黄金电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

本文是在国产JP—1A型示波极谱仪上,用黄金电极阳极溶出伏安法研究了测定铜的方法。在1.2N硝酸体系中,以Ag/Agcl电极作参考电极。予电解电压为-0.1伏,铜的溶出峰电位+0.3伏。检定极限达0.02微克/升。此法具有简便、灵敏,选择性好等特点,可不经分离直接测定天然水,粮食、土壤中的痕量铜。阳极溶出伏安法是测定痕量物质的有效手段之一。由于用汞作电极有许多优点,故阳极溶出伏安法常用悬汞电极或带汞膜的各种电极作指示电极。但汞具有毒性,容易污染环境,因此不用汞的阳极溶出伏安法成了很有意义的工作。铜的测定在环境监测,特别是水生物研究中有重要意义。目前痕量铜的分析多数采用化学法、原子吸收法、中子活化法及汞膜电极阳极溶出伏安法。我们探讨了用黄金电极在硝酸、硫酸     

海水中不同价态铬的极谱法分析

在NaNO3-NaHC（pH为6．2）缓冲介质中，加入DTPA（二乙烯三胺五乙酸钠，diethylenetriaminepentaacetate），铬于-1．10--1．20V，峰电流达到一个稳定的最大值。通过对电解质选择、仪器参数优化，建立脉冲伏安法测定海水中总铬（Total）、铬（Ⅵ）、铬（Ⅲ）的分析方法。铬（Ⅵ）最低检出质量浓度是0．10汕g／L，样品加标回收率在92％-102％，1．00μg／L标准溶液测定的相对标准偏差为3．26％。该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点，适用于海水、饮用水和清洁地表水中微量铬的测定。     

Nafion化学修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量铜的研究

本文讨论了Nafion化学修饰电极为工作电极阳极溶出测定痕量铜实验条件,并介绍了Nafion修饰电极的制作和特性,电极经修饰后,灵敏度大大提高。在4～32ng/ml、40～200ng/ml范围内,电流溶出峰与Cu~(2+)离子的浓度有良好的线性关系,平行测定七次,相对标准偏差为0.6％,电积10min,检测限为0.18ng/ml,对几个标准钢样含铜量进行分析测定,其结果与修饰过的玻碳电极阳极溶出伏安标准分析方法测定值相吻合。     

基体改进剂在海水痕量重金属测定中的应用

针对海水复杂的干扰体系，添加基体改进剂，分析海水中的重金属元素铜、铅、镉。分析选择了最佳实验条件，研究了各种改进剂，探讨了基体改进的机理，取得了满意的结果。     

催化极谱法 Ⅰ 水中钼的测定

简介钼在硫酸一苯羟乙酸(成二苯羟乙酸)—氯酸钾溶液中,能产生一个高灵敏度的极谱催化波,峰电位在-0.58伏左右(相对银片电极)。利用这种极谱催化液,最低能检出6×10~(-10)M的钼。此法的特点是灵敏度高,精密度也好,干扰元素极少,不需分离,可直接测定天然水、海水以及粮食中痕量钼,比其他方法简便快速。     

离子交换树脂比色法测定水中微量铜

本文介绍离子交换树脂直接比色法测定水中微量铜,Cu~(2+)与显色剂meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉简称T(3-MPY)P,在pH7左右,温度55℃以上进行反应,10分钟后加入1+1H_2SO_4,酸化,得到带正电荷的红色稳定络阳离子,可选用国产苯乙烯系强酸型阳离子交换树脂进行交换,显色树脂在波长540nm有最大吸收峰.本方法的优点是选择性和灵敏度都较高,回收率在96％以上,最低检出限量可达μg/ι水平.方法标准偏差为0.003,变动系数为2.6％,可用于直接测定天然水,自来水及经处理过的工厂排放水中微量的铜.     

海水中油含量的测定(比浊法)

近几年来,每年排入海洋的石油及其付产品约600多万吨,严重地污染了海洋环境,对海洋生物造成极大危害。为了保护海洋环境及时了解海上石油分布及共污染情况,以便及时采取有效措施,予以防治,对海水中石油含量的测定,是一项必不可少的重要工作。 海水中油含量的测定,有重量法、紫外线分光光度法、比浊法等。对上述三种方法都     

双硫腙与曲力通X—100水相直接分光光度测定铜、锌

双硫腙用于测定铜、锌、铅、镉等重金属已有几十年的历史,由于灵敏度较高,故至今仍被广泛使用,由于双硫腙不溶于水,不能在水溶液中直接进行比色测定,因此所用的方法都是采用氯仿或四氯化碳进行多次萃取。这些方法除操作冗长之外,大量使用致癌溶剂,严重地影响分析人员的缝康,并对环境造成污染。本文试用曲力通X—100(TritonX—100)表面活性剂作增溶剂,找出用双硫腙水相直接分光光度测定铜、锌的适宜条件及干扰的消除,并用以测定水、土壤、作物、生物样品中之铜、锌。文中尚列出镉、汞、镍、银、钴、铟等金属离子的显色条件(见表1)。     

关于地面水中微量铜测定的讨论

在“环境监测标准分析方法” (试行)中推荐测定铜的第二种方法为二乙基二硫代氨基甲酸钠(简称DDTC)—四氯化碳萃取比色法。 在“标准方法”中掩蔽剂EDTA的浓度约为12.5％,这个浓度太大。对于测定铜来讲,加入适当浓度的EDTA主要是防止少量钴、镍的干扰。且不说地面水中几乎不含有钴、镍,更主要的是铜本身能与EDTA生成稳定的络合物(10gK稳=18.4),同时EDTA与金属的     

极谱法测定海水中的镉、铅含量

利用极谱二电极系统测定海水中的镉、铅，测定结果的精密度、准确度均符合分析要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

Ⅱ、渤海湾的悬浮物和沉积物的中子活化分析

一、序言测定海水、海水中的悬浮物以及海底的沉积物中微量元素的浓度,可以为评价海洋的污染情况和研究污染元素的迁移转化规律提供重要依据。悬浮物和沉积物的特点是:(1)基体成分复杂,对于待分析元素易产生干扰,因此要求分析方法分辨率高;(2)海水中悬浮物的总量很少,故要求分析方法取样量要小,而且最好对同一份样品可以做多元素测定;(3)样品中     

固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中的二价铁

提出了应用固相萃取分离富集分光光度法测定水环境中痕量Fe2 的新方法.水样中的Fe2 首先与1,10-邻二氮菲(1,10-phen)络合剂作用生成有色阳离子络合物, 然后通过Sep-Pak C18柱预富集分离,以乙醇和盐酸混合溶液为洗提液,在509 nm测定痕量Fe2 .同时,以人工海水为对象详细讨论了盐含量对分析测定的影响.该方法灵敏度高, 选择性好,方法的最低检测限2.9 μg/L,相对标准偏差0.93%,可用于测定淡水和海水水样中痕量Fe2 , 回收率为92%～102%.     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定环境水体中痕量铜(Ⅱ)

根据邻菲啰啉活化痕量铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基紫褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、活化剂和共存离子的影响,确定了最佳试验条件.结果表明,在25 mL溶液中,72 ℃恒温反应15 min,加铜(Ⅱ)和不加铜(Ⅱ)的吸光度差值与铜(Ⅱ)质量浓度间的关系在铜(Ⅱ)质量浓度为2.40×10-3～5.12×10-2 mg/L时呈线性关系,符合比尔定律;该新方法的测定波长为578 nm,铜(Ⅱ)检出限为2.40×10-3 mg/L,用于环境水体中痕量铜(Ⅱ)的测定,最大相对标准偏差为3.14%,加标回收率为96.0%～105.0%,对比<水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法> (GB/T 7474-1987) 相对误差低于6.00%.     

民用新型液体燃料的排污量

叙述了用动态测试柜方法测定甲醇、轻烃等民用燃料的排污量。引进排放系数和排放强度作为排污量的分析指标。测试结果表明，醇基燃料点火引燃和关火后的甲醇排放强度比正常燃烧状况大４￣５倍；醇基燃料污染比轻烃燃料严重。     

海水中微量汞的损失及保存试验

在海洋污染调查中,通常要分析海水中的汞含量,在研究汞在海洋环境中迁移转化规律时,亦要测定它的存在形态。因为海水中汞的含量一般很低,即使有微小的损失,都会影响到分析结果的可靠性,因此,研究海水中汞的     

紫外光分光光度法测定对位、邻位硝基酚

分别测定对位,邻位硝基酚,一般必须使用包谱仪,而简便、快速又能分别测定的方法,还未能查阅到这方面的资料,因而使我们在监测分析中、在控制生产和使用单位排污量方面,遇到了困难。在实践中,我们使用751型分光光度计的紫外光源,用不同波长,对分析纯的对位、邻位硝基酚酸性溶液,进行扫描,发现对位硝基酚最大吸收峰在320毫微米处,在230毫微米处有一小吸收峰。而邻位硝基酚最大吸收峰在280毫微米处,在350毫微米处,也有一个吸收峰。虽然,对位、邻位在各自最大吸收峰下,互相仍有吸收,但可以用混合物分析法,利用摩尔消光系数a值,设联立方程,求得相应的摩尔浓度。从而达到分别测定对位、邻位硝基酚的目的。     

ICP-AES法同时测定水中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定水和废水中的铜、铅、铁等方法，对ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择以及背景和扣除方式等进行了研究。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定海水重金属

海水重金属监测是海洋监测的重点。为了解决海水高盐基体效应及干扰,使用碰撞池-电感耦合等离子体质谱标准加入法测定海水重金属,可以有效地消除基体效应及干扰,测定Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的检出限在0.04~0.13μg/L之间,加标回收率90%~118%,精密度测试在1.2%~4.8%,均满足规范要求。操作简单可行,适用于日常分析工作。     

磺胺类制药废水中苯系物的快速同步检测

磺胺类制药废水是一类难降解有机废水,其中含有苯磺酰胺、苯磺酸、苯酚等苯系物,对这些物质的快速检测十分必要,针对这3种物质建立了基于高效液相色谱的快速同步检测方法。采用C18柱为分离柱,比较了乙腈/水、甲醇/水和甲醇/缓冲盐3种流动相体系的分离效果,优化了230、240、250和260 nm 4种检测波长等条件。结果表明,V甲醇∶V磷酸二氢铵溶液(0.5%,p H=3.5)=50∶50作为流动相时,基线稳定,峰形较好,3种目标物在11 min内即可实现有效分离,且浓度为5～100 mg·L~(-1)时,3种目标物峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.999),检出限为15.0～29.4μg·L~(-1),相对偏差为0.05%～1.56%(n=5),该方法能同时检测苯磺酸、苯酚和苯磺酰胺,具有简便、灵敏、准确等优点,可为制药废水的快速检测和磺胺类药物降解机理的分析提供便利。