砷形态分析中的样品前处理方法

本文对近 10多年来砷形态分析中样品的前处理技术及其在不同样品中的应用进行了总结和评述 ,指出 ,断续低功率微波辅助提取、经典索氏萃取和纯乙醇低温冷冻离心提纯这 3种砷化物前处理技术较其他方法更具优势     

砷形态分析中的样品前处理方法

本文对近10多年来砷形态分析中样品的前处理技术及其在不同样品中的应用进行了总结和评述，指出，断续低功率微波辅助提取，经典索氏取和纯乙醇冷冻离心提纯这3种砷化物前处理技术较其他方法更具优势。     

乙酰化滤纸一次层析—萤光分光光度法测定土壤样品中苯并(a)芘

吸附在大气悬浮颗粒物和各种污水、工业废水中的多环芳烃通过不同途径进入土壤中,并且可能被农作物、水生物所吸收,通过生物链而进入动物体内。不少多环芳烃如苯并(a)芘具有致癌性,因此国内外对土壤中的多环芳烃已引起重视,进行了监测。分离和测定的方法已有不少文献报导。但一般程序较长,操作比较复杂。鉴于仅测定土样中的苯并(a)芘(以下简称BaP),本法采用较为简易的分析程序。土样用环己烷—丙酮(1:1)混合溶剂回流提取后,提取液经减压浓缩,一次乙酰化滤纸层析,分离出的BaP斑点用丙酮洗脱,在萤光分光光度计上测量相对萤光强度。本法操作简单,便于推广,BaP分离效果好。不仅适用于一般环境土壤样品,也适用于受钢铁、沥青、焦化厂等污     

酸热处理提剩余污泥胞外聚合物的条件优化

以蛋白质浓度、多糖浓度和DNA浓度为表征,对酸热法提取剩余活性污泥中的胞外聚合物进行了条件优化,考察了pH值、温度和提取时间对破解剩余污泥细胞提胞外聚合物(EPS)效率影响的最优条件,并对EPS提取液进行FT-IR分析。结果表明,影响提取效率大小为pH值>温度>提取时间,酸热处理提胞外聚合物的最佳条件为pH=1.25,T=100℃,t=4 h。     

施粪肥土壤中抗生素的提取条件优化及残留特征

为确立高效的土壤抗生素提取条件,揭示施用粪肥土壤中抗生素的残留水平,分别采集江苏省常州市某养猪场新鲜猪粪样品6份、施用粪肥及无机肥水稻土壤样品各13份,对土壤抗生素提取液配比与超声提取时间进行筛选,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对生猪粪便和土壤中的四大类(四环素类、磺胺类、喹诺酮类和大环内脂类)15种抗生素含量进行检测分析。结果表明,最优提取条件选择为:提取液配比为甲醇:EDTA=1∶1,超声提取时间为10 min,四环素类抗生素的加标回收率为73.2%~93.4%,磺胺类为81.2%~101.1%,喹诺酮类为106.3%~110.8%。该养猪场猪粪与施粪肥土壤中均未检测到大环内脂类抗生素,其余各类抗生素平均残留量从高到低排序分别为:猪粪中四环素类磺胺类喹诺酮类;施粪肥土壤中四环素类喹诺酮类磺胺类,四环素类是最主要的抗生素污染物,残留量分别为猪粪中1.9~12.5 mg·kg-1、施粪肥土壤中23.9~212.4μg·kg-1;施无机肥土壤中未检测出抗生素,施粪肥土壤中的抗生素来源于生猪粪便。     

pH和有机质对铬渣污染土壤中Cr赋存形态的影响

选用3种不同的铬渣污染土壤作为试验样,通过调节其pH和有机质含量,并采用碱消解-共沉淀法和改良BCR顺序提取法,研究了pH和有机质含量对土壤中铬的价态及形态的影响。结果表明,总体上Cr(Ⅵ)含量随pH降低和有机质投加量增大而减小,Cr(Ⅲ)则增加,但土1各水平间差异均显著(F8.89),土2和土3只有部分水平间差异显著。同时,随pH降低和有机质投加量增大,酸可提取态Cr含量减小,可氧化态Cr增加,可还原态略有增加,表明酸性条件和有机质有利于Cr(Ⅵ)的还原和酸可提取态Cr向可还原态和可氧化态Cr的转化。     

贵州遵义松林镍-钼多金属矿区土壤及农作物钒健康风险评价

为研究贵州遵义松林镍(Ni)-钼(Mo)多金属矿区土壤和农作物钒(V)污染情况,采集矿区旱地土、水稻土、森林土和农作物样品进行V含量分析,并分别采用地累积指数法和危险商法进行健康风险评价。结果表明:(1)矿区土壤V平均值为406mg/kg,分别为对照样品V(82mg/kg)和贵州土壤V背景值(139mg/kg)的4.95、2.92倍。其中,旱地土、水稻土和森林土V平均值分别为446、303、470mg/kg,均出现V富集现象。(2)矿区3种类型土壤V污染程度主要集中在轻度污染。水稻土和旱地土的危险商指数(HQ)均小于1,V造成健康风险的可能性较小。(3)6种农作物V为16.25～22.42mg/kg。水稻、玉米、甘薯、白菜和萝卜的HQ分别为13.25、1.44、1.40、6.36和2.57,表明长期食用这5类农作物可能会对人体产生一定的V健康风险,尤其以水稻和白菜的V健康风险最显著。     

巢湖蓝藻酸提取液提高玉米秸秆的酶解效率

资源化利用是避免富营养化水体打捞得到的蓝藻二次污染的有效方法途径。本研究以巢湖蓝藻为例,利用稀硫酸处理得到酸提取液并将其用于玉米秸秆的酶解过程。以主要成分还原糖和蛋白质的提取量为目标,优化了稀硫酸处理条件(处理时间、温度和硫酸浓度)。结果表明,从巢湖蓝藻提取还原糖的效率随着处理温度和硫酸浓度的升高而升高。在处理温度为125℃,处理时间为2 h,稀硫酸浓度为5%时,提取的还原糖最多为(152.8±12.6)mg/g。稀硫酸处理条件对蛋白质的提取效果影响并不显著。在处理温度为105℃,处理时间为1 h,稀硫酸浓度为5%时,最大提取量为(1.55±0.00)mg/g。提取的藻液中和后可以用于玉米秸秆的酶解过程,同对照相比酶解效率能够提升10%左右。结果表明,藻液中的小分子物质和钙离子是主要的作用组分,推测其和木质素表面官能团结合,从而降低了木质素对纤维素酶的非再生吸附。     

不同复垦年限煤矸山土壤重金属有效态含量及其影响因素分析

研究煤矸山不同年限复垦土壤重金属有效态含量及其影响因素对指导煤矸山植被复垦及复垦地利用具有重要意义。以山西省典型煤矸山复垦3、10、16年灌草地为研究对象,分析了3种复垦土样的理化性质及重金属Cd、Pb、Cu的总量、有效态含量、生物有效性系数。结果表明:(1)3种复垦土样电导率(EC)、有机质和碱解氮含量均随复垦年限的增加而增加,但黏粒和有效磷含量呈下降趋势;(2)总体看来,3种复垦土样Cd、Pb、Cu有效态含量随复垦年限的增加而增加,Cd、Pb生物有效性系数在0~40cm土层、Cu生物有效性系数在20~40cm土层也有此趋势;(3)土壤pH、EC、有机质、黏粒质量分数均不同程度地影响煤矸山复垦土壤Cd、Pb、Cu有效态含量,其中有机质和黏粒含量是关键影响因子。     

危险废物焚烧飞灰中重金属的稳定化处理

以上海市某危险废物焚烧厂飞灰为研究对象,采用Na2S、FeSO4、Na3PO4、和Na3C3N3S34种不同类型化学稳定药剂对飞灰进行了稳定化处理,并应用XRD、IR、SEM和连续化学提取法等仪器和手段对Na3C3N3S3处理焚烧飞灰的产物进行分析研究。研究结果表明,Na3C3N3S3对飞灰中的重金属Cr、Pb、Zn的稳定效果最好,Na3PO4对Cr无明显稳定效果。稳定后产物表面变得致密化,Na3C3N3S3与重金属离子生成的沉淀物干燥后无明显晶型存在。经稳定处理后飞灰中的重金属形态由弱酸提取态转化为可氧化态,减少了飞灰中重金属的浸出毒性。     

EDTA在铅污染土壤治理中的优化处理方法

为了探究EDTA在土壤重金属污染治理中的优化处理方法,采用湿筛和水中重力沉降的方法,从人工Pb污染土壤(原土)中分离提取砂土、粉土和粘土,分析讨论了EDTA对土壤中Pb的去除效果,并从EDTA清洗前后土壤中Pb的BCR形态分布出发,分析了EDTA对不同粒径土壤中各形态Pb的去除效果。研究发现,实验用土壤中砂土、粉土和粘土含量分别为11.2%、75.6%和13.2%,EDTA浓度越高,土壤中Pb去除效果越好,且砂土中Pb最易被去除(~100%),粉土与原土其次(88.66%~96.50%),粘土最难被去除(64.78%~79.60%),但随着EDTA浓度增加,粒径对去除Pb的影响减弱。在土壤修复实践中,可通过利用不同浓度EDTA处理不同粒径土壤的方法达到优化效果。BCR形态分布说明外源性Pb进入土壤后主要以弱酸提取态和可还原态存在,EDTA清洗主要去除弱酸提取态和可还原态,粘土中的各形态去除率均最小。     

优选粉煤灰制备人工合成沸石及去除氨氮研究

7种粉煤灰样品的物理化学性质,如元素组成、结晶相组成、比表面积、灼失量、阳离子交换容量和pH得到表征。采用熔融法提取硅铝效率作为粉煤灰原料优选的依据,并通过L9（34）正交实验研究氢氧化钠投加量、熔融温度、氢氧化钠提取液浓度和体积对于硅铝提取效果的影响。结果表明,湿式除尘技术收集的低品位粉煤灰比电除尘技术所收集粉煤灰更...     

脱脂餐厨垃圾和玉米秸秆混合燃烧特性及灰熔融特性分析

探究了玉米秸秆(CS)和脱脂餐厨垃圾(DKW)混合的燃烧特性和灰熔融特性,对DKW、CS及其混合样品进行了热重分析,对混合灰样进行了X射线荧光分析、X射线衍射分析以及扫描电子显微镜观察。结果表明:总体而言,随着CS掺混量的增加,混合样品着火温度升高,燃尽温度降低,CS掺混量为90%(质量分数)时燃烧特性最佳;混合灰样中莫来石和硅线石会随着CS掺混量的增加逐渐降低直至消失,而白榴石会逐渐增加,同时混合灰样由絮状结构逐渐结块,然后出现孔隙,碱酸比和硅铝比逐渐增大,而硅比逐渐减小,导致混合灰样熔融特征温度逐渐降低。从处理DKW的实际目的出发,在CS足够的情况下,CS掺混量为90%是最佳焚烧掺混量。     

响应曲面法优化土壤镉浸提过程

以温度、提取时间、土液比为研究因素,考察浸提剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)对土壤Cd浸提率的影响。首先,以单因素实验为基础,研究3因素单独对土壤Cd浸提率的影响,结果发现随着3因素水平的提高,土壤Cd浸提率整体呈上升趋势,在一定的范围内(温度20～25℃、提取时间50～90 min、土液比1:2～1:5),土壤Cd浸提率增大较为明显,分别上升了35%、8%、17%,而随着3因素水平的提升(温度30～35℃、提取时间130～170 min、土液比1:7～1:10),土壤Cd浸提率上升了5%、1%、4%;其次,采用响应曲面分析法中Box-Behnken中心实验设计法,建立了基于土壤Cd浸提率影响因素的二次函数预测模型,结果表明,模型预测值与实验实测值较为接近,各实验点几乎全部位于1:1线。在3因素研究范围内,当温度为30℃、提取时间为130 min、土液比约为1:6.5时,土壤Cd浸提率效果最佳。所得结论有助于进一步改进浸提剂EDTA-2Na对土壤Cd的浸提效率。     

环境样品中抗生素残留分析研究进展

近年来,抗生素滥用问题日益严重,抗生素对生态环境和人体健康的潜在危害也随之引起人们的关注.为了解环境中抗生素污染状况,建立灵敏、准确、快速、高效的分析方法是非常必要的.综述了环境样品中抗生素残留分析的研究进展,阐述了环境样品中抗生素提取、净化、浓缩和衍生化等前处理方法,并对其检测方法进行了探讨,最后展望了该研究领域今后的发展趋势.     

芘和苯并[a]芘复合污染土壤中的环糊精-微生物连续修复

人为制作芘(Pyr)和苯并[a]芘(Ba P)浓度分别为200 mg·kg~(-1)、100 mg·kg~(-1)的污染土样,通过羟丙基-β-环糊精(HPCD)和芘的降解菌,研究土壤中Pyr和Ba P的修复效果及对微生物群落结构的变化。通过添加10%(w/w)HPCD和5%(v/w)降解菌修复人为污染的土壤,研究发现添加HPCD和降解菌对两种多环芳烃的降解均有促进作用,且同时添加的效果依次强于单独添加HPCD、单独添加降解菌。培养14周后,和对照相比,所有处理的土样中3种酶(脱氢酶、多酚氧化酶以及荧光素二乙酸酯酶)活性均增强,且HPCD+降解菌处理效果使酶活性增强最为显著,与样品的降解效果趋势相似。通过对土壤中2种多环芳烃进行Tenax TA 6 h提取来表征生物有效性,得出土壤中Pyr的生物有效性依次为HPCD处理(M)对照处理(CK)(HPCD+降解菌)处理(MB)■降解菌处理(CKB);即HPCD可以显著增强土壤中Pyr的生物有效性,MB和CKB对土壤中Pyr的生物有效性具有减弱作用,且CKB处理的减弱效果最明显;Ba P的生物有效性依次为HPCD处理(M)■(HPCD+降解菌)处理(MB)对照处理(CK)降解菌处理(CKB);即不仅HPCD对土壤中Ba P的生物有效性增强作用,MB对Ba P的生物有效性也具有增强作用,而且CKB对土壤中Ba P的生物有效性同样具有减弱作用。高通量测序表明,培养10周后,M、MB、CK和CKB 4种样品的土壤细菌组成相似。外接种菌液会提高土壤中的细菌多样性,环糊精的添加会降低土样的细菌多样性,两者都会改变土壤的细菌群落结构。     

城市污水处理系统进水水质对曝气池微生物种群结构的影响

以芜湖市天门山污水处理厂为例,研究城市污水处理系统进水水质对曝气池活性污泥微生物种群结构的影响。采集多个曝气池活性污泥样品进行DNA提取和聚合酶链式反应(PCR)扩增,对采样期间进水主要水质指标进行测定,运用变性梯度凝胶电泳(DGGE)技术分析各活性污泥样品DNA的PCR扩增产物,采用非加权组平均(UPGMA)聚类法分析活性污泥样品的DGGE图谱,选择基于线性模型的冗余分析(RDA)对影响微生物种群结构的水质理化因子进行排序。分析结果表明,污水处理系统处理效果整体比较稳定,COD的去除率在62.3%～97.0%,NH3-N的去除率在81.6%～96.4%,TP的去除率在95.3%～99.7%,系统出水均能达到设计要求。微生物种群结构不稳定,随着进水水质的变化呈现出动态变化过程。其中,BOD5与微生物种群结构的关联度最高。由此得出,系统功能稳定的污水处理厂污泥中微生物的种群结构仍会存在一定变化。     

Cr、Ni、Cu和Cd在珠三角某区域工业污染场地包气带和潜水层中的迁移规律

为了探索污染场地"土壤-潜水含水层岩土-潜水"系统中同种重金属在3种环境介质中的定量关系和迁移规律,在珠三角某区域46个可能受Cr、Ni、Cu和Cd污染场地建设了61眼地下水监测井,同址采集61组表层(0~20 cm)土壤、潜水层岩土和潜水样品,并从3个污染场地采集了直径19 cm,高分别为103、81和79 cm的3个原状土柱,用于土柱淋溶实验,研究了土柱中Cr、Ni、Cu和Cd在垂直剖面上的形态分布特征和淋溶特征。结果表明:潜水中Cr、Ni、Cu和Cd含量与表层土壤和潜水层岩土中弱酸提取态含量间存在定量关系,最佳拟合函数均为三次函数,特别是Cr、Cu的函数有很好的相关性(决定系数R2均大于0.97)。每20 cm一层分析原状土柱中Cr、Ni、Cu和Cd的全量和形态分布,同种重金属在3个原状土柱表层土壤中全量和弱酸提取态含量占整个土柱比例均最高,均超过50%,土柱中Cr、Ni、Cu和Cd的全量和弱酸提取态含量随着土柱深度增加都明显减少。土柱淋溶实验结果表明,淋出液中Cr、Ni、Cu和Cd含量与表层弱酸提取态含量显著相关,黏粒含量高和阳离子交换量大的土壤对Cu的淋溶有抑制作用。建议在重金属污染场地调查和修复时,充分考虑弱酸提取态在"土壤-潜水含水层岩土-潜水"系统中的"桥梁"作用。     

铁镍改性膨润土对废水中有机污染物的吸附性能研究

以钠基膨润土为原料,制备了铁镍无机改性土和铁镍有机复合改性土,并应用于造纸废水的处理,探讨了改性土用量、废水pH值、搅拌时间等因素对COD去除率的影响,通过正交实验对实验条件进行了优化.结果表明：铁镍有机复合改性土和铁镍元机改性土对废水的处理效果明显好于原土;膨润土的用量、废水的pH对COD的去除率影响较大;对于铁镍无机改性土,吸附剂用量为12g/L,溶液pH=2,吸附时间为10 min时,对废水中COD的去除率为54.06%;对于铁镍有机复合改性土,吸附剂用量为14g/L,溶液pH=3,吸附时间为20 min时,对废水中COD的去除率为70.10%.     

铁镍改性膨润土对废水中有机污染物的吸附性能研究

以钠基膨润土为原料,制备了铁镍无机改性土和铁镍有机复合改性土,并应用于造纸废水的处理,探讨了改性土用量、废水pH值、搅拌时间等因素对COD去除率的影响,通过正交实验对实验条件进行了优化.结果表明:铁镍有机复合改性土和铁镍元机改性土对废水的处理效果明显好于原土;膨润土的用量、废水的pH对COD的去除率影响较大;对于铁镍无机改性土,吸附剂用量为12g/L,溶液pH=2,吸附时间为10 min时,对废水中COD的去除率为54.06%;对于铁镍有机复合改性土,吸附剂用量为14g/L,溶液pH=3,吸附时间为20 min时,对废水中COD的去除率为70.10%.