下同)推广会议,已于84年秋召开。我厂84年4月将此项技术应用于生产。经过半年多的实践,对此项技术提出以下问题,与同行交流。1.三氯乙醛氯化和蒸馏工序对废酸脱醛的影响乙醇氯化形成中间体——氯油,氯油经蒸馏得粗醛,粗醛再蒸馏得精醛(即三氯乙醛)。蒸馏工艺有连续法和间歇法两种,间歇法又分为一次蒸馏和二次蒸馏。现将我厂用不同工艺蒸馏三氯乙醛排出废酸脱醛处理的结果列出,如表1所示。由表1中数据可见:①三氯乙醛蒸馏工     

消除磷肥中三氯乙醛污染的研究

在农药行业三氯乙醛生产中排出大量废硫酸(生产1吨精醛,排出1吨废酸),废酸中除含三氯乙醛外,还含有三氯乙酸、半缩醛、乙醇等多种有机物。目前,该废酸大部分用于制造磷肥 Ca(H_2PO_4)_2·H_2O。但是,由于废酸中三氯乙醛进入磷肥,往往会对农作物生长带来不利影响。因此,我们从不同角度对消除磷肥中三氯乙醛污染的问题进行了初步研究。     

对三氯乙醛废硫酸含醛测定的看法

在废硫酸除醛试验和环境监测中,我们采用吡啶-碱比色法测定废硫酸中三氯乙醛和三氯乙酸含量,用一套永久色阶作为目视比色标准,此方法经化工部化工司审定为统一分析方法。但此方法仅适用于含醛量高的、未经除醛处理的废硫酸中醛的测定。为使统一分析方法适用于处理后废硫酸中低含量醛的测定,根据实践提出改进的看法,供参考。1.关于标准色阶的配制统一方法中规定的三氯乙醛标准色阶,仅适用于未经处理的废硫酸。经除醛处理后的废硫酸含醛量仅几毫克/升,测定时废硫酸样品的稀释倍数应降低,如稀释10、5、     

乙醇溶析结晶法从白炭黑废母液中回收硫酸钠

以乙醇为溶析剂，通过过滤—中和—蒸馏浓缩—溶析结晶等工序，从白炭黑废母液中回收硫酸钠。考察了硫酸钠回收效果的影响因素，并进行了热能消耗和处理成本的分析。实验结果表明：乙醇的加入量对硫酸钠溶解度和蒸馏浓缩过程有着显著影响；在蒸馏醇水比（乙醇与中性废母液的体积比）为0.27，浓缩废母液中硫酸钠质量浓度为69.27 g/L，溶析醇水比（乙醇与浓缩废母液的体积比）为1的最佳工艺条件下，白炭黑废母液中硫酸钠的一次回收率可达69.94%，硫酸钠产品的纯度达到97.3%。     

用硫酸红渣与钛白废酸制聚合羟基硫酸铁

1 前言焙烧硫铁矿、磁硫铁矿或尾砂接触法制硫酸过程中,每产1t酸要副产0.8-1t红渣。以前,这些红渣售给钢铁厂炼钢或给水泥厂作添加剂用,不但价格低,而且销售量有限。硫酸法钛白生产中,每产1 t成品副产20%废硫酸8-10 t,这些废酸也存在再利用问题。如果用废酸去浸取红渣,控制适当的工艺条件生产净水效果优良、市场需要的聚合羟基硫酸铁,不仅使硫酸红渣与钛白     

我国首创废硫酸/石膏制酸工艺

<正>2015年1月21日,山东鲁北企业集团总公司完成的废硫酸-石膏资源化利用技术开发与示范项目通过了中国石油和化学工业联合会组织的科技成果鉴定。该成果一举解决了废硫酸和工业副产石膏处理两大难题。中国工程院院士金涌等鉴定专家一致认为,该成果在废硫酸-石膏联合制酸方面属国内外首创,整体技术达到国际先进水平,建议进一步优化工艺技术参数,扩大应用范围。鉴定委员会认为,该项目在研究烷基化、钛白粉等工业废硫酸性质及分解特点的基     

三氯乙醛废硫酸统一分析方法

废硫酸中三氯乙醛含量的分析方法国内曾采用间苯二酚比色法、吡啶-碱比色法、碱解法、全脱氯法等等,这些分析方法偏差很大。为了统一分析方法,并提高分析精确度,化工部化工司委托天津化工厂起草了三氯乙醛废硫酸统一分析方法。该方法是在天津无机盐化工研究所、天津化工厂、天津旭日化工厂联合制定的吡啶-碱比色法基础上,经行业会议讨论修改,补充了山东张店农药厂制备永久性色阶等内容,最后由化工部化工司审定,形成了     

利用旗红废硫酸制造锌钡白

旗红(大红色基G)生产过程中用混酸硝化邻甲苯胺时,产生大量废硫酸,生产1吨旗红约生成6吨含量为45-50的棕红色废硫酸。过去不经处理将废硫酸用于生产磷肥,致使废酸中大量硝基化合物转入农田,造成污染。如果将废硫酸经过净化处理,用于本厂锌钡白的生产,可以消除污染和减轻运输负担,并使锌钡白所耗硫酸的自给率达到40％以上。     

用含锌废催化剂制备纳米氧化锌

以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液含量和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明:在硫酸质量分数为30%、液固比为5的最佳酸浸工艺条件下,锌浸出率为92%;在最佳煅烧温度为400℃的条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g;纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm。     

用含锌废催化剂制备纳米氧化锌

以含锌废催化剂为原料，经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌，再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液含量和液固比（硫酸与含锌废催化剂的质量比）对锌浸出率的影响，以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明：在硫酸质量分数为30%、液固比为5的最佳酸浸工艺条件下，锌浸出率为92%；在最佳煅烧温度为400 ℃的条件下，氧化锌质量分数大于95%，比表面积大于50 m²/g；纳米氧化锌颗粒大小均匀，平均粒径小于50 nm。     

采用SO3解析法回收利用含氟废硫酸

采用ＳＯ＿３解析法回收利用含氟废硫酸１前言氟化氢生产中排出的废硫酸约为硫酸投入量的１５％，以年产氟化氢３０００ｔ计，每年产生废硫酸约１７００ｔ。废硫酸中含硫酸７５％－８５％，氢氟酸７％－１０％，氟硅酸２％－８％，水分６％－９％。经研究认为，废硫酸如直...     

硫铁矿烧渣酸解工艺研究

研究了硫铁矿烧渣酸解工艺及影响酸解的因素.通过正交试验,找到最适宜的工艺条件硫酸用量比1～1.1、水用量比75%、熟化温度250～300℃、熟化时间1～1.5 h,酸解率可达97%以上,制得硫酸铁盐溶液,可用作生产氧化铁系颜料的原料.     

利用含铝废硫酸和废铝渣制备聚合硫酸铝

以含铝废硫酸和废铝渣为原料制备聚合硫酸铝（PAS）。优化了废铝渣的酸溶条件,确定了合适的稳定剂和碱化剂。实验结果表明：在酸溶反应温度为80 ℃、酸溶反应时间为40 min、以20 g/L Ca（OH）₂溶液为碱化剂、以加入量为60 mg/L的固体柠檬酸为稳定剂的条件下,制备的PAS比聚合氯化铝（PAC）和Al₂（SO₄）₃具有更优异的混凝性能。该工艺可回收利用废铝渣和含铝废硫酸,从而达到综合利用的目的。     

硫酸渣制备高纯度硫酸亚铁

以高铁硫酸渣为原料,采用酸浸一还原-除杂-结晶-重结晶-干燥工艺,合成高纯度硫酸亚铁.通过反应温度、反应时闻对硫酸渣中铁的浸出率的影响,以及结晶温度、干燥温度,干燥时间、于燥时间对硫酸亚铁产品纯度的影响做分析实验,得出最佳酸浸条件:硫酸渣与硫酸的固液比为1:3,硫酸质量分数为20%-25%,反应温度为80℃,反应时间为6 h,搅拌强度为200 r/min;最佳结晶精制条件:结晶溶液pH值1:3,温度为60℃,温度海60℃;除杂最佳条件:pH值约为4.5;冷却结晶温度控制在20℃,结晶秣过程为30℃于燥6 h.     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

恒沸精馏法分离回收阿维菌素生产残液中的甲苯和乙醇

在阿维菌素精制工艺中 ,乙醇和甲苯被共用作溶剂及浸泡剂。乙醇与甲苯的混合液在常压下、温度为 76 .7℃时即共沸 (乙醇的沸点为 78.4℃ ,甲苯的沸点为 110 .8℃ ) ,这种残液如不处理则会带来严重的环保问题。此残液无法用普通精馏法分离 ,我们采用恒沸精馏法将其进行分离回收 ,取得了较好的效果。1　残液组成　　以某生物农药厂阿维菌素精制工艺的废溶剂为试验原料 ,其中甲苯的质量分数为 12 %～ 16 %、乙醇的质量分数为 75 %～ 80 % ,其余为水和少量杂质。2　分离原理　　通过在二元共沸物中引入第 3组分 (夹带剂 ) ,使其与乙醇、甲苯形成…     

专利文摘

硫酸盐废水处理中微生物代谢类型的调控方法该专利涉及高浓度工业废水生物处理领域。操作步骤:向连续流完全混合搅拌槽式产酸脱硫反应器中投加轻质填料以增加生物量;驯化活性污泥,驯化期25～30d;快速启动产酸脱硫反应器,启动期约20d;定量化调控微生物的限制性生态因子;控制产酸细菌的代谢途径为乙醇型发酵;控制微生物群落的代谢类型为乙酸型代谢方式;该发明解决了目前高浓度硫酸盐废水处理能力低下的难题,调控微生物群落稳定在最佳代谢类型,使废水中的硫酸盐去除率超过90%。/CN1537814,2004-10-20一种废润滑油再生工艺该专利涉及一种废润滑…     

废锌锰电池中金属离子浸出行为研究

研究了废锌锰电池在硫酸体系中,温度和硫酸浓度对金属离子浸出行为的影响。通过实验找到了最佳工艺条件:硫酸浓度为10%,温度为40℃,固液比为1:10,催化剂为1mL,反应时间为2h,搅拌强度为40~80r/min。在此条件下,有用金属浸出率:Zn达到99%以上,Mn达到80%,Fe达到50%,而其他有害金属浸出率低。为进一步分离有害金属和利用废锌锰电池生产鳌合微肥提供理论依据。     

石化工业废硫酸的净化处理及回收利用

本文介绍了国外近年来对石化工业生产中产生的废硫酸采用稀释和中和、燃烧、水解与再浓缩、热解、萃取、氧化、盐析及冷冻结晶等方法净化处理,并加以回收,以及利用废硫酸直接制化工产品的新动向。