土壤中13种有机氯农药超声波提取方法研究

应用超声波提取江西红壤和南京黄棕壤中的 13种有机氯农药 (α 、β 、γ 和δ HCH ,2 ,4′ DDT ,2 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDT ,4 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDD ,α endosulfan ,dieldrin ,endrin ,HCB) ,固相萃取柱进行纯化 ,气相色谱进行定量分析 .对不同提取溶剂 (正己烷、二氯甲烷、正己烷和甲醇、正己烷和丙酮、正己烷和二氯甲烷 )、提取时间 (0 .5～ 2h)、提取次数 (1～ 5次 )与提取效率的关系进行了研究 .研究表明以正己烷 甲醇 (4∶1)作为混合提取溶剂 ,超声提取一次 ,提取 2h能取得较高的提取效率 .此技术节省溶剂且提取方法简单 .     

超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

VOC回收方法

利用挥发性有机化合物 (VOC)分离膜的方法 ,能将汽油和溶剂等污染源排放的从百分之几到百分之几十体积高浓度的挥发性有机化合物 (VOC)的蒸气以液体的形式回收。回收方法有常压法和加压法两种。(1)常压法　在过滤器中除去被处理气体的烟雾和粉尘后 ,用分离膜把挥发性有机化合物 (VOC)分离出来。透过分离膜高浓度的挥发性有机化合物 (VOC)的蒸气 ,用真空泵送入回收塔 ,以液体状态回收。未回收的挥发性有机化合物 (VOC)的蒸气和空气一起在过滤器上部重新循环 ,进行再处理。常压法虽比加压法回收能力稍稍差一点 ,但能完全满足日本规定值…     

环境水样中有机污染物分析的富集方法

提出了在环境水样痕量有机污染物的分析中,样品预富集的必要性及预富集的基本要求是排除基体(水)的干扰。研究了顶端空间法、疏水富集法和气相提取法等3种水样预富集的技术,并比较了其适用性。     

微型活性炭柱液相层析法分离有机氯农药和多氯联苯的方法研究

海洋环境样品(海水,生物,沉积物)中有机氯农药666,DDT和多氯联苯(PCB)含量的分析方法,目前主要采用高灵敏电子捕获气相色谱法。样品中欲测组份,通常采用溶剂萃取法分离,大量水样则使用树脂富集法。采用这些方法,样品中的脂肪、色素等也和666,DDT,多氯联苯一起共同分出,可用佛罗里土、氧化铝吸附层析法除去。但这种吸附层析法不能使666,DDT与多氯联苯相互分离。用气相色谱法分析时,它们互相干扰,影响各组份的定量测定。为满足海洋污染监测工作中大量样品分析的需要,需研究出一种较为简易的分离方法,使666,DDT与多氯联苯能以相互分离,然后用气相色谱法同时测定它们的含量。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中的百菌清和溴氰菊酯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中百菌清和溴氰菊酯的方法。样品中的百菌清和溴氰菊酯采用固相萃取技术分离,经有机溶剂进行洗脱提取,干燥浓缩后,用GC-MS测定,外标法定量。对洗脱溶剂和洗脱溶剂体积等条件进行优化研究。结果表明:用正己烷作为该方法的洗脱溶剂,且当洗脱体积为12m L时,二者的分离效果好,呈好的线性关系,相关系数均0.995,回收率在94.2%~105.2%,相对标准偏差在3.7%~5.1%,百菌清检出限为0.094μg/L,溴氰菊酯检出限为0.911μg/L。该方法简便、准确、灵敏度高,满足生活饮用水中百菌清和溴氰菊酯的测定要求。     

铂族元素-三氟乙酰丙酮络合物气相色谱法相互分离

<正> 用铂族五种元素的三氟乙酰丙酮-(Htfa)络合物配制成 Ru(tfa)_3、Rh(tfa)_3、Pd(tfa)_2、Ir(tfa)_3和Pt(tfa)_2,利用气相色谱试样气化室在含有 Htfa 蒸气的氦气流中测定其热重量的结果,认为所有的螯合物在150°—180℃ 的温度范围内全部会升华。本文对这些螯合物气相色谱法洗脱和相互分离的现象进行了基本     

连续萃取皂化法富集土壤中多氯联苯

<正> 一、引言多氯联苯(PCB_s)是全球性的污染物质,在远离污染源地区的土壤中,如西藏高原、阿尔卑斯山的土壤中也能检出PCB_s但由于含量低,因而必须进行一定的富集之后,才能达到检出的浓度.富集PCB _s 常用的方法是溶剂萃取法.这种方法具有萃取效率高的优点,但操作过程繁杂,萃取与皂化必须分两步进行,花时间较长,同时还要消耗大量溶剂.尤其是富集PCB_s 常用正已烷作萃取剂,价格很贵,成本较高.我们研究了用连续蒸馏萃取皂化法富集样品中的PCB_s,这样可以将富集与皂化合为一步进行.所用溶剂仅为萃取法的十至十五分之     

国外安全卫生信息

大型石油化工厂应急释放洗涤系统的设计介绍　　通过举例对该项设计提出的实际解决办法作以解释,研究的例子是使用醋酸作为溶剂的对二甲苯氧化工艺,通过蒸发溶剂从反应器中除去氧化反应热,溶剂蒸气冷凝并回流到反应器中。当工艺过程失常(如冷却系统故障),溶剂蒸气不能冷凝,在反应器中产生过压,蒸气必须通过压力安全阀(PSV)释放。蒸气释放进入大气,就会对附近居民区造成大的环境污染。这样,要求适当控制蒸气释放。要完全处理释放的蒸气必须配备与氧化工艺的蒸气处理装置同样的装置,这通常是不现实的。因而使用一个单独的用水作为吸收介质的…     

加速溶剂萃取法评价土壤中六氯苯和五氯苯对水稻根的生物有效性

采用温室盆栽实验,选择红壤性水稻土和乌栅土,分别设定对照及添加1%和2%有机肥的处理,评价水稻根系对土壤中六氯苯(HCB)及其主要降解产物五氯苯(PeCB)的吸收富集能力,并比较水稻根中富集的HCB或PeCB量与4种溶剂(体积比3/1的正己烷/丙酮、乙醇、正己烷、水)提取的土壤中HCB或PeCB量的相关性,以评价土壤中HCB和PeCB对水稻根的生物有效性.结果表明,红壤性水稻土和乌栅土中,水稻根富集的HCB浓度平均分别为364.1和306.0ng/g,水稻根中PeCB浓度平均分别为12.7和28.7ng/g,主要原因是HCB在红壤性水稻土中的降解效率低于乌栅土.2种土壤中添加1%和2%的有机肥抑制HCB降解,因此降低水稻根中PeCB的浓度.水稻根中HCB和PeCB与4种溶剂提取的土壤中HCB和PeCB量的相关系数大小次序均为:乙醇正己烷/丙酮正己烷水,表明采用乙醇提取的土壤中HCB和PeCB量对评价其对水稻根生物有效性的效果最佳.4种溶剂中,仅乙醇提取的土壤中HCB与水稻根中HCB量呈显著正相关,而除水以外的其它3种溶剂提取的土壤中PeCB与水稻根中PeCB量均显著正相关.本研究表明,采用加速溶剂萃取法,通过选择合适的提取溶剂,评价土壤中HCB和PeCB对水稻根的生物有效性具有可行性.     

关于车用汽油成分、职业接触限值及检测方法的探讨

在组分用途方面,我国现行的职业卫生标准及规范未明确区分车用汽油与溶剂汽油,由于二者存在显著差异,因此不建议车用汽油直接套用溶剂汽油的职业接触限值及检测方法。在职业接触限值方面,我国溶剂汽油的职业接触限值与美国ACGIH汽油阈限值存在较大差异,考虑到目前国内车用汽油蒸气中的苯含量水平与美国ACGIH汽油标准中的苯含量水平较为一致,建议车用汽油职业接触限值参考美国ACGIH汽油阈限值,或在后续标准修订中单独制定。在检测方法方面,车用汽油蒸气成分中的主要职业病危害因素为脂肪烃C₅～C₇,以及芳烃苯和甲苯,建议以活性炭管采样-溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中的车用汽油蒸气进行检测分析。     

液膜分离富集、分光光度法测定微量稀土总量

应用液膜技术分离、富集水和工业废水中微量稀土总量(∑RE)。研究了流动载体(P215)、表面活性剂(N113A)、膜的增强剂(液体石腊)、膜溶剂(煤油)和内相解吸剂(HCl)等,对分离富集微量稀土的影响。确立了N113A—P215—液体石腊—煤油—HCl液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液,用5-Br-PADAP分光光度法测定∑RE。对微量稀土的富集倍数为75以上,回收率在99％以上。对水、工业废水样品测定的相对标准偏差为1.8％～6.2％。     

DGT富集-乙基化GC-CVAFS测定天然水体中的甲基汞

利用薄膜扩散技术(DGT)原位富集天然水体中的甲基汞,溶剂洗脱后进入水相连行乙基化反应,与气相色谱(GC)联用,冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定.实验结果显示,26"(3条件下在超纯水中放置24 h,典型DGT单元的最低检出限为0.014 ng/L;延长放置时闻或者减少扩散层厚度,可以得到更低的检测限.相对标准偏差＜...     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。     

戊唑醇残留分析方法实验室内质量控制研究

文章确立了小麦、香蕉中戊唑醇残留检测方法,小麦样品加水10 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,中性氧化铝柱层析净化,用气相色谱(GC-NPD)检测。香蕉样品加水5 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,浓缩后用气相色谱(GC-NPD)检测。分别设置不同时间批次,同一批次间的平行样及实验室内人员分析,分别从方法灵敏度、方法准确度、方法精密度及其质量控制图、标准工作液的稳定性来探讨该方法的可靠性,结果表明该方法可以作为香蕉和小麦种戊唑醇残留检测的标准分析方法。     

土壤中邻苯二甲酸酯前处理与分析方法

邻苯二甲酸酯类化合物是重要的环境污染物,具有致突变、致癌和致畸性,危害人类健康。本文概述了国内外土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的预处理及分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)等。测定方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

气相色谱法测定动式吸入染毒中毒柜中汽油浓度

用冰醋酸法测定空气中汽油浓度沿用已久,方法比较古老测定也比较费时间,在测定溶剂汽油时,难以达到理想的效果.为了达到快速准确的目的,我试采用气相色谱法测定动式吸入染毒中毒柜中汽油浓度,得到比较满意的结果,现介绍如下: (一)气相条件     

造纸漂白废水中多氯联苯的测定

介绍了造纸氯化漂白废水中痕量多氯联苯的测定方法,采用国产ＧＤＸ－５０１树脂进行富集,经素氏提取,浓硫酸洗涤和去活化的氧化铝－硝酸银硅胶层析柱净化后,用毛细管气相色谱法测定,实验结果表明,造纸氯化漂白废水中产生的ＰＣＢｓ为１０＾－９级,且以低氯取代产物为主,方法回收率在６０％以上。     

用X射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中CH3Hg+和Hg2+的吸附机理

巯基棉作为一种富集环境水样中微量CH_3Hg~ 和Hg~(2 )的吸附剂,首先由Nishi等提出,随后相继在气相色谱和冷原子吸收法中采用.但其吸附机理,在文献中通常是以理论上进行推测,本文用XPS对其进行专门研究.     

环境大气尘粒中诱变物的研究：溶剂系统的比较

概要以不同的溶剂系统,包括丙酮、苯、环己烷、二氯甲烷、甲醇、丙酮与二氯甲烷的混合物及苯与环己烷及甲醇的混合物,通过振摇从大气尘粒中提取有机物质。溶剂提取物通过Ames实验进行致突变性的测定。丙酮和环己烷的提取物分别显示出最高和最低的致突变性。重复提取则更能说明问题,因为绝大多数大气尘粒中的致突变物不能被环己烷所提取。用丙酮再以二氯甲烷进行连续提取,比只用丙酮或丙酮与二氯甲烷联合提取的致突变响应更好。通过不同的溶剂量进行实验表明,每毫克大气尘粒用1毫升丙酮提取可使致突变物的重现性达到最大值。使用致突变试验来鉴别复杂的混合物对健康潜在的危险的可行性曾经通过不同的化学和生物学过程进行了测定。这些研究包括采样和分离及接下来的化学及(或)生物学活性的试验。普遍的致突变试验通常是由Ames等(1975)创立的组氨酸回复试验,这