饮用水源水中痕量苯系物测定的自动顶空气相色谱法研究

建立了自动顶空气相色谱法测定水源水中痕量苯系物的实验方法,研究了不同色谱柱、无机盐加入量、顶空平衡温度和时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明,DB-FFAP毛细管柱对苯系物分离效果较好,顶空平衡温度和平衡时间分别为80℃和15 min时为最优的实验分析条件,氯化钠加入量3g可使苯系物的响应值达到最大。在此实验条件下,7种苯系物在7～140μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9997以上,检出限范围1.27～2.11μg/L。当水体中加标浓度约为21、63、106μg/L时,加标回收率分别为93.1%～95.8%、95.9%～103%、97.6%～106%,相对标准偏差为4.6%～7.5%、3.6%～6.6%、3.1%～5.2%。     

顶空气相色谱法测定水中苯系物实验研究

采用顶空气相色谱法对水中苯系物的测定方法进行了研究。在研究过程中讨论了盐,顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明无机盐的加入可以提高苯系物的响应值,顶空平衡温度和平衡时间分别为60℃和50 min时为最优的实验分析条件。在此实验条件下,苯系物各组分回归方程的线性相关性较为显著。方法的检出限在2.5~5.9μg/L,加标回收率为93.8%～96.8%,相对标准偏差小于14.7%。该方法对于水中苯系物的测定准确、快捷、重现性好。     

顶空GC-MS快速分析油漆稀释剂中的苯系物

建立了同时测定油漆稀释剂中常见的7种苯系物的顶空气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)检测方法。研究了顶空条件,包括孵化温度、孵化时间和振动速度,并对色谱参数进行了优化。结果表明:孵化温度60℃、孵化时间20 min、振动速度300 r/min是顶空的最佳条件,DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)的色谱柱对7种苯系物在10 min内能进行有效的分离。在优化条件下,7种苯系物的线性范围为0.25~100.0μg/m L,相关系数为0.998 5~1.000,检出限为0.15μg/m L(S/N≥3)。在3个加标水平下,稀释剂中苯系物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)是0.5%~6.5%。该方法简单、灵敏,可用于油漆稀释剂中苯系物的快速检测。     

不同环境条件下海水中苯系物的挥发过程研究

为研究不同环境条件下海水中苯系物的挥发过程,基于吹扫捕集-气相色谱-质谱联用（PT-GC-MS）法,获取了不同模拟实验条件下海水中苯系物的挥发动力学曲线,并分析讨论了温度、风速等条件的变化对海水中苯系物挥发的影响。结果表明:不同温度、特定风速条件下海水中苯系物的挥发动力学曲线可用指数方程拟合,符合一级反应动力学模型。海水中苯系物各组分挥发随时间的变化规律基本相同,室温25℃下挥发速率明显高于4℃时;相同温度时风速提高海水中苯系物挥发速率加快。海水中苯乙烯、甲苯挥发速率稍高,二甲苯相对较低。不同实验条件下海水中苯系物的挥发速率差异明显,其大小顺序表现为室温25℃+特定风速＞室温25℃+静态挥发＞低温4℃+特定风速＞低温4℃+静态挥发。在低温4℃条件下风速对苯系物挥发的贡献程度更加显著。     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

气相色谱质谱-内标法检测油漆中苯系物

以氯苯为内标物,采用气相色谱-质谱联用仪对油漆中苯系物的检测技术进行了研究,考察了主要苯系物的线性、回收率和精密度情况,开发出一种同时检测油漆中六种苯系物的高灵敏度方法。对样品的色谱分离条件、提取溶剂、定量方法及内标物选择等进行了优化,实现了一次进样同时定性定量检测油漆中6种苯系物。六种苯系物在1.0~500.0μg/mL范围内线性良好,各种苯系物的标准工作曲线线性相关系数0.995 4~0.999 8;在100.0~500.0μg/mL浓度范围内,加标回收率在85.01%~107.44%之间,精密度在2.58%~12.43%之间;5种苯系物组分中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯的最小检测浓度(按三倍信噪比)分别为0.01、0.002、0.05、0.05、0.05μg/mL。该方法灵敏度较高,所得数据准确,是一种检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

土壤中苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(PT-GC-MS)法,研究了污染土壤中苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的测定方法,优化了吹扫捕集作为北京潮土中苯系物预处理方法的参数. 结果表明,吹扫时间11 min,解吸温度190 ℃和解吸时间0.5 min为最佳的吹扫捕集方法参数. 采用PT-GC-MS法测定土壤中的苯系物的平均加标回收率为99.0%～103.9%,相对标准偏差为10.3%～17.5%(n=7);苯系物的检出限为1.6～2.8 μg/kg,定量限为5.4～9.6 μg/kg. 将研究结果与文献中的苯系物监测质量控制参数进行比较发现,由于采用有机质含量低、砂质壤土质地的北京潮土为研究对象,使该试验的回收率均高于文献中的结果;同时,相对标准偏差和检出限与文献中的结果也存在差异,主要是由于挥发性污染物所赋存的介质及实验仪器操作条件不同所致.      

豆角秸秆生物炭对水中Cr（Ⅵ）吸附性能研究

为了解生物炭对水中Cr（Ⅵ）的吸附效果,本文选用蔬菜废物豆角秸秆为原材料,采用限氧升温法在400℃和700℃温度下制备了两种生物炭。并研究了投加量、初始浓度、pH值、吸附时间、温度等因素对生物炭吸附Cr（Ⅵ）的影响。研究结果表明,2种豆角秸秆生物炭对水中Cr（Ⅵ）均有较好的吸附率,吸附最佳条件略有不同;D400对水中Cr（Ⅵ）的最佳吸附条件为投加量8g/L,初始浓度小于40mg·L^-1,pH值2—3;D700对水中Cr（Ⅵ）的最佳吸附条件为投加量8g/L,初始浓度小于60mg·L^-1,pH值2—4;基本达到吸附平衡的时间均为60min;温度对生物炭吸附Cr（Ⅵ）的影响很小。     

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集－热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%~95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503~1911ng/L.     

铁路行业喷漆工艺中VOCs废气净化的研究

本文拟采用烧结金属粉末微孔过滤材料为吸附材料,催化剂为CuMn/γ-Al2O3来净化铁路行业喷漆过程中产生的VOCs废气。试验结果：VOCs中甲苯和二甲苯在温度高于260℃条件下转化率大于99%。在温度高于290℃,苯的转化率同样可以超过99%。经过现场试验验证：VOCs在温度300℃时经过烧结金属粉末过滤器处理后,以上三种废气的去除率均大于99%,排放浓度低于北京市《大气污染物综合排放标准》DB11/501-2007中的排放限值。     

水泥窑共处置过程中砷挥发特性及动力学研究

针对不同形态的含As化合物开展了热重实验、熟料煅烧以及熟料消解实验,研究了水泥窑共处置过程中砷在等温条件下随时间的挥发特性和可能的化学反应.结果表明,不同化学形态的砷挥发规律不尽相同,砷酸钠在水泥生产涉及的温度区间基本不挥发;硫化亚砷在水泥窑共处置的过程中,砷的挥发率随时间逐渐增大,25min以后基本不再挥发,低于1000℃时,砷的挥发率随温度的升高而增大,但高于1000℃时,挥发率随温度的增大而减小;亚砷酸钠在1000℃以上的挥发规律与硫化亚砷类似,挥发率随温度的升高而减小,25min以后基本不再挥发.硫化亚砷在1000℃以下煅烧时,挥发率随时间和温度变化的动力学方程为a =1-exp[-1.77exp(-3158/T)t],可以根据此方程计算不同温度和停留时间工况下砷挥发的理论值,进而控制含砷废物的投加量,避免对环境造成危害.     

固定化真菌对铅离子生物吸附的研究

采用多种固定化材料包埋枝孢霉属(Cladosporium sp.),结果表明:以一定比例混合的海藻酸钠-明胶包埋的枝孢霉小球对Pb2+具有最佳吸附效果。通过正交试验确定了固定化最优操作条件,最优条件为:菌量为10g/L,包埋剂量为1.5∶1.5,CaCl2浓度为4%,钙化时间为4h。并考察了不同因素如接触反应时间,溶液的pH,温度对生物吸附的影响。结果表明:平衡吸附的时间为3h左右,最适pH为4.0,在15℃~45℃的温度范围内,吸附量有缓慢增加,在一定的浓度范围(30~700mg/L)内,生物吸附随浓度的增加而增加,生物吸附过程较好地符合Langmuir模型。     

Enhancement of thermophilic anaerobic digestion of thickened waste activated sludge by combined microwave and alkaline pretreatment

Pretreatment of thickened waste activated sludge (TWAS) by combined microwave and alkaline pretreatment (MAP) was studied to improve thermophilic anaerobic digestion efficiency. Uniform design was applied to determine the combination of target temperature (110–210°C), microwave holding time (1–51 min), and NaOH dose (0–2.5 g NaOH/g suspended solids (SS)) in terms of their effect on volatile suspended solids (VSS) solubilization. Maximum solubilization ratio (85.1%) of VSS was observed at 210°C with 0.2 g-NaOH/g-SS and 35 min holding time. The effects of 12 different pretreatment methods were investigated in 28 thermophilic batch reactors by monitoring cumulative methane production (CMP). Improvements in methane production in the TWAS were directly related to the microwave and alkaline pretreatment of the sludge. The highest CMP was a 27% improvement over the control. In spite of the increase in soluble chemical oxygen demand concentration and the decrease in dewaterability of digested sludge, a semi-continuous thermophilic reactor fed with pretreated TWAS without neutralization (at 170°C with 1 min holding time and 0.05 g NaOH/g SS) was stable and functioned well, with volatile solid (VS) and total chemical oxygen demand (TCOD) reductions of 28% and 18%, respectively, which were higher than those of the control system. Additionally, methane yields (L@STP/g-CODadded, at standard temperature and pressure (STP) conditions of 0°C and 101.325 kPa) and (L@STP/g VSadded) increased by 17% and 13%, respectively, compared to the control reactor.     

北京市道路空气中挥发性有机物时空分布规律

为研究城市交通道路空气中挥发性有机化合物(VOCs)的污染状况、变化规律和不同道路类型的浓度特点,于2008年5月—2009年7月对北京市3种典型道路(街道峡谷、交叉道路和开阔道路)进行空气质量监测. 采用气相色谱法测定道路空气中非甲烷烃(NMHCs)、苯系物(苯、甲苯和二甲苯)的质量浓度. 结果表明:北京市道路空气中挥发性有机化合物污染比较严重,其中ρ(NMHCs)日均值为1.0～3.3 mg/m3,ρ(苯系物)日均值为8.8～80.0 μg/m3. 污染物浓度日变化多呈现双峰型. 选取1,4,7和10月为不同季节的代表月份,7月的ρ(NMHCs)和ρ(苯系物)均最高,10月最低. 3种典型道路中,街道峡谷的污染物质量浓度高于另外2种道路. 道路附近的挥发性有机物质量浓度主要受到机动车排放、气象条件和地形条件等的影响.      

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定海水氰化物实验条件的选择

对异烟酸-吡唑啉酮比色法中氰化物水样保存时间、氯胺T含量、水浴时间和水浴温度进行显色反应条件选择。结果表明:（1）浓度范围为0.5~5 μg/L的氰化物密封水样在pH为12左右的有效保存时间达24 h,在（24~30）h内的氰化物损失率与其氰化物含量呈明显的二次方程拟合关系;（2）在氰化物含量低于4 μg下,氯胺T最佳量为2 mg,且氯胺T增量（即超过最佳量的量）与吸光值降低值呈明显的正相关线性关系;（3）含量低于4 μg的氰化物水样中显色稳定的水浴时间均在20 min之内;（4）含量低于4 μg的氰化物水样中显色灵敏度最高时的水浴温度均在40℃左右。     

Effects of operational factors on soluble microbial products in a carrier anaerobic ba ed reactor treating dilute wastewater

The effects of feed strength, hydraulic residence time （HRT）, and operational temperatures on soluble microbial product （SMP） production were investigated, to gain insights into the production mechanism. A carrier anaerobic baffled reactor （CABR） treating dilute wastewater was operated under a wide range of operational conditions, namely, feed strengths of 300-600 mg/L, HRTs of 9- 18 h, and temperatures of 10-28℃. Generally, SMP production increased with increasing feed strength and decreasing temperature. At high temperature （28℃）, SMP production increased with decreasing HRT. As the temperature was decreased to 18 and 10℃, the SMP production was at its peak for 12 h HRT. Therefore, temperature could be an important determinant of SMP production along with HRT. A higher SMP to soluble chemical oxygen demand （SCOD） ratio was found at high temperature and long HRT because of complete volatile fatty acid degradation. SMP accounted for 50%-75% of the SCOD in the last chamber of the CABR. As a secondary metabolite, some SMP could be consumed at lower feed strength.