水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

超痕量锰的催化光度法测定

催化动力学法测定痕量锰,已有报道。经实验表明,在氨三乙酸活化作用下,Mn~(2+)对高碘酸钾氧化耐尔蓝的褪色反应,具有强烈的催化作用。因而,可以间接测定Mn~(2+)。其间接摩尔吸光系数为6.0×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1);检测限为0.05mg/l。本法用于测定地下水、地面水中的Mn~(2+)及环境标准样品,均获得满意结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 721型分光光度计; DMS-200uv分光光度计,美国瓦里安公司生产; 恒温器及秒表等。 (二)试剂 Mn~(2+)标准溶液将浓度为0.5mg/ml标准贮备液,逐渐稀释成Mn~(2+)浓度为0.01μg/ml的标准使用液; pH5.0的醋酸——醋酸钠缓冲溶液;     

痕量镉的FIA分光光度法测定

前言本文采用流动注射分析技术,在Cd~(2+)-Cadion2B-TrifonX100体系中,测定痕量镉。仪器装置简便,快速(240次/h),测定范围宽(0～2.5μg/ml)。实验结果与原子吸收法的测定结果相吻合,可直接用于废水中痕量镉的测定。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.722型光栅分光光度计;     

工业废水中镉的抑制化学发光法测定

利用cd~(2+)抑制Luminol-H_2O_2-Co~(2+)体系化学发光测定cd~(2+),已有报道。本文采用流动注射技术,以苯并-15冠-5甲醛聚合物为吸附剂,吸附分离共存干扰离子,由上述化学发光体系测定合金厂含镉废水中的cd~(2+),效果良好。方法的线性范围为10～250μg/l,检出限为1μg╱l。 1 实验部分 1.1 实验条件实验表明,选择如下条件为宜: Luminol浓度为5m mol/l; H_2O_2的浓度为0.05mol/l; 以0.1mol/l NaOH为反应介质,与Luminol以1:1混合; 各支路试剂流速由图1所示。 1.2 实验方法流动注射化学发光分析,按图1启动蠕动泵和记录     

Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)对工业废水中微量汞测定的影响

PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚]可与多种金属离子生成有色络合物。其络合物组成有ML和ML_2两种形式。汞与PAN生成ML型络合物。摩尔克分子吸收系数为2.7KLmol~(-1)cm~(-1)。络合物稳定常数为35M。最大吸收波长为555nm。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-365分光光度计,日本岛津。 (二)试剂 1.10μmol/l汞离子标准溶液; 2.0.01mol/lC TMAB溶液准确称取0.3644g十六烷基三甲基溴铵于烧杯中,溶于20℃热水中,移至100ml容量瓶中,以水稀至刻度; 3.0.5mmol/IPAN溶掖准确称取0.01246gPAN于烧杯中,以少量蒸馏水湿润,续以移液管加入7.5ml浓盐酸,使其溶解,移至50ml容量瓶,以水稀至刻度。 4.pH1.0～11.0缓冲溶液;     

工业废水中Cr6+的测定

本文介绍了一种测定Cr~(6+)的方法——磷酸三丁酯(TBP)萃取法,即用萃取剂(TBP)萃取工业废水中的Cr~(6+),然后分取有机相,再向有机相中直接加入二苯碳酰二肼,用72型分光光度计测定溶液的吸光度。 一、仪器与试剂 仪器 72型分光光度计 试剂 磷酸三丁酯,1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,硫酸(1∶1),浓盐酸,1.0微克/毫升六价铬标准溶液(分析纯或优级纯)。     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

异养硝化-好氧反硝化混合菌对尿素的去除及重金属和盐度的影响

为探究异养硝化-好氧反硝化混合菌对尿素的去除效果,本文考察了混合菌(DM01+YH01+YH02)对尿素的去除特性,以及重金属和盐度对其去除率的影响.结果表明,当废水中尿素质量浓度为200.0 mg·L~(-1),碳源为柠檬酸三钠、 C/N为10、温度为30℃、 pH为7和转速为130 r·min~(-1)时,尿素在24 h可以得到高效降解,去除率为91.8%;重金属离子(Ni~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)和Zn~(2+))会降低混合菌对尿素的去除效果,影响能力的大小顺序为Cd~(2+)Cu~(2+)Ni~(2+)Zn~(2+),然而, Fe~(2+)(20.0 mg·L~(-1))会增强混合菌对尿素的去除效果;盐度(10.0 mg·L~(-1))会抑制混合菌株对于尿素的去除.     

羧甲基-β-环糊精/磁性介孔硅对Pb2+的吸附研究

采用羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)和磁性介孔二氧化硅制得CM-β-CD/磁性介孔二氧化硅复合吸附剂(Fe_3O_4@SiO_2@mSiO_2-CM-β-CD),并应用于水体中Pb~(2+)的去除。通过SEM、EDS、FTIR、XRD等现代技术表征所得复合材料。研究表明:Fe_3O_4@SiO_2@mSiO_2-CM-β-CD对Pb~(2+)的吸附遵循伪二级模型,符合Langmuir模型。在298 K时,Pb~(2+)的理论饱和吸附量为60.8 mg/g。此外,热力学参数表明吸附过程是自发的。最后,Fe_3O_4@SiO_2@mSiO_2-CM-β-CD表现出优异的磁分离性能,此外还证明在强酸性条件下具有良好的稳定性。经5次再生循环作用后,Fe_3O_4@SiO_2@mSiO_2-CM-β-CD对Pb~(2+)仍保持较高的吸附容量。     

双波长胶体光度法测定饮用水中锌含量

在硫酸—三乙醇胺溶液中,锌(Zn~(2+))与亚铁氰化钾溶液反应生成光学性质稳定的胶体溶液。本文根据颗粒对光的吸收性质研究锌双波长分析法,并建立光学参数4ε~(-6)与Zn~(2+)浓度(x)的线性关系。实验表明方法检出限为0.3mg/L,回收率96—103％,计算曲线稳定,分析精密度良好。该方法适合于饮用水、地下水和天然水体测定。     

土壤中镓的原子吸收法测定

1 前言用石墨炉原子吸收法测定环境试样中的镓,已有报道。通常采用干法或湿法进行前处理时,其手续繁杂、费时;在消解过程中,易损失。近年来,固体直接进样已成为原子吸收分析的发展方向之一。我们用琼脂胶体将土壤制成悬浮液,直接以平台石墨炉原子吸收标准工作曲线法,测定镓含量。对琼脂浓度、样品粒度、仪器参数,进行了选择;对共存元素的影响,进行了研究;测定了不同地区土壤中的镓含量。实验证明,琼脂不仅是土样的悬浮剂,且是良好的抗氯离子干扰剂。方法简便、快速、灵敏、准确。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 2.1.1 仪器 3200型原子吸收分光光度计上海分析仪器厂生产; 镓空心阴极灯上海电光器件厂生产; 热解涂层石墨炉上海碳素厂生产;自制     

水中Cu~(2+)、Zn~(2+)的Mn~(2+)-APDC共沉淀原子吸收法测定

1 前言以火焰原子吸收法测定饮用水中Cu~(2+)和Zn~(2+)时,通常,需对水样进行浓缩富集。常用的MIBK等有机试剂,易挥发、有毒,且较难处理回收。Fe(OH)_3、Zn(OH)_2等无机共沉淀体系也不理想。而有机螯合共沉淀体系,则是浓缩和分离的较理想方法。 E.A.Boyle和J.M.Edmonel用Co-APDC共沉淀体系富集了海水中的Cu~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+);Fujwara等用Co-APDC共沉淀法富集了海水中的Cr~(3+)和Cr~(6+);齐文启等以Mn~(2+)-DDTC共沉淀法富集了天然水中的Cr~(3+)和Cr~(6+)。在上述工作基础上,本文研究了Mn~(2+)-APDC和Mn~(2+)-DDTC体系对自来水中Cu~(2+)和Zn~(2+)的富集效果。实验结果表明,以Mn~(2+)-APDC共沉淀体系富集Cu~(2+)和Zn~(2+)较理想。     

WFX—1F型原子吸收分光光度计

北京第二光学仪器厂系我国光谱仪器专业生产厂,一九八六年向广大用户提供WFX-1 F型新一代原子吸收分光光度计。一、仪器的主要特点 1.新型的双背景校正系统,除设有常用的氘灯背景校正器外,增加了全波段有效     

电镀废水中低浓度镍和锌离子的高效富集研究

电镀废水中低浓度重金属离子的处理普遍采用混凝沉淀法,由此产生了大量重金属污泥,其安全处置过程复杂且成本较高.基于此,本文研究了一种资源化回收电镀废水中低浓度镍离子(Ni~(2+))和锌离子(Zn~(2+))的方法.结果表明,电镀废水经过铁盐混凝后,产生的沉淀溶解于硝酸中,得到硝酸溶解液中Ni~(2+)和Zn~(2+)浓度分别高达2.3 g·L~(-1)和1.5 g·L~(-1),而杂质铁(Fe~(3+))浓度为12.2 g·L~(-1).将硝酸溶解液直接进行水热处理,溶液中Ni~(2+)和Zn~(2+)浓度不变,残留铁浓度为1.76 g·L~(-1).向硝酸溶解液中添加乙酰丙酸(C_5H_8O_3)后进行水热处理,Ni~(2+)和Zn~(2+)浓度依然不变,但溶液中残留铁浓度仅为0.78 mg·L~(-1).硝酸溶解液中铁的去除主要源于水热条件下铁的水解和缩聚转化为高结晶度的赤铁矿.添加乙酰丙酸能够同时降低溶液中NO~-_3浓度和提升pH值,促进溶液中铁的水解和缩聚.     

液/固体系Cu2+、Zn2+、Mn2+在硅藻土表面的吸附行为与特性

为了深入了解液/固体系Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)在硅藻土表面的吸附行为与特性,为硅藻土在含重金属离子废水处理上的应用提供充分的理论依据,采用静态吸附试验对Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)在硅藻土表面的吸附条件、性能、行为与特性进行了系统的研究.结果表明,硅藻土投加量和离子初始浓度对硅藻土吸附Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)的影响均可归结为液/固比(液相离子与硅藻土的质量比)的影响,过高或过低的液固比均不利于吸附,硅藻土吸附Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)所需的最佳液/固比分别为0.025、0.100和0.100.溶液初始pH值对硅藻土吸附Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)的影响主要与溶液初始pH值与硅藻土等电点(2.0)之间的距离有关,接近或低于硅藻土等电点都不利于吸附,过高的pH值会使Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)发生沉淀,也不利于吸附,硅藻土吸附Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)所需的最适溶液初始pH值区间分别为4.0~6.0、4.0~7.0和4.0~7.0.溶液温度对硅藻土吸附Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)的液膜扩散、颗粒扩散和吸附反应3个过程的影响不一致,导致对吸附量的影响无明显规律.硅藻土对Cu~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)的吸附分别符合Langmuir、Tenkin、Freundlish等温吸附模型,以物理吸附为主,吸附反应容易进行,在40 min达到平衡,吸附容量(25℃时)理论值分别为4.335、23.031、3.844 mg·g~(-1).吸附是自发的、吸热的、无序性增加,符合二级动力学模型.吸附速率的控制步骤为发生在孔道内部的吸附反应.     

水中痕量pb2＋的石墨炉原子吸收法测定

以Nafion修饰电极预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定水体中痕量pb~(2+)。方法的线性范围为1.2～100μg/l。9次平行测定的相对标准偏差为0.2％;检出限为0.6μg/l;10多种共存离子不干扰测定。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8