毛细管柱气相色谱质谱法分析优先监测物的质量控制研究——Ⅰ.半挥发性有机物

报道了毛细管柱气相色谱质谱联用(GC-MS)方法分析半挥发性有机物的质量控制研究结果.对分析的全过程提出了质量控制标准.应用同位素标记内标物(IS),替代掺样物(SS)和基质掺样/重复基质掺样(MS/MSD)的回收率来判断样品处理与分析结果的可靠性.根据77种目标化合物,特别是标定检验化合物(CCC)和系统检验化合物(SPCC)的响应系数范围,确定GC-MS系统的工作状态和最终结果的正确性.给出了满足质量控制标准的12个土壤样品的结果.     

应用凝胶渗透色谱净化土壤样品

本文报道应用凝胶渗透色谱(GPC)净化环境样品的研究结果。选择Bio-Beads SX-3凝胶树脂作柱填料。根据US EPA对GC和GC/MS方法分忻环境样品质量控制的要求,配制两种标样:定量测定用的内标物和代用柞品的混合溶液以及由71种目标化合物组成的试验溶。应用精制玉米油、五氯酚和双(2-乙基己基)邻苯二酸酯标定GPC柱。对6种同位素标记的内标物,回收率在95％左右。严重污染的环境土壤样品,净化后清澈透明。生物大分子、植物色素以及聚合物能净化掉,但蜡状烃类(Wax)不能完全净化掉。     

浅析实验室水质分析的质量保证措施

完善的水质监测质量保证措施,是一种保证分析数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室的有效措施。它可以有效地提高水质监测的质量,为建立和完善质量管理体系做保障。现阶段,我国水质监测质量控制主要从采样点位置、实验样品的采集和运输、样品存储、实验室分析及分析结果的报告等全过程进行质量控制,确保每一个可能影响分析结果的环节都得到有效控制,从而保证水质样品分析结果的准确可靠。     

环境样品监测中总氮低于氨氮的原因

环境样品监测中常出现的氨氮高于总氮现象,主要由从取样到数据处理过程中7个方面的因素造成,人为只能将其控制在一定范围内.得出上述结果,只要达到分析质量控制和质量保证要求,分析数据就应当是准确可靠的.     

本底大气CO2观测分析过程中QA/QC方法的建立与评估

建立科学规范的本底大气CO2采样观测分析过程中的质量保证与质量控制方法,是实现该数据资源同化和共享的基础.本研究以中国气象局温室气体网络化采样观测经验为基础,以便携式采样观测、波长扫描-光腔衰荡(WS-CRDS)分析技术为例,系统介绍了我国青海瓦里关全球本底站大气中CO2采样观测过程中的质量保证措施,样品分析过程中的玻璃瓶质量保证措施和样品分析过程中的系统质量控制方法、数据处理过程中的校正方法、数据分级质量标记和数据拟合插补方法等;并重点对该方法中几个关键步骤进行了评估验证;最后,应用本研究方法,对我国3个区域大气本底站CO2的采样观测数据进行了处理和浓度变化特征分析,说明本研究方法也可以较好地捕捉区域和局地环境因素影响对观测结果的影响,并客观、准确地反映该区域的自然和人为活动特征.     

综合评价监测分析质量的探讨

把质量控制图应用于分析化学领域,把统计学的一般规律与分析化学的特殊规律相结合,采用质量控制图的理论,结合加已知浓度标样回收测定的实践,绘制—R 质量控制图,对随样品分折的密码管理试样作检验,判断样品分析的准确度与精密度,使样品分析数据随时处于控制之中,既保证分析数据准确可靠,又能随时掌握分析者的技术水平。本方法对实验室内的分析质量控制与保证,对分析者技术水平的考核是一种有效的方法,具有一定的推广应用价值。     

水环境容量开发利用研究的质量保证

本文系统介绍了大型研究课题《水环境容量研究》中采用的全过程质量控制技术,以保征课题所取得的大量数据准确可比。全过程质量控制包括对采样布点、采样时间和采样频率、样品的采集和保存,样品的分析测试等环节进行质量控制。本文还具体介绍了:①采样布点原则②选择两套分析方法,分别适用于湖泊类课题和河流海湾类课题③对分析实验室进行考核④样品分析过程中进行质量控制试验。采用以上办法以确保数据的质量。      

水质采样过程中的质量保证研究

水质分析是一项复杂的系统过程,常常会受到环境、采集容器、采集方法、样品保存以及运输等各种因素得制约和影响。但总的来说,水质分析数据质量首先取决于水质样品采集的质量,因此,切实做好水质采样过程的质量控制,对后期实验室样品分析具有积极的现实意义。本文重点就水质采样过程中的质量保证进行了研究,为实践提供理论参考。     

稳定碳同位素技术在多环芳烃源解析中的应用进展

多环芳烃是广泛存在于环境中的具有"三致"效应的有机污染物,环境中的多环芳烃来源复杂,传统溯源方法受到环境中降解作用影响,具有较大局限性,而稳定碳同位素技术在多环芳烃源解析中具有较好的应用。该文通过文献综述,梳理比较了多环芳烃单体稳定碳同位素样品提取、净化、洗脱等前处理方法的优缺点,分析了选择不同内标物和分析柱进行样品分析的精确度;阐述了在实验室分析过程中以及环境中可能发生的稳定碳同位素分馏效应;通过相关研究案例分析,总结了稳定碳同位素技术在大气颗粒物、土壤和沉积物等环境样品源解析中的应用可行性。结果表明,稳定碳同位素在特定污染源中组成确定,且具有在污染物迁移和转化过程中不发生显著变化的特点,稳定碳同位素技术能较好应用于多环芳烃源解析,与其他方法结合使用,可以更好地解决复杂样品的溯源问题。     

环境中有机氯农药测定的质量保证和质量控制

在建立双柱双ECD的GC测定有机氯农药分析方法的同时,结合美国环境有机污染物的质量控制技术,引入了代用品(surrogate)、标样校准(CCV)等新方法,建立从样品分析前、样品预处理、样品分析过程中到数据报告的一整套有机氯农药分析QA/QC,以期得到更准确的临测数据,提升临测水平,更好地为客户服务.     

空气和废气中甲醛测定全程质量控制

质量控制是环境监测质量管理的重点和难点,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法一乙酰丙酮分光光度法（GB／T15516—1995）对空气和废气中甲醛测定进行了全程质量控制技术探讨。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用国标法进行空气和废气中甲醛测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内的质量合格的分析纯以上试剂,正确进行样品测定预处理,严格规范样品显色、冷却与比色方式,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂未知气样甲醛测定精密度和准确度。     

水和废水中五日生化需氧量测定全程质量控制

质量控制是环境监测赖以生存和发展的基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用最新修订国标方法-稀释与接种法(HJ505-2009)对水和废水中五日生化需氧量测定进行了全程质量控制技术探讨。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用该方法进行水和废水中五日生化需氧量测定全程质量控制技术问题。指出在最新修订国标方法基础上,正确进行水样干扰消除和预处理操作,准确确定水样稀释倍数,严格控制测定和培养温度,优先选取电化学探头法测定溶解氧浓度,准确进行测定结果数据处理,切实规范监测数据结果填报,能够在确保水样五日生化需氧量测定精密度和准确度的同时简化大批量成分复杂水样测定过程。     

水质氨氮AQC实验的探讨

环境监测质量保证包括环境监测全过程的质量管理和措施,实验室质量控制是环境监测质量保证的重要组成部分。质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内,以保证数据（检验结果）在给定的置信水平内达到要求的质量。实验室质量控制包括实验室内的质量控制（内部质量控制）和实验室间的质量控制（外部质量控制）。精密度偏性实验（AQC实验）是对一组样品的连续多日测试,将所得测试结果进行统计分析,检查试验是否存在影响测试结果的偏性,其目的是确定实验室测试结果的精密度和准确度,是环境监测实验员培训工具之一。     

水中高锰酸盐指数测定全程质量控制

质量控制是环境监测赖以生存和发展的基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法-酸性法／碱性法《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）对水中高锰酸盐指数测定进行了全程质量控制技术探讨。简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用国标法进行水中高锰酸盐指数测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内的质量合格的分析纯以上试剂,正确进行样品测定预处理,严格规范加热操作与滴定过程,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式．能够确保大批量、成分复杂未知水样高锰酸盐指数测定精密度和准确度。     

环境因素数据质量审核方法研究

目的 解决大气环境试验站的气象数据报表存在数据缺失、数据超过边界、数据内部不一致、数据时间不一致等问题,采用数据质量审核技术找出缺失、可疑或错误的数据,对科研人员进行警示,使其能够追根溯源,分析存在问题的原因。方法 参照相关规程和标准,建立环境因素数据质量审核算法和审核流程,并使用计算机语言编程固化流程和算法,利用多线程算法对数据进行扫描,实现大批量气象数据的并行审核。结果 利用Python语言设计了环境因素质量控制软件,通过该软件的应用证明了该方法合理、有效,能够快速、准确地标注气象数据报表中存在质量问题的数据。利用软件统计了存在问题数据的数量和正确率。结论 通过加载数据测试,证明了环境因素数据质量审核方法和审核流程合理有效,利用设计的审核软件实现了气象数据报表快速审核,提高了审核效率,减少了科研人员的劳动强度,为进一步填补、修正和利用数据奠定了基础。     

高空间分辨率环境数据库及其应用

高空间分辨率环境数据库的构建和应用对于解决日益突出的环境问题至关重要。高空间分辨率数据能够在精细尺度上体现研究对象的具体分布和特点,识别环境污染重点地区,有助于制定因地制宜的环境管控政策。国内外学者已构建大量的高分辨率环境数据库并将其应用于解决多种环境问题。然而,目前尚未有学者对高空间分辨率环境数据库的类型和应用进行系统性阐述。因此,从尺度和物质类型2个方面总结了常见的高空间分辨率环境数据库,并对这些数据集在排放源分析、环境影响评估和经济影响因素分析3个方面的应用进行疏理,并对未来研究提出了进一步提高分辨率、提高数据质量、拓宽应用研究范围的建议。     

土壤中16种多环芳烃测定的准确度控制指标研究

多环芳烃是我国优先控制的环境污染物之一。组织全国22个省的49家实验室在现有仪器条件下分别完成土壤标准样品和实际样品中16种多环芳烃的6次平行测定,以人工筛查和格拉布斯检验统计监测数据,计算土壤标准样品测定的相对误差和实际样品的加标回收率,统计其分布范围,提出准确度控制指标的建议值,并与EPA8270D中自动索氏提取土壤实际样品和微波萃取土壤标准样品的准确度控制指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。结果表明,标准样品中16种多环芳烃测定的相对误差建议质量控制范围为18.1%~77.6%之间不等,实际样品中16种多环芳烃加标回收率测定的建议控制范围为43.2%~130%之间不等。总体上与EPA8270D自动索氏提取方法所列质控指标基本处于同一水平。     

基于大数据提升的烟叶种植环境优化下云产卷烟内在质量研究

传统卷烟内在质量的研究存在稳定性差、速度慢、准确率低等问题,为此设定评价指标对大数据提升的烟叶种植环境优化下云产卷烟内在质量进行研究.通过可视化分析来构建三维模型,实现卷烟内在质量在大数据环境下的立体呈现,经过收集、验证和修正阶段可构成卷烟内在质量评价指标的循环过程,并对指标内容进行了设计;建立质量监控预警体系,实现卷烟生产标准的制定与修改.经过实验参数设定与实验分析,得出结论.该指标具有稳定性强、评价时间快、召回率低、准确率高的优势,适合在大数据提升的烟叶种植环境优化下云产卷烟内在质量的研究.     

烟气排放连续监测系统的数据准确性研究

随着全国环境自动监控建设任务的完成,“十二五”期间要把探索环境监控数据的应用摆在突出位置,使环境监控数据在环境质量监管、排污费征收、污染物总量减排核查核算、环境执法和环境决策等方面发挥最大效能,最重要的是保证环境监控数据的真实性和准确性。CEMS作为废气自动监控系统,结合CEMS数据应用到环境管理的需求,探讨确保CEMS数据真实性和准确性应注意的事项,通过运用这些注意事项分析实时在线监控数据,能发现CEMS数据中存在的问题,提高CEMS数据的准确性和真实性。