单扫描极谱法同时测定环境水样中微量硝酸根和亚硝酸根

在浓硫酸介质中 ,8-羟基喹啉与硝酸根的硝化产物在 p H9.0左右的 NH3-NH4Cl的缓冲溶液中 ,于 -0 .6 3V处产生灵敏的导数波 ,波高与硝酸根浓度在 0 .0 1～ 2 .5μg· m l- 1 范围呈线性关系 ,检测限为 0 .0 0 4μg· ml- 1 。测定相对标准偏差小于 2 .7% ,样品加标回收率为 96 .0 %～ 10 4.2 % ,亚硝酸根经 H2 O2 氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同时测定     

自组装纳米金修饰玻碳电极检测亚硝酸根

将N-［3-(三甲氧硅基)丙基］-乙二胺与金溶胶通过自组装制备亚硝酸根的电化学传感器.原子力显微镜图(AFM) 显示纳米金自组装在氨基硅烷修饰的玻碳电极表面.由于质子化的氨基硅烷与带负电的亚硝酸根间的相互作用以及纳米金对亚硝酸根具有较好的催化作用,亚硝酸根在该修饰电极上的氧化电位与在玻碳电极上的氧化电位相比负移了140 mV.利用微分脉冲伏安法和微分脉冲安培法研究了亚硝酸根电流响应信号与浓度间的关系.在最优实验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1的浓度范围内呈良好的线性关系, 检测限可达到2.0×10^-7 mol·L^-1(信噪比为3). 用分光光度法及本研究提出的方法对实际样品中亚硝酸根的测定进行了比较,测定结果的差异很小.本研究所提出的测定亚硝酸根的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性.     

紫外诱变法提高好氧反硝化菌降解性能的研究

采用紫外诱变方法对从污水处理厂活性污泥中筛得的1株好氧反硝化菌(YS)进行处理,得到1株突变菌株(TB),考察了诱变前后2菌株的理化性能及反硝化能力的变化.结果表明,菌株TB的反硝化能力得到改善.在相同实验条件下,菌株TB对硝酸根的去除能力可从菌株YS的87%提高至93%,培养基中的亚硝酸根浓度从212.48 mg.L-1减少到37.62 mg.L-1,去除率从15%快速提高至85%,表明菌株TB对亚硝酸根的去除能力大幅提高,且传代前后菌株TB对硝酸根和亚硝酸根的去除率变化不大,遗传稳定性较好.对两菌株的反硝化性能影响因素的研究比较发现菌株YS的最适条件为:接种量1.5%左右,pH为6,C/N比为10,碳源为葡萄糖;而菌株TB的最适条件为:接种量1.5%左右,pH为9,C/N比为10,碳源为琥珀酸钠.     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

溴酸钾氧化酚红催化光度法测定亚硝酸根

本文研究了在亚硝酸根催化下溴酸钾氧化酚红的褪色反应，根据亚硝酸根灵敏的催化作用，建立了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。该方法在室温下进行，操作尤为方便。灵敏度为７．６０×１０－１０／ｍＬ亚硝酸根，线性范围为０．０８～１．６μｇＮＯ－２／２５ｍＬ，具有良好的选择性。用于测定几种环境水样中亚硝酸根含量，其相对标准偏差为４．３％～６．６％，水样加标回收率为９４．７％～９８．２％。     

离子色谱同时测定脱硫脱硝副产物中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、NO_2~-、NO_3~-方法研究

使用离子色谱测脱硫脱硝副产物中的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子,研究通过加甲醛抑制亚硫酸根的氧化,研究甲醛对4种离子,以及4种离子之间在测定时是否会相互影响。结果发现:硫酸根、亚硝酸根、硝酸根3种离子比较稳定,而SO_3~(2-)易被氧化。发现采用甲醛作为抗氧化剂可以较好地抑制SO_3~(2-)的氧化;用1 mmol/L的KOH作为淋洗液时,甲醛的质量分数可选为0.05%,若甲醛浓度过高,除影响色谱柱寿命外,SO_3~(2-)的出峰面积也会变小。甲醛的加入不影响亚硝酸根和硝酸根的出峰。亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根同时测定过程中相互干扰不大,4种离子的线性关系较好。采用甲醛做抗氧化剂时,不应采用Na_2CO_3等弱碱溶液作为淋洗液。总之,通过加入适量的甲醛,离子色谱法可以准确同时测定脱硫脱硝产物的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子。     

亚硝酸根—番红O重氮化偶联反应机理研究

研究了在酸性介质中，亚硝酸根离子与番红Ｏ偶联反应的机理，并作为光度分析新方法应用于测定亚硝酸根离子，研究表明，在５２０ｎｍ处，试剂空白同试液吸光度的差值与亚硝酸根离子的含量在２０－５００μｇ／Ｌ范围内的成线性关系。方法用于土壤，环境水样中亚硝酸根离子的测定，结果满意。     

环境水样中的痕量NO-2的化学发光分析法

本文将亚硝酸根在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾和鲁米诺-铁氰化钾-尿酸化学发光反应偶合一起,建立了一种间接测定亚硝酸根的新方法.讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响.方法的检出限为5.0×l0-9g/mL,对环境水样样品进行了平行测定(n＝11),其相对标准偏差为1.9～3.3%,线性范围为l.0×l0-7～1.0×l0-5g/mL,回收率为94.45～105.5%.方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性,结果令人满意.     

在COD_(Cr)测定中消除亚硝酸根干扰的研究

研究了在CODCr测定中 ,掩蔽剂氨磺酸和氨磺酸铵消除亚硝酸根干扰的方法。探讨了这 2种掩蔽剂对亚硝酸根的掩蔽性能 ,并建立了亚硝酸根与掩蔽剂加入量的关系。结果表明 ,掩蔽剂对亚硝酸根的掩蔽效果很好。将该方法应用于实际水样分析 ,结果令人满意     

化学发光法检测空气中NO_2研究

以0.2%的三乙醇胺水溶液作为二氧化氮吸收液,将空气中二氧化氮转化为亚硝酸盐,进而测出空气中二氧化氮的浓度。通过实验发现,进样方式、载流速度、硫酸浓度、溴酸钾浓度和酸性铬蓝K的浓度对该体系的发光强度都有影响,确定了体系的最优条件,建立了标准曲线,亚硝酸根的浓度在6.0×10-9～1.0×10-5mol/L范围内分段有很好的线性关系,检出限为8.5×10-11mol/L。对1.0×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L的亚硝酸根进行11次平行测定,相对标准偏差分别为1.8%和2.2%。用该方法对氧化剂实验室空气中的二氧化氮含量进行了检测并进行标准加入和回收实验,回收率在95%～104%之间,该法可用于大气环境中的NO2测定。     

孔雀石绿电极催化电位法测定水样中亚硝酸根

根据稀磷酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化孔雀石绿的反应,对用孔雀石绿选择性电极催化电位法测定痕量亚硝酸根进行了研究。实验表明该方法灵敏度高,选择性好,由于室温下进行操作尤为方便。测定线性范围为０－６μｇＮＯ２－／５０ｍｌ。方法检出限为１．９×－９ｇ／ｍｌＮＯ２－。应用该方法测定几种环境水样中亚硝酸根含量,结果满意。本法测得值与标准法测得值对照基本一致。变异系数ＲＳＤ＜４．３％。样品加标平均回收率为９９．７％。     

双波长光度法测定微量亚硝酸根

利用甲基蓝与亚硝酸根反应，根据双波长处吸光度的加和值与NO2^-浓度的线性关系，提出并建立了测定亚硝酸根含量的新方法。线性范围0．05－1．20mg/L，用于样品中NO2^-的测定均获得满意结果。     

碱性品红紫外光度法测定水中亚硝酸盐氮

研究了碱性品红与亚硝酸根在硫酸 (或盐酸 )介质中的反应 ,建立了测定亚硝酸盐氮的新方法。方法的线性范围为 0～ 1 6 μg mL ,表观摩尔系数为 1 12× 10 4 L mol·cm。用于地表水、地下水的测定 ,结果与盐酸萘乙二胺比色法一致     

磺胺与8-羟基喹啉重氮偶联反应的研究及应用

研究了磺胺 亚硝酸根 8 羟基喹啉的重氮偶联反应 ,利用其所形成的偶氮染料在 50 2nm处有最大吸收 ,建立了测定NO- 2 的新方法。在 0～ 1 .4mg/L范围内 ,亚硝酸根离子的浓度与吸光度有良好线性关系。检测限为 3 .7× 1 0 - 3mg/L ,表现摩尔吸收系数是 3 .4×1 0 4 L/mol·cm。     

流动注射－催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

依据亚硝酸根对溴酸钾氧化罗丹明Ｂ褪色反应体系的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的停流－催化褪色光度法,确定了最佳测定条件：［ＫＢｒＯ３］＝５.０×１０－２ｍｏｌ·Ｌ－１,（罗丹明Ｂ］＝４.８×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１,［Ｈ２ＳＯ４］＝０.７５ｍｏｌ·Ｌ－１,５０℃。线性测定范围为０—０.６μｇ·ｍ１－１,方法检出限为２ｎ８·ｍ１－１。本法操作方便、快速、重现性好,且选择性较一般催化光度法显著提高。测定了不同样品中的亚硝酸根含量,结果满意。加标回收率为９６.１％－１０３.０％,相对标准偏差ＲＳＤ（ｎ＝６）为２.１％－４.０％。     

连续流动方法同时测定水中的硝酸根和氨

推荐一种新的连续流动方法用于同时测定水中的硝酸根和氨,氨用邻苯二甲醛(C_8H_6O_2)试剂以荧光法来测定,而硝酸根则先在碱性介质中用三氯钛(Ⅲ)还原成氨,再进行测定。在碱性样品溶液中产生的氯气可用一个管状微孔滤膜 PTFE 进行分离。化学计量的亚硝酸根干扰本方法,但可用磺胺酸来掩蔽,硝酸根和氨的检测限(S/N=3)分别为1.8×10~(-7)和1.8×10~(-8)M。同时测定河水中的硝酸根和氨,结果是令人满意的。     

锌粉还原离子浮选-分光光度法测定水中硝酸盐氮

水中硝酸根的含量,由于在人的胃肠中能形成亚硝酸氮,影响人体的健康,现已愈来愈被人们所重视。有些国家已将饮用水中硝酸盐氮的含量限制在10mg/l以下,甚至还提出饮料工业中美味水应控制在0.35mg/l以内。目前,虽然测定水中硝酸盐氮的方法很多,但干扰离子较多,预处理烦复费时,且影响方法的准确度和灵敏度。我们在前人工作的基础上,应用锌粉还原、离子浮选技术,选择性地富集亚硝酸根离子,用分光光度法间接测定其含量。取样仅50ml,检测限可达0.004mg/l。     

固相萃取—离子色谱测定土壤中的叠氮根、亚硝酸根和硝酸根

本文提出了一种固相萃取-离子色谱电导抑制检测的方法测定了土壤中叠氮根、亚硝酸根和硝酸根三种离子。采集到的土壤样品先经过水超声提取,再通过离心过滤除去不溶物,最后将提取液过On GuardⅡRP固相萃取柱除去有机物后,直接进样100μL。以Ion Pac AG18(4×50 mm)+Ion Pac AS18(4×250 mm)分离柱进行分离,1m L/min KOH的速度梯度淋洗,抑制电导检测。在优化的色谱条件下,叠氮根和亚硝酸根离子的检出限(S/N=3)分别为10.24μg/L、3.04μg/L和2.91μg/L,三种待测物均具有较宽的线性范围和良好的线性,相关系数大于等于0.9989。将该方法应用于土壤样品中叠氮根、亚硝酸根和硝酸根含量的检测,加标回收率在80.8%~105.3%之间。     

闽南地区酸雨特征及其亚硝酸根检测

概括介绍了闽南地区酸雨的分布和特征 ,阐述了几种快速、灵敏、稳定测定亚硝酸根离子传感器的制备及应用。