超声波辅助萃取测定土壤中的多溴联苯醚

对土壤中多溴联苯醚(PBDEs)的测定方法进行了研究.土壤样品经超声波辅助萃取后用硅胶氧化铝复合柱净化,再用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)进行测定.该方法测定PBDEs各单体的相关系数(R2)为0.999 54～0.999 97,方法线性关系良好.基质加标空白回收率在74.9%～118.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～8.9%,方法检测限为5.9～9.2 ng/kg.     

紫外分光光度法监测矿物油的改进

对于紫外分光光度法监测矿物油，所用的石油醚溶剂，在萃取后作为废液处理，作者进行了从萃取液中回收石油醚的试验，并能使回收的石油醚溶剂的透光率大于８０％，可以继续使用，同时将氯化钠用量由２％提高到３％，并且分两次等量加入，可使油的乳化现象明显减弱，提高了监测分析的准确度。     

扇贝标准样品中元素的全反射X射线荧光光谱法测定分析

全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的测定极易受到环境的干扰,其测定结果需通过实验空白进行校正;其中Ti、Pb由于本身在生物体内的含量较少,故测定结果有待进一步验证;S、P在生物体内本身含量较多,测量结果可能偏小,但仍具有一定的参考价值;其他9个元素(K、Ca、Mn、Zn、As、Se、Br、Rb、Sr)测定结果的准确度和精密度均能满足需求。     

测定总氮时影响空白吸光值的因素

针对测定水质中总氮时遇到实验空白值偏高的情况，分析了实验用水、试验及环境因素对空白值的影响。     

气相色谱法分析空气中的多氯联苯

本方法采用充填1ml二甲基甲酰胺的吸收管吸收采集大气中的多氯联苯,经石油醚(或正己烷)萃取浓缩后,以GC-ECD对浓缩液进行分析,采用PCB_3特征峰进行定量。在本实验条件下,六六六等农药对特征峰的测定无干扰,对大多单一PCB_3污染气体样品,可免去碱解、色谱管预分离等麻烦的前处理操作。采气体积为1201时,方法检出限可达2×10~(-3)g/m~3,本方法适用于污染源及污染区域环境空气中PCB的测定。     

优化化学浸提法对造纸白泥中汞形态的分析

《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》(HJ 557—2010)中规定的固体废物中各形态汞的逐级化学浸提周期较长,制取浸提液时的浸提时间为搅拌后恒温振荡8h,静置16h。对美国环境保护署提出的相关方法(US EPA Method 7471B,固体和固体废弃物中汞的测定(冷原子蒸汽技术))进行了改进,将水溶态汞、酸溶态汞测定的浸提液制取时间设定为搅拌后恒温振荡30min,静置2h(其他2种形态汞测定时未做优化),采用优化的化学浸提法来测定2种造纸白泥样品中不同形态汞的含量。测定结果表明,按照国标方法和优化方法测得的浸提液中水溶态汞、酸溶态汞含量的偏差均小于6%,在可接受的范围(小于10%)内,优化方法的测定结果可靠;不同种类的造纸白泥中各形态汞的分布趋势是相同的,含量分别为水溶态汞酸溶态汞过氧化氢溶态汞残渣态汞;2种造纸白泥样品中所含水溶态汞的比例均较高,这也为造纸白泥的安全资源化利用提供了有利条件。     

基于CFD的两种紫外消毒模型的比较研究

为了预测紫外反应器的消毒效率,提高模拟的准确度,对两种紫外光强模型进行了比较分析。利用CFD技术,采用数值模拟的方法,对线源和柱源两种光强模型进行了光强分布以及消毒效率的模拟,并采用生物实验进行了验证。结果表明:与柱源模型相比,线源模型在近灯管处强度高42.3%,在1.2 cm处二者趋于一致;针对同一管式紫外反应器,透光率为95%时,线源模型的模拟结果偏大,柱源结果偏小;透光率为80%时,线源及柱源模型的模拟结果都偏大,流量及模型影响较小,透光率成为主要影响因素。综合比较,柱源模型适用于小型管式紫外灯消毒数值模型的开发。     

钍试剂分光光度法测定固定源烟气中SO3

以80%(体积分数)异丙醇为吸收液采集SO3后,用过量的Ba(ClO4)2与吸收液中SO42-反应,剩余Ba2 与钍试剂生成钍-钡络合物,测定该络合物在530 nm处的吸光度,由此间接计算出固定源烟气中SO3的浓度.钍试剂分光光度法对溶液SO42-测定范围为2.00～60.00 μg/mL,检出限为1.17 μg/mL.不同浓度样品的重复性实验和回收率检验结果证明了该法具有很好的精确度和准确度.样品中含有少量的Ca2 、Na 、K 、CO2-3、Cl-等,对测定结果无显著影响.     

活性炭纤维载体生物膜法处理洗车废水研究

为了实现洗车废水的循环使用,进行了以聚丙烯腈基活性炭纤维(PAN-ACF)为生物膜载体处理洗车废水的实验研究。以LAS、COD和NH3-N等指标考察了活性炭纤维生物膜反应器对洗车废水的处理效果。结果表明:在常温下、pH=6.5~7,当进水流量在30 mL/min时,反应器达到最佳运行参数,活性炭纤维载体生物膜法对LAS、COD和NH3-N等的去除率分别达到了97%、80%和60%。出水水质完全达到《生活杂用水水质标准》(CJ/T48-99)中洗车用水主要水质指标的规定。此外,实验表明PAN-ACF作为生物膜载体具有很好的生物亲和性和再生性。     

酚类—方法604

1.范围和应用 1.1 本法包括酚及其某些取代酚的测定,用于下列物质: 1.2 本法为一气相色谱法(GC),适用工业和城市污水中上述物质的测定。当用于分析不明样品中前述任一或全部物质时,至少需一附加的定性方法对化合物进行确证。方法中的衍、净化及ECD气相色谱分析条件可以确证FID测定的结果;使用本法得到的萃取液,方法625提供的气相色     

离子对流动相离子色谱法紫外检测蔬菜中百草枯

采用离子对试剂作流动相,离子色谱紫外检测法测定蔬菜中残留的百草枯,在流速为0.25mL/min,淋洗液为10%(体积分数)乙腈和0.05mol/L七氟丁酸的混合液时能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离,百草枯的检测下限为5.1μg/L,具有良好的线性关系和重现性.对青菜样品中百草枯进行测定,回收率在86.5%～93.8%,结果令人满意.     

反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量

建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97～1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求.     

次溴酸盐氧化法测定海水氨氮影响因素的探讨

测定海水中氨氮时,经常会出现曲线线性不好、空白值高等情况。文中通过对实验室环境、实验用水、器皿、试剂、操作过程等因素进行分析探讨,找出了实验出现问题的原因,并进行了校正。     

反向流动注射分析法(rFIA)多组分同时测定的研究——氧化物和硫化物的分析

本文研究了分別使用吡啶/巴比妥酸和Fe(Ⅲ)/邻菲啰啉体系同时测定CN~-和S~(2-)的反向流动注射分析法。酸化后的样品溶液流经PTFE微孔膜时CN~-透过膜溶入吸收液中,而S~(2-)仍留存在原溶液中,而后分别和相应的显色试剂反应测定。方法适用于电镀厂废水的检测。每小时可分析30个样品。     

联苯胺类—方法605

1.范围和应用 1.1 这个方法涉及几种联苯胺的测定,通过这个方法能测定下列化合物: 1.2 这是一个高效液相色谱法(HP-LC),适用于在40CFR136.1所规定下的城市和工业废水中上边所列化合物的测定。当这个方法用于分析不明样品中上述化合物时,应至少提供一种辅助的(附加的)定性技术以进行化合物的确证。这个方法描述了能用来确证使用这个方法测定结果的第2个电位的电化学条件。方法625提供了通过用这个方法的萃取步骤定性定量测定上述表     

吐温80对柴油污染老化土壤的洗脱特征及影响

研究了柴油污染土壤的老化特性及吐温80(Tween 80)修复柴油污染老化土壤的效率和对总油中含有不同基团物质的洗脱特性,进行了一系列不同浓度的Tween 80洗脱柴油污染老化土壤实验,并使用红外分光光度法对洗脱后的土壤和残留液中的总油及各基团浓度进行测定。结果表明,经过1年时间的老化,约53%的柴油从土壤中挥发,土壤中残留的总油中约40.55%为稳定吸附态。随着洗脱液中Tween 80浓度的提高,老化土壤中总油量不断减少,但当Tween 80浓度超过3 000 mg·L~(-1)时土壤中总油含量的减少速率和Tween 80的增溶效率的增加速率显著降低,因此3 000 mg·L~(-1)浓度的Tween 80作为洗脱液性价比最高,其对吸附态总油的洗脱率为20.30%,对老化土中总油的洗脱率为67.68%。Tween 80溶液洗脱石油污染老化土时,对含烷烃(CH3)基团和含烯烃(CH2)基团的物质洗脱效率较高,而对于含芳烃(CH)基团的物质洗脱效率相对较低。     

超声波辅助萃取—气质联用色谱法测定活性污泥中的多溴联苯醚

建立了活性污泥中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。活性污泥经超声波辅助萃取,用酸性硅胶、铜粉及复合硅胶柱纯化后,采用气质联用色谱(GC/MS)对7种PBDEs单体进行测定,内标法定量。结果表明,该方法具有很好的精密性和准确性,方法检测限为17～121 pg/g,加标回收率为84.5%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.8%,回收率指示物3,3’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-77)的回收率平均值为89.2%,RSD为0.8%,能够满足活性污泥中PBDEs的测定要求。采用所建立的方法对杭州和台州的活性污泥样品进行了测定,结果显示,台州样品中PBDEs含量高于杭州样品,但两者都低于相关文献所报道的北美及欧洲国家活性污泥中PBDEs的含量。     

连云港市天然山泉水和井水调查

于2018年六五环境日期间开展便民服务,监测山泉水或井水。监测项目主要有:酸碱度、溶解性总固体、总硬度、氟化物、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、重金属等。参照《生活饮用水标准检验法》(GB/T5750-2006)和《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)对居民送样水监测分析后评价,80%的水样存在某一项或几项指标超标,其中一半水样硝酸盐超标,需予以重视,建议提高安全用水意识,不要作为饮用水使用。     

基于硫酸亚铁的机械化学还原法处理六价铬污染土壤

通过机械化学还原法对六价铬污染土壤进行固化稳定化处理,采用《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)对处理效果进行评价,以及使用激光粒度仪、SEM和XPS对处理前后土壤样品的粒径、形貌以及铬的价态变化等性质进行表征。分析结果显示,机械化学还原法处理可以有效降低土壤中六价铬的浸出浓度。当未添加七水合硫酸亚铁时,土壤中六价铬的浸出浓度由115 mg·L~(-1)降低至2.0 mg·L~(-1);而添加七水合硫酸亚铁作为还原剂时,六价铬浸出浓度由115 mg·L~(-1)降至0.16 mg·L~(-1)。另外,经过机械化学还原处理后的土壤样品颗粒变细并形成致密的团聚体以及发生六价铬向三价铬的转化。     

醋酸锌—碳酸钠沉淀法测定地面水中硫化物

地面水中微量硫化物的测定,常采用对氨基二甲基苯胺比色法。对于无色、透明的较清洁水样,按《环境监测分析方法》,可用沉淀、虹吸法预处理水样,取沉淀采用比色法测定。按此方法,对硫化物加标水样进行多次测定,测得回收率平均值仅为20％左右。本文采取在测定水样时,加入少量碳酸钠溶液,使碱式碳酸锌与硫化锌产生共沉淀,从而能有效地提高硫化物的沉淀效果,使文献介绍的这一分析方法得以实际运用。