四-(N-甲基-喹啉-6-)卟啉-Cu荧光熄灭体系测定痕量铜

利用 TMQ6 P-Cu荧光熄灭体系测定痕量铜 ,控制 p H =10 .3,选用λex/λem=40 0 / 6 0 0 nm时 ,|Δ F|最大 ,加入咪唑可加速反应进行。实验选用咪唑的浓度为 0 .0 0 8% ,TMQ6 P的浓度为 0 .2× 10 - 6 mol/ L。加入适量无水乙醇和十二烷基硫酸钠 ( SDS)可起到增敏和稳定作用。方法的检测限为 0 .33μg/ L     

环境样品中邻苯二甲酸酯的荧光分析条件优化

以邻苯二甲酸正二丁酯(DnBP)作为邻苯二甲酸酯(PAEs)的模式物,采用浓硫酸增效反应增强其荧光强度,建立了一种间接测定PAEs总量的荧光分析方法并对其荧光分析条件进行优化。荧光光谱优化结果表明:最佳激发波长(λ_(ex))为218 nm,发射波长(λ_(em))为363 nm,最佳单色器宽度为5 nm,光电倍增管电压为700 V;DnBP与浓硫酸反应最适条件为硫酸浓度80%(体积分数),硫酸溶液用量为8 mL,反应时间为240 min,荧光强度在3 h内保持稳定;DnBP浓度在8.98×10~(-8)～3.59×10~(-6) mol/L范围内,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,方法检出限为2.95×10~(-8) mol/L,平行样品RSD为5.6%,土壤样品和水样中DnBP的回收率分别达到95%～120%和90%～115%,能够满足环境样品的分析要求。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于环境样品中PAEs总量的测定。     

吖啶黄荧光猝灭法测定地表水中头孢他定

基于吖啶黄（AY）荧光猝灭法建立测定地表水中头孢他定（CAZ）质量浓度的新方法。在pH 2.09～3.78的Britton-Robinson(BR)介质中，AY离解为一价有机阳离子AY+,CAZ离解为一价有机阴离子CAZ-,AY+和CAZ-通过静电引力反应生成CAZ·AY，导致具有内源荧光的AY溶液发生荧光猝灭。在激发波长266 nm处，发射波长506 nm处，AY溶液荧光猝灭程度和CAZ的质量浓度在0.09～5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，所得CAZ的回归方程为ΔF=86.4C+71.8，相关系数R=0.999 5，该方法的检出限为0.027 mg/L，回收率为96.5%～101.3%，相对标准偏差RSD为1.19%～4.00%。该方法易操作，用时短（10 min），灵敏度和准确度均较高，应用于地表水中头孢他定质量浓度的检测，结果令人满意。     

SPE-HPLC法同时测定水中3种典型PPCPs

建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关系(RSD0.998),检出限(LOD)为10.2~247.3μg/L,样品平均加标回收率为94.97%~102.45%,R~2为0.238%~0.756%。以HLB为固相萃取小柱、上样流速3 mL/min、洗脱液甲醇8 mL时,3种PPCPs可实现80.45%~89.70%的回收率。应用此方法对九江学院污水处理厂的出水进行测定,检出IOP和AMX浓度分别为0.400μg/L和19.866μg/L。     

聚乙烯醇废水中浓度的分光光度分析

研究了废水中聚乙烯醇浓度的分光光度分析,选择的显色体系为0.32MH_3BO_3-0.003MI_2。在浓度6×10~(-6)g/l-6×10~(-5)g/l范围内线性良好(波长为690nm),相关系数r=0.9998,检测下可达6×10~(-6)g/l。表观摩尔吸光系数1.25×10~4l/(g.cm)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

毛细管区带电泳-二极管阵列检测法测定水样中对硝基酚

为探索一种快速检测环境水样中对硝基酚的方法,以毛细管区带电泳-二极管阵列检测器为基础,研究了缓冲体系、缓冲体系p H值及浓度、分离电压、检测波长、进样时间及压力等影响因素。结果表明:环境水样经0.22m有机滤膜过滤、超声除气处理,在温度25℃,p H=9.4的20 mmol/L硼砂缓冲溶液、检测波长200 nm、运行电压20 k V、0.5 psi进样10 s的条件下,对硝基酚在8.5~8.7 min内出峰,该方法检出限为0.14 mg/L,精密度和重现性均较好。     

流动注射-荧光熄灭法测定水中的铜

采用单通道流动注射 -新试铜灵荧光熄灭法测定水环境中重金属离子Cu(Ⅱ )。在新试铜灵的浓度为 2 5×10 - 5mol L ,激发波长为 2 81nm ,发射波长为 419nm下 ,Cu(Ⅱ )浓度为 0 12 5～ 5mg L范围内 ,荧光强度与Cu(Ⅱ )浓度呈线性关系 ,检出限 0 0 76mg L ,进样速率 90次 min ,对 3mg L的Cu(Ⅱ ) 10次测定的相对标准偏差为 0 32 %～ 2 97% ,河水和矿井水中加标回收率为 95 %～ 10 5 %。该方法选择性好 ,适合于水环境大批量样品中微量铜的快速测定