气相色谱法分析空气中的多氯联苯

本方法采用充填1ml二甲基甲酰胺的吸收管吸收采集大气中的多氯联苯,经石油醚(或正己烷)萃取浓缩后,以GC-ECD对浓缩液进行分析,采用PCB_3特征峰进行定量。在本实验条件下,六六六等农药对特征峰的测定无干扰,对大多单一PCB_3污染气体样品,可免去碱解、色谱管预分离等麻烦的前处理操作。采气体积为1201时,方法检出限可达2×10~(-3)g/m~3,本方法适用于污染源及污染区域环境空气中PCB的测定。     

碘量法测定工业废水中硫化物有关问题的讨论

测定工业废水中的硫化物,如造纸、印染、化工、酿造等工业废水,多用碘量法测定,它是一种比较成熟的方法。但由于工业废水中多种成份的共存,往往干扰硫化物的测定。为消除干扰,获得准确的测定结果,可采用醋酸锌沉淀过滤法与醋酸锌沉淀曝气法预处理试样,以消除试样中还原性干扰物质。我们试验证明前者不适合作为预处理的手段,而后者由于硫化物的损失与分解等因素的影响,回收率不够高,同时在     

微囊藻毒素的酶联免疫法分析影响因素探讨

考察样品与抗微囊藻毒素(MC)-LR的单克隆抗体(单抗)加入间隔时间、温育温度、检测时间、pH、H2O2、Fe2+等不同因素对酶联免疫法(ELISA)测定MC-LR的影响。结果表明:(1)随着样品与单抗加入间隔时间延长,MC-LR测定值逐渐降低。(2)25、37℃下,MC-LR测定值几乎没有差别,测定结果与取用标准样品具有很好的一致性。(3)不同检测时间下,无论是低浓度还是高浓度标准样品,MC-LR测定值均有一定变化,虽然幅度均不大,但仍然建议终止反应后尽快比色。(4)当pH为7～9时,MC-LR测定值变化不大。(5)当H2O2摩尔浓度为0.1、1.0、10.0mmol/L时,均会对ELISA产生干扰。通过水浴去除H2O2后,H2O2初始摩尔浓度分别为0.1、1.0mmol/L时,MC-LR回收率分别达到87%及81%。(6)Fe2+对酶有显著的抑制作用,可通过沉淀过滤的方式消除干扰。     

Ⅱ 作物中镍的测定

简介火焰原子吸收测定作物样品中的镍,因灵敏度低直接测定存在困难,必须采用浓缩的办法。用有机溶剂萃取浓缩法不仅可以提高灵敏度,还可以消除干扰。本法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与镍生成络合物,再用甲基异丁酮(MIBK)萃取后原子吸收测定。     

硫化物测定中亚硫酸盐的干扰及其排除的研究

前言在用碘量法测浓度大于1mg/l的硫化物时,某些还原性物质如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的还原性有机物均对测定有干扰,因此测定前须进行预处理,以消除这些干扰物。由于预处理的方法不够理想,导致某些干扰物仍存留于待测物中,因此,使分析结果产生较大正偏差。在实际工作中经常会遇到     

二级絮凝-活性炭处理实验室无机废水的效果

采用两级絮凝-活性炭吸附法处理实验室无机废水,研究了该方法对重金属、硫化物、挥发酚、苯胺和浊度等的处理效果。结果表明,在絮凝温度、搅拌、曝气及污水pH值调节范围一定的情况下,硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)与聚合氯化铝(PAC)结合的二级絮凝方法能有效地降低污水中的重金属和硫化物等污染物。二级絮凝处理中,使用聚合氯化铝(PAC)对一级絮凝中去除效果不好的Cr6+的去除效果显著,去除率达到90%以上;活性炭对苯胺和硫化物的去除效果最佳,去除率都在90%以上。同时,该方法还有效降低了废水的浊度和色度。因此,是一种快速、低成本和工艺简单的处理实验室废水的有效途径。     

钒钼黄比色法

简介采用磷钒钼黄水相比色和有机相萃取比色相结合的方法,适于测定磷酸盐含量相差很大的样品的分析。比法具有干扰少,操作简便,快速等特点。在0.5—1.5N硝酸介质中,使磷酸盐与钒,钼酸铵生成黄色络合物(P_2O_5·V_2O_5·nMoO_3·nH_2O)。可用分光光度计进行比色测定。水相比色用460毫微米波长,有机相     

中子活化分析应用研究 Ⅰ、冷冻干燥予浓集技术在天然水中子活化分析中的应用

前言天然水中微量元素的测定已经成为环境分析中的一个重要领域。高分辨率Ge(Li)γ谱仪的应用,使中子活化法可以有效地测定许多复杂的环境样品中的多种微量元素,但是用于分析天然水样品时却遇到很大困难,因为水样环境中感兴趣元素的浓度都很低,且水中的一些常量元素(例如Na、Br等)受照射后又会产生很强的放射性,干扰感兴趣元素的测定。为此,可采用各种预浓集方法,例如蒸发法、离子交换树脂吸附法、活性炭吸附法、以及萃取法等,     

工业废水中微量砷和硫化物的快速联合测定

在现有的微量砷和硫化物的测定方法中,还未见到有砷和硫化物联合测定的报导。本文提出利用氢化物发生的方法,使水样中的砷和硫化物分别以AsH_3和H_2S形式逸出,用氢气带入氢氧化钠吸收液定量吸收S~=,AgDDC-三乙胺氯仿吸收砷,然后用荧光素汞测定硫的快速联合测定方法。研究了氢化物发生的酸度、吸收时间、干扰元素的影     

Zn(Ⅱ)、硫化物和苯酚对短程硝化污泥活性的抑制

重金属锌(Zn~(2+))、硫化物和苯酚是工业废水中常见的、困扰许多工业废水生物处理系统运行效果的污染物。采用批次实验分别研究了Zn~(2+)、硫化物和苯酚对短程硝化污泥的单一毒性以及抑制解除后的活性恢复情况,根据单因素实验结果选取实验水平,结合中心组合设计原理,采用2因素3水平的响应面分析法,考察了Zn~(2+)和苯酚以及硫化物和苯酚对短程硝化污泥活性的联合毒性抑制。Zn~(2+)、硫化物和苯酚的半抑制浓度IC50分别为38.29、139.13和3.46 mg·L~(-1),高浓度抑制剂实验组抑制解除后8 h,三者的短程硝化污泥活性恢复程度分别为7.46%、46.09%、22.69%。实验所得Zn~(2+)和苯酚以及硫化物和苯酚对短程硝化污泥活性的联合毒性抑制的二元二次响应面模型的多元相关系数R2分别为0.997 2和0.990 8,实验值与模型预测值吻合较好,可为短程硝化-厌氧氨氧化工艺处理实际废水提供理论指导。     

关于二苯碳酰二肼比色测定环境样品中微量铬的某些干扰物消除方法

目前,普遍采用二苯碳酰二肼比色法来测定水、土等环境样品中的微量铬,但是,都未经分离干扰即显色。鉴于环境样品的复杂性,某些干扰物的含量如铁、铜等常超过该法的最高允许量,故需预先分离。本文提出用氢氧化钠分离铁、铜可获得最佳结果,50毫克铁(Ⅲ)、5毫克铜(Ⅱ)经一次分离后即可完全消除。     

Zn_(0.9)Fe_(0.1)S硫化物的制备及其光催化降解双酚A的性能

以沉淀法制备的Zn0.9Fe0.1S硫化物为光催化剂,双酚A(BPA)为目标污染物,在紫外光下建立UV+硫化物+H2O2光催化体系。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积测试(BET)对催化剂微观形貌进行分析,并考察了过氧化氢加入量、初始pH、BPA初始浓度、催化剂用量等因素对BPA降解率的影响,研究了该硫化物催化剂的使用寿命。结果表明:当pH=5,过氧化氢的加入量=0.20 mmol·L~(-1),BPA初始浓度为10 mg·L~(-1),催化剂的加入量为0.08 g时,对BPA的去除率最高,达90%以上。催化剂连续使用7次后,对BPA的降解率仍然能达到80%。说明该硫化物催化剂具有较好的稳定性并且与H2O2在光催化作用下具有良好的协同作用,而催化剂的加入也极大地提高了光催化工艺对BPA的处理效果。相比传统光-Fenton体系,UV+硫化物+H2O2光催化体系不仅可以提高BPA的降解率,还降低了H2O2的使用量,降低处理成本。     

鱼贝类样品中甲基汞测定方法比较——气相色谱法和冷原子吸收法

有关鱼贝类样品中甲基汞的测定国内外已有许多报导。总起来说有二类方法,一类是用气相色谱法,另一类是用冷原子吸收或用高温石墨炉原子吸收法。因样品前处理方法不同又有许多不同分析方法。本文比较了这二类方法的二种前处理法的测定结果。     

铜-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

由于铜—8—羟基喹啉络合物吸附波具有较高的灵敏度而被推荐为国家环保部门的标准分析方法。但由于它的选择性不够好,还不能够将其应用于工业废水等复杂样品的分析。本文于上述体系中加入EDTA或EGTA而使方法的选择性大大提高,并改善了铜低浓度区的线性关系。当有4×10~(-3)MEGTA存在时,至少1000倍Ca~(2+),至少100倍Pb~(2+)、Cd~(2+)不干扰测定。当有10~(-3)MEDTA存在时,则100倍以上的Cd~(2+)、Mn~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Pb~(2+)等常见离子不干扰测定(铜为0.1ppm)。     

原子吸收分光光度法

简介原子吸收法测定锰具有简便快速等特点,除硅外几乎不存在干扰元素。样品经分解后可直接喷入火焰中进行测定。用于水、土、粮和生物样品分析均可获得满意的结果。Ⅰ水中锰的测定根据水样中锰的含量不同,可采用直接测定和富集测定两种。原子吸收直接测定的灵敏度是100微克/升,如低于此含量可采用蒸发式或TTA—MIBK萃取法富集后进行测定。     

气相色谱法测定大气中的有机硫化物

以1升硼硅酸玻璃制作的真空瓶在采样现场采集分析气体样品,在实验室内以充填ChromosorbG的浓缩管对瓶内气体中的硫化物进行浓缩,并以液氧作为浓缩致冷剂.浓缩后将浓缩管与装有FPD鉴定器的气相色谱仪分析系统相接,在加热100℃条件下,使浓缩管内被测成分全量导入色谱分析系统.该方法可对大气中ppb级硫化物进行测定.     

硫和硫化物对垃圾焚烧过程中Pb迁移分布的影响

为考察单质(S)、硫化钠(Na_2S)和硫酸钠(Na_2SO_4)对垃圾焚烧过程中重金属铅(Pb)迁移分布的影响,采用ICP-AES测量重金属浓度,并选用HSC Chemistry软件模拟反应进程以及SEM观察反应后微观形貌。结果表明,硫和硫化物对Pb的挥发具有2个方面的影响。一方面,加入的硫和硫化物能够与Pb发生化学反应生成不易挥发的Pb硫酸盐,降低其挥发;另一方面,硫和硫化物的加入形成钠硫酸盐,具有助熔效果,能够降低灰渣的熔点,易于Pb的挥发。受这2个方面因素的综合影响,加入硫和硫化物后,重金属Pb的挥发率高低依次为Na_2SO_4Na_2S单质硫。同时还发现,当温度从600℃升至900℃时,生成的Pb硫酸盐逐渐分解,助熔效果增强,硫和硫化物降低Pb挥发的效果减弱。     

Ⅱ、渤海湾的悬浮物和沉积物的中子活化分析

一、序言测定海水、海水中的悬浮物以及海底的沉积物中微量元素的浓度,可以为评价海洋的污染情况和研究污染元素的迁移转化规律提供重要依据。悬浮物和沉积物的特点是:(1)基体成分复杂,对于待分析元素易产生干扰,因此要求分析方法分辨率高;(2)海水中悬浮物的总量很少,故要求分析方法取样量要小,而且最好对同一份样品可以做多元素测定;(3)样品中     

用镍(Ⅱ)—1.10菲啰啉—镉试剂三元体系直接萃取分光光度法测定土壤中微量镍

土壤中微量镍的测定,多采用丁二酮肟萃取分离干扰离子并以丁二酮肟比色测定。使用氯仿萃取镍与丁二酮肟的络合物须经多次萃取、洗涤及反萃取操作,手续繁锁。方法的灵敏度不高(ε=1.5×10~4)。本文首次提出直接用氯仿一次萃取Ni~(2 )—phen-Cadion红色三元络合物以测定土壤中的镍。一次萃取率高达100％,方法具有灵敏高(ε=1.0×10~5)和选择性好(试验53种共存离子无干扰)的特点,应用于土壤分析,获得满意结果。     

气相色谱法测定葡萄中2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)残留量

2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)是使用很久的除草剂,现在已推广应用于水果收获前、后的处理,及作为薯类的生长调节剂。它的残留量可用薄层色谱法和气相色谱法测定。由于葡萄不存在2,4—D与蛋白质结合的问题,所以采用了酸性有机溶剂提取,经甲酯化后进行气相色谱分析,保留时间为1分50秒,不见干扰,因而缩短了实验操作的时间。一、测定方法 (1) 2,4-D标准溶液的制备:精确称