固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量

建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97～1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求.     

深圳河典型内分泌干扰物分布和季节变化规律研究

2011年6月至2012年5月在深圳河沿程采集水样,采用固相萃取一氮吹一衍生化的预处理方法和气相色谱/质谱联用法,对壬基酚(NP)、辛基酚(OP)、双酚A(BPA)、雌酮(E1)、雌二醇(E2)、17α-雌二醇(17α-E2)、雌三醇(E3)、雌炔醇(EE2)等8种内分泌干扰物(EDCs)在深圳河的浓度分布和时空变化规律进行了研究.同时通过主成分分析考察了EDCs与常规水质污染物的关系.结果表明,NP、BPA、E1、E3、EE2在深圳河各河段均有检出,而OP、17α-E2、E2的检出率均低于20％,EDCs主要来源是NP和BPA;深圳河旱季和雨季EDCs的浓度变化大,其中NP浓度表现出旱季高雨季低的规律,旱季浓度是雨季的1.74～5.63倍,但BPA和3种甾醇类雌激素的浓度呈现出了雨季高旱季低的相反变化规律,这应该与污水处理厂雨季污水溢流有关；通过主成分分析发现,BPA与DO存在明显的负相关关系,生物作用可能在BPA去除和甾醇类雌激素转化中起到了重要作用,具体机制还有待进一步研究.     

固相萃取—气相色谱质谱法测定水样中的毒死蜱及其代谢产物

建立了水样中毒死蜱及其主要代谢产物3,5,6-三氯吡啶醇(TCP)的固相萃取—气相色谱质谱检测法,即采用固相萃取对水样中的毒死蜱及其代谢产物TCP进行富集,浓缩后经双(三甲基硅烷基)三氯乙酰胺(BSTFA)衍生TCP,采用气相色谱质谱进行测定。同时,采用外标法对毒死蜱和TCP进行定量。结果表明,该方法的线性范围为20~1 000μg/L,毒死蜱和TCP的检出限分别为0.375、0.100μg/L;环境水样中的毒死蜱和TCP平均加标回收率分别为89.12%~93.44%和87.37%~90.75%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~6.64%和1.22%~5.48%。     

活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱测定废煤气脱硫剂中的萘

采用活性炭纤维固相微萃取-气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响.结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min.最优萃取条件下,检测方法的线性范围为200～870 mg/L,相关系数为0.998,检测限为10 ng/L.利...     

固相微萃取-气相色谱分析饮用水中三卤甲烷

大多数自来水厂现仍使用液氯处理作为饮用水消毒的主要技术之一,但在处理过程中会产生有致癌性的三卤甲烷,如氯仿、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿。为了对饮用水中的三卤甲烷进行研究,采用固相微萃取—气相色谱方法检测分析。研究了搅拌速度、萃取时间、萃取温度、盐含量(NaCl质量分数)和pH对萃取效果的影响,得出最佳优化条件:搅拌速度240r/min,萃取时间15min,萃取温度20℃,NaCl质量分数为20%～30%,pH=6。同时,对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及保留时间进行了评价。结果表明,采用固相微萃取—气相色谱方法,拟合曲线得出,在三卤甲烷质量浓度为0.05～2.00、2.00～40.00μg/L时相关系数分别为0.9908～0.9997、0.9907～0.9971;在三卤甲烷质量浓度为5.00、20.00μg/L时,相对标准偏差分别为3.5%～7.6%、1.9%～7.3%,最低检出限为0.005～0.010μg/L;经固相微萃取后,三卤甲烷在气相色谱中的保留时间最短,在6min内。     

顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%～140.0%,精密度为0.67%～15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。     

热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物

建立了热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物的分析方法，并对色谱分离条件、玻璃针筒保存样品的稳定性、固相微萃取萃取纤维、萃取时间、色谱进样时间等条件进行了优化，9种挥发性有机化合物的峰面积与其质量浓度在所测范围内有较好的线性关系，相对标准偏差＜8.8%，检出限为0.05～0.75 μg/100 mL，满足实际空气样品测定需要。     

杭州某污水处理厂活性污泥中三氯生含量测定

采用快速溶剂萃取(ASE)进行样品前处理,用高效液相色谱检测了杭州某污水处理厂活性污泥中的三氯生(TCS)含量。在单因素基础上,通过正交实验得出ASE萃取最佳条件为甲醇作萃取剂,萃取时间2min,萃取次数4次,萃取温度80℃,冲洗体积70%。在色谱柱为Hypersil ODS2C18柱、流动相为甲醇/水(体积比95∶5)溶液、流量为1.0mL/min条件下检测。该方法的检出限为0.1μg/mL,线性范围为5~100μg/mL,方法的回收率为93.89%~105.62%,相对标准偏差(RSD)小于6%。该方法简单快速,灵敏度高,适用于活性污泥中TCS的检测。     

改性陶粒对水中内分泌干扰物的吸附去除

用CTMAB(十六烷三甲基溴化铵)对陶粒进行改性.实验研究了陶粒改性前后对5种内分泌干扰物EDCs(美托洛尔MTP、磺胺甲噁唑SMZ、卡马西平CBZ、对氯苯氧异丁酸CA、17α-乙炔基雌二醇EE2)的吸附特性.结果表明,CTMAB改性处理对陶粒的孔结构和表面性质都有影响,有效吸附的孔径所占比例和陶粒表面极性升高;室温条件下,EDCs初始浓度和吸附剂浓度均为1 mg/L时,实验用改性陶粒和陶粒达到吸附平衡的时间基本相同,均为5 min左右;改性陶粒能提高大部分EDCs的吸附量,5种内分泌干扰物混合物一起吸附时存在竞争,其中SMZ和MTP竞争力强,CA最弱;吸附机理包括表面物理吸附和分配作用.实验研究拟为改性陶粒应用于水中痕量污染物的处理提供理论依据,支撑保障饮用水处理达标的目的.