4-AAP光度法测定污水中挥发酚的干扰规律研究及其应用

矿物油(原油、机油、柴油等)、苯胺、部分金属离子及ClO^-等物质对4-AAP法测定污水中的挥发酚有干扰。本文采用标加干扰物的方法研究了各种干扰物质对挥发酚测定过程中的回收率的影响规律,得到总回收率Y方程。由Y值和4-AAP法测定值C_D可求得水样中挥发酚的实际含量C_T(C_D/Y)。混和干扰物加标拟合实验结果的相对误差<±5%。该方法测定实际水样的结果与4阶导数光谱法的结果基本吻合。本文是针对油矿区污水特点,提出的消除各种干扰挥发酚测定物质影响的研究方法。     

4—AAP两波段光度法同时测定水中酚类和芳胺

在ｐＨ为５．５的ＨＣｌ－（ＣＨ２）６Ｎ４介质中，铁氰化钾和过二硫酸铵存在下，用４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）两波段光度法可同时测定污水中０．１－３０ｍｇ／Ｌ的酚类和０．００８－３．０ｍｇ／Ｌ的芳胺，水术中需要预蒸馏和萃取操作，石油类及０．３ｍｇ／Ｌ以下的硫化物不干扰测定，Ｃｕ＾２＋，Ｆｅ＾３＋的干扰可用ＥＤＴＡ掩蔽消除，酚类和芳胺的水样加标回收率酚类为９８％－１０５％，芳胺为９５％－１０５％，研究     

4-AAP两波段光度洁同时测定水中酚类和芳胺

在ＰＨ为５．５的ＨＣｌ－（ＣＨ２）５Ｎ．介质中,铁氰化钾和过二硫酸铵存在下,用４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）两波段光度法可同时测定污水中０．１—３０ｍｇ／Ｌ的酚类和０．００８—３．０ｍｇ／Ｌ的芳胺．水样不需要预镏和萃取操作,石油类及０．３ｍｇ／ｔ以下的硫化物不于扰测定,Ｃｕ２＋、Ｆｅ３十的干扰可用ＥＤＴＡ掩蔽消除．酚类和芳胺的水样加标回收率酚类为９８％－１０５％,芳胺为９５％－１０５研究了１０种酚和１３种芳胺的测定灵敏度．     

反萃取双波长光度法测定水中微量酚类和芳胺

研究了乙醚萃取,１０％ＮａＯＨ溶液和１０％ＨＣｌ溶液反萃取,４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）双波长光度法同时测定污水中酚类和芳胺含量的分析方法。提高了测定灵敏度,有效地消作多种干扰物质的干扰,可测定０．００３－６．０ｍｇ·Ｌ＾－１的酚类和０．０００８－０．５ｍｇ·Ｌ＾－１的芳胺加标回收率,苯酚１０１％￣１０８％,苯胺９６％￣１０７％。酚类测定与国标的相对误差≤６．５％,芳胺类测定结果与相应国标法的误     

5—Br—PADAP光度法测定海洋底质中微量钴

讨论了用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作显色剂测定海洋底质中微量然的方法和测定条件。在ＰＨ值为４．７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，试剂与Ｃｏ＾２＋形成一灵敏的紫色络合物。通过使用ＮＨ４Ｆ和Ｚｎ－ＥＤＴＡ掩蔽剂，有效地消除了海洋底质中复杂组分的干扰，方法选择性好，简便快速。     

孔雀石绿电极催化电位法测定水样中亚硝酸根

根据稀磷酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化孔雀石绿的反应,对用孔雀石绿选择性电极催化电位法测定痕量亚硝酸根进行了研究。实验表明该方法灵敏度高,选择性好,由于室温下进行操作尤为方便。测定线性范围为０－６μｇＮＯ２－／５０ｍｌ。方法检出限为１．９×－９ｇ／ｍｌＮＯ２－。应用该方法测定几种环境水样中亚硝酸根含量,结果满意。本法测得值与标准法测得值对照基本一致。变异系数ＲＳＤ＜４．３％。样品加标平均回收率为９９．７％。     

水中微量铝的间接原子吸收法测定

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液（ｐＨ４．５）体系中，利用（１－（２－萘酚（ＰＡＮ），Ａｌ＾３＾＋与Ｃｕ＾２＾＋－ＥＤＴＡ发生定量交换反应，用氯仿萃取出Ｃｕ＾２＾＋－ＰＡＮ，用原子吸收法测定水中的Ｃｕ＾２＾＋，以间接测定ＡＬ＾３＾＋。方法的最佳线性范围为０．１－１．０ｍｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．１ｍｇ／Ｌ；测定河水，饮用水，地下水中的Ａｌ＾３＾＋，其回收率在８５．０％－１０９％之间，变异系数为１．５％－     

分光光度法测定水样中铬

在ｐＨ４．４ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲介质及乳化剂ＯＰ存在下，Ｃｒ６＋与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）显色反应生成桔红色络合物．该络合物最大吸收位于４８２ｎｍ波长处，表现摩尔吸光系数εｍａｘ＝３．４７×１０４．络合物配位比为Ｃｒ６＋：ＤＢＨＰＦ＝２：３，Ｃｒ６＋在０－１６μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比耳定律．方法已用于水样中微量铬的测定，结果满意．     

快速测定废水中CODcr的方法

以ＣｕＳＯ４－ＫＡｌ（ＳＯ４）２－ＮａＭｏＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４体系中快速测定废水ＣＯＤｃｒ新方法，回流时间由标准法的２ｈ缩短至０．５ｈ，以ＡｇＮＯ３－ＣｒＫ（ＳＯ４）代替Ｈｇ２ＳＯ４消除ＣＩ＾－干扰，避免汞的污染。     

气相色谱法测定工业废气中二硫化碳

采用活性炭采样管富集工业放心气中二硫化碳，以无水乙醇为解吸溶剂，１，２，３－三（２－氰基乙氧基）丙烷固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ－ＨＰ－ＡＷ－ＤＭＣＳ载体，用火焰光度检测器进行色谱测定。进行了采样方法、样品保存、干扰物质及最佳色谱条件等项条件试验。方法的采样效率为９８－１００％；精密度实验的变异系数为２．８－６．６％；平均加标回收率为８８．０－１００．３％；按１Ｌ采样体积计，方法的最低检出浓度     

饮用水中挥发酚测定条件的探讨研究

酚类化合物是一种具有毒性的物质,水中挥发酚的含量直接影响人类健康,因此测定饮用水中挥发酚含量至关重要。4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法是饮用水中测定挥发酚的主要方法。本文针对此方法进行了改进,从样品预处理、显色剂的纯度、显色时间、振荡时间等因素进行了探讨,结果为改进方法测定挥发酚时在0~0.04 mg/L范围内具有较好的线性关系、回收率为92.5%~109.4%、标准偏差为1.3%~3.9%之间。     

水中挥发酚检测方法初探

酚类属高毒物质,水中挥发酚的含量直接影响人类健康。近10年来,我国研究人员对水中挥发酚的测定方法开展了很多研究,特别对于采用4-氨基安替比林分光光度法(4-AAP)(GB 7490-1987)测定水中挥发酚的各个环节,如样品的采集、保存、预处理、试剂纯度、反应时间控制等相关因素进行了研究,找到了影响含量准确的因素,为测定水中挥发酚的含量提供了快速、准确、重复性好的方法。对一些非国标法测定水中挥发酚的方法也进行了介绍。文章对这些方法进行了分类总结。希望能对实验人员有所帮助。     

锰矿石氧化-磷酸铵镁沉淀预处理焦化废水

针对焦化废水中含有高浓度COD_Cr,挥发酚和氨氮的特性,提出锰矿石氧化-磷酸铵镁(鸟粪石)沉淀两步预处理焦化废水的方法. 以磷酸、硫酸调节焦化废水pH至1.2,利用锰氧化物在酸性条件下的强氧化性,氧化去除废水中的挥发酚和硫化物,去除率分别为99%和100%,同时COD_Cr的去除率达70%,出水pH升高至1.8;向上述锰矿石处理后的废水投加菱苦土粉(轻烧氧化镁)进行磷酸铵镁沉淀试验. 结果表明,在固液比为18 g/L,搅拌反应24 h后,氨氮以磷酸铵镁沉淀形式得到去除,去除率达90.1%,pH升高至9.4. X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对沉淀产物表征分析表明,磷酸铵镁沉淀是在菱苦土颗粒表面形成和生长的.      

消泡剂硅油Ⅰ在苯胺测定中的应用

用预蒸馏－重氮偶合比色法测定印染废水中的苯胺时,蒸馏过程中大量的泡沫出现,是影响测定结果准确度的重要因素。本研究对色泽很深,含酚量较高的废水加入消泡剂硅油Ⅰ以抑制蒸馏产生的泡沫。结果表明,在１００ｍｌ水样中加硅油Ⅰ０．０５－０．５ｍｌ即可收到理想效果。硅油Ⅰ性质稳定,不随水蒸汽蒸出,对测定无干扰。标准加入回收率为９１．６％＝９７．３％,蒸馏得率平均为９６％。     

基于M-估计测定高氯化工废水COD_(Cr)

通过对照试验证明氯气校正可以去除高氯离子对CODCr测定的干扰。事实上,对于特定的高氯废水,实验发现CODCr与实际样品的Cl-含量相关。氯气校正测定的CODCr可用国标方法测定的CODCr和Cl-含量表示。分别以M估计和最小二乘建立了校准方程。进而,实验结果对于存在个别异常值的体系前者相对后者有所改善。     

气相色谱法测定沉积物中了基锡化合物

比较了几种用于沉积物中丁基锡化合物的ＦＰＤ－气相色谱测定方法。其中适于沉积物的方法是在冰醋酸中,以苯－己烷（２∶１）混合溶液提取沉积物中丁基锡化物,然后用ＮａＢＨ４将其转变为挥发性的氢化丁基锡,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪进行检测,本法测定丁基锡化物的最低检出限为４—１０ｎｇ／ｇ土。     

石墨炉原子吸收法测定水与废水中硒

采用石墨炉原子吸收法测定水与废水中硒,以镍盐为基体改进剂,提高了灰化温度,消除了基体干扰。方法的最低检出浓度为1.4ppb,废水测定的变异系数为2.9％～7.5％,加标回收率为95.0％～105.4％     

长江口水体中半挥发性有机污染物的分布特征

采用气相色谱法分析了长江口水体中64种半挥发性有机污染物(SVOCs)的含量,共检出其中的50种SVOCs,主要包括多环芳烃类、酚类、酯类、卤代烃类、取代苯类和醚类.其中属于我国优先控制污染物的有16种,属于美国优先控制污染物的有42种,属于我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)控制的有10种.长江口水体中SVOCs的空间分布表明,南港附近城市排放的工业废水和生活污水是影响水体中SVOCs含量的重要因素之一,表现为排污口附近水域各类SVOCs含量均较高.水体中2,4－二硝基甲苯和六氯丁二烯的检出值超过了中国地表水环境质量标准限值,其最大值分别超标3.32和2.07倍.