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1.
选择海河流域高磷污染河流滏阳新河沉积物为研究对象,利用液相31P核磁共振(31P-NMR)技术优化了沉积物中有机磷提取剂NaOH和EDTA的配比,探讨了提取剂对总磷(TP)、有机磷(P o)及金属离子的提取机制.结果表明,不同配比的NaOH和EDTA提取液提取同一沉积物,所提取的TP和P o的量差异较大,但P o的提取量均高于NaOH单独提取,主要原因为EDTA与Fe、Al等离子的结合促进了无机磷(P i)和P o的释放;TP在1.00 mol·L-1NaOH+75 mmol·L-1EDTA配比的提取液中获得最大提取量,为3.88 mg·g-1,P o在0.25 mol·L-1NaOH+50 mmol·L-1EDTA配比的提取液中提取量最大,为0.24mg·g-1;相同浓度NaOH提取液中金属离子Fe、Mn、Ca、Mg、Al提取量随EDTA浓度增大呈升高趋势,主要是通过螯合作用、金属离子与OH-形成化合物实现.其中,Fe、Mn、Ca提取浓度与提取液pH呈显著负相关(P<0.01),说明其与OH-形成沉淀化合物;Al离子由于既可以与OH-生成可溶性的偏铝酸盐又可以被EDTA螯合形成可溶性络合物,因此其浓度随提取液pH升高呈指数增长趋势(P<0.01);NaOH与EDTA混合提取剂核磁共振图谱优于NaOH提取液,在本研究中均可以检测到膦酸盐、正磷酸盐、磷酸单酯、磷脂、DNA和焦磷酸盐.综合考虑:对北方河流富含Fe和Al的河流沉积物,0.25mol·L-1NaOH与50 mmol·L-1EDTA可以作为理想的沉积物有机磷提取剂.  相似文献   

2.
以高磷污染河流沉积物为研究对象,利用液相31P核磁共振(31P-NMR)技术研究了沉积物中有机磷提取剂的选择和提取过程.结果表明:前提取以BD和EDTA效果最佳,TP和Po的提取量分别为(322.87±13.81)和(119.76±16.00)mg·kg-1、(24.91±15.25)和(20.90±2.58)mg·kg-1,2种提取剂均促进了NaOH的提取效率,前提取后NaOH提取液中TP和Po的提取量分别达到(2271.20±75.63)和(2477.40±112.71)mg·kg-1、(152.04±1.55)和(186.93±20.53)mg·kg-1;对顺磁性离子Fe和Mn而言,利用BD和EDTA+Na2S2O4作为前提取剂可以提取更多的Fe离子,提取液中的浓度分别为(5116.57±24.32)和(10677±215.61)mg·kg-1;EDTA和EDTA+Na2S2O4提取剂对Mn的去除效量较高,提取液中浓度分别为(243.02±2.80)和(266.61±1.61)mg·kg-1.液相31P-NMR图谱显示,上述提取剂处理后均可得到正磷酸盐、焦磷酸、磷酸单酯、磷脂和DNA 5种磷形态,其中EDTA可提高沉积物中正磷酸盐、焦磷酸盐、磷脂和DNA的含量.综合考虑:利用EDTA和NaOH两步提取可实现较高的Po提取量和较低的顺磁性离子干扰,并得到理想的核磁共振图谱,从而保证沉积物中有机磷液相31P-NMR分析的科学性和有效性.  相似文献   

3.
白秀玲  周云凯  李斌  丁士明 《环境科学》2011,32(7):1980-1985
液相31↑P核磁共振(phosphorus-31 nuclear magnetic resonance,31↑P-NMR)是近年来用于分析沉积物有机磷组成的新技术.本研究围绕31↑P-NMR分析沉积物样品的制备过程(包括样品前处理方法、提取时间、提取剂比例、样品浓缩等)进行探讨.结果表明,采用风干的沉积物样品进行提取,...  相似文献   

4.
富营养湖泊沉积物中磷组分对硫酸盐的响应   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采用室内模拟实验于厌氧条件下持续6周,研究不同外源硫酸盐浓度下南湖沉积物和上覆水之间的硫酸盐转化及还原情况,采用31P核磁共振(31P-NMR)研究沉积物磷组分所受影响.结果表明,硫酸盐输入促进了上覆水中pH值的升高,而氧化还原电位则呈相反的变化趋势.上覆水中SO24-浓度随时间推移而降低,但间隙水中SO24-浓度的增加幅度并不与上覆水中降低幅度一致,表明沉积物中SO24-发生了转化.沉积物的硫酸盐还原指数随SO24-输入浓度的增大而增加,沉积物中硫酸盐还原菌(SRB)的数量在第2周达到峰值,输入硫酸盐的S500和S1000处理中SRB数量远远高于未加硫酸盐的对照(CK).利用31P-NMR测定了南湖沉积物NaOH-EDTA萃取物中各种磷化合物的相对含量,南湖沉积物中的磷组分主要有正磷酸盐、磷酸单酯、磷酸二酯和焦磷酸盐,且正磷酸盐含量占绝对优势(占总磷的84.10%~95.54%),沉积物中其它磷组分含量顺序为磷酸单酯>磷酸二酯>焦磷酸盐.从总趋势来看,硫酸盐促进了沉积物中正磷酸盐的释放,且在硫酸盐还原菌数量较高时使沉积物中磷酸单酯、磷酸二酯和焦磷酸盐含量增加.  相似文献   

5.
滇池沉积物有机磷垂直分布特征及其生物有效性   总被引:9,自引:6,他引:3       下载免费PDF全文
熊强  焦立新  王圣瑞  彭希珑 《环境科学》2014,35(11):4118-4126
选取了滇池4个代表性柱状沉积物样品,研究了其不同形态有机磷含量及垂直分布,并利用酶水解技术表征了其不同形态有机磷生物有效性.结果表明:1除水提取磷(H2O-Po)外,滇池沉积物可提取磷以无机磷为主,其各形态有机磷含量大小为NaOH提取有机磷(NaOH-Po)>NaHCO3提取有机磷(NaHCO3-Po)>H2O-Po>HCl提取有机磷(HCl-Po),其中H2O-Po、NaHCO3-Po与NaOH-Po迁移性较高,其含量垂直分布呈现表层>中层>底层趋势.2滇池沉积物酶可水解磷(EHP)以活性单酯磷为主,其H2O-Po、NaHCO3-Po与NaOH-Po酶可水解磷含量分别在0.11~5.93、0~45.32与0~107.11 mg·kg-1;各形态有机磷EHP含量大小为NaOH-Po>NaHCO3-Po>H2O-Po,且呈现表层>中层>底层趋势;不同深度沉积物有机磷生物有效性大小为表层>中层>底层.3EHP是滇池沉积物生物有效性磷的重要来源,滇池水质保护应考虑沉积物EHP对其水质的影响.当外部磷负荷逐步得到控制后,沉积物EHP生物地球化学循环对维持滇池富营养化具有重要作用.  相似文献   

6.
鄱阳湖沉积物有机磷形态及对水位变化响应   总被引:6,自引:1,他引:5       下载免费PDF全文
选取鄱阳湖枯水期不同高程出露表层沉积物,通过研究有机磷含量及形态差异,试图揭示江湖关系变化引起的水位下降对鄱阳湖沉积物有机磷潜在释放风险的影响.结果表明:1鄱阳湖枯水期表层沉积物有机磷含量(115.2~448.3 mg·kg-1)占总磷的19.3%~45.1%,有机磷含量空间分布呈"五河"入湖尾闾区高于湖心区和北部湖区.2鄱阳湖表层沉积物各形态有机磷含量大小顺序为:残渣态有机磷盐酸提取有机磷胡敏酸有机磷碳酸氢钠提取有机磷富里酸有机磷.3水位下降引起的沉积物出露时间延长是引起鄱阳湖不同高程沉积物有机磷形态变化的重要原因.沉积物出露时间越长,碳酸氢钠提取有机磷、盐酸提取有机磷与富里酸有机磷的含量越低,而胡敏酸有机磷和残渣态有机磷含量越高.同时,水位下降引起的沉积物出露时间延长致使活性有机磷和中活性有机磷占总有机磷比例下降,而非活性有机磷占总有机磷比例增加,反映了沉积物出露时间延长可能会促进有机磷形态由活性向非活性转化,在一定程度上能够降低沉积物有机磷的潜在性风险.  相似文献   

7.
~(31)P-NMR分析湖泊植物和藻类有机磷方法优化及形态研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用不同的提取剂和固液比提取湖泊水生植物和藻类中的藻类有机磷(P_0),并进一步采用液态核磁共振(~(31)P-NMR)技术分析其组成特征.结果表明:采用0.5mol/L NaOH+25mmol/LEDTA提取剂,并控制固液比为1:60可获得最优的P_0提取效果;~(31)P-NMR分析测试过程中,设置延迟时间(D1)为5s,扫描分析时间为15h(约扫描24000次)可获得较好的谱图.通过以上实验方法,分析水生植物和藻类中磷均由正磷酸盐、单酯磷、二酯磷及焦磷酸盐组成,其中P_0可分别占总磷(TP)的34-21%~53.36%和31.27%~72.96%.单酯磷是水生植物和藻类P_0的主要组分,其平均含量可占P_0的92%和83%;二酯磷含量均较少,占TP的0~6.65%;藻类体内焦磷酸盐含量可达水生植物的35倍.  相似文献   

8.
东部平原不同类型湖泊沉积物中有机磷的特征   总被引:8,自引:2,他引:6  
以选自东部平原3种不同类型8个浅水湖泊的18个表层沉积物样品为研究对象,运用分级提取法,研究了沉积物中有机磷(OP)质量分数、形态及其分布状况,并探讨了OP组分与湖泊富营养化的关系.结果表明:东部平原湖泊沉积物中w(OP)为65.2~539.2mg/kg,占w(TP)的19.9%~40.6%,污染程度高的沉积物w(OP)高于污染程度较轻的沉积物.沉积物中各形态有机磷主要以中活性有机磷(MLOP)与非活性有机磷(NLOP)为主,不同类型湖泊沉积物中各形态w(OP)顺序均为城市湖泊大型养殖型湖泊大型自然湖泊.城市湖泊与养殖型湖泊以NLOP为主,其相对含量达到50%以上;而大型自然湖泊以生物有效性有机磷(LOP+MLOP)为主,其相对含量为54.6%~61.6%,表明沉积物中有机磷分布状况与湖泊污染程度和人类活动紧密相关.酸提取有机磷质量分数〔w(HCl-Po)〕为10.5~200.9mg/kg,在不同污染程度湖泊沉积物中差异明显,其和总有机磷(Po)的比值〔w(HCl-Po)/w(Po)〕与湖泊水质指标呈显著正相关(P0.01),与沉积物w(TP),w(OP),w(LOP)及w(MLOP)也均呈显著正相关(P0.01),即沉积物中的HCl-Po可能是湖泊水体磷的重要来源,沉积物中w(HCl-Po)/w(Po)可以反映湖泊的富营养化程度.  相似文献   

9.
洱海表层沉积物有机磷形态分布特征及其影响因素   总被引:8,自引:1,他引:7  
利用IVANOFF法,研究了洱海表层沉积物有机磷形态及其空间分布特征,探讨了有机质对各形态有机磷含量分布的影响.结果表明:洱海北部和南部的浅水湖区沉积物w(OM)较高(2.50%~11.72%),而中部的深水湖区沉积物w(TP)较高(710.29~1 961.22 mgkg);沉积物w(OP)为212.71~526.23 mgkg,与w(TP)分布趋势一致;沉积物不同形态有机磷的含量为Residual-Po(残渣态有机磷)>Fulvic-P(富里酸结合态有机磷)>HCl-Po(酸提取态有机磷)>NaHCO3-Po(活性有机磷)>Humic-P(腐殖酸结合态有机磷).沉积物w(OM)与w(OP)w(TP),w(Fulvic-P)和w(Humic-P)之间均呈显著正相关(P<0.01),与w(Residual-Po)呈显著负相关(P<0.01),与w(NaHCO3-Po)和w(HCl-Po)之间相关性不显著(P>0.05).洱海沉积物有机磷主要以非活性有机磷(Residual-Po和Humic-P)为主(平均占58.74%),且w(Fulvic-P)占w(OP)的百分比均高于营养水平较高的湖泊,而w(HCl-Po)占w(OP)的百分比相对较低(除E7采样点外).即洱海沉积物有机磷形态特征决定了其生物有效性较低.沉积物有机磷赋存形态特征很可能是上覆水磷浓度相对较低的重要原因,而沉积物w(TOC)w(OP)<200则意味着其有机磷的潜在释放风险较大.  相似文献   

10.
采用磷分级提取的方法研究苦草(Vallisneria natans)生长过程中根系分布与沉积物不同形态磷和总磷的变化过程.在实验开始后20、50、80 d,分别测定苦草根系在沉积物的分布及沉积物中各形态磷的垂直变化.结果表明,苦草根系在实验装置中垂直分布在0~14 cm区域内.平均每株苦草根系根数为58条,平均根长为5.86 cm.苦草根系生物量在沉积物深度0~3、4~6、7~10、11~14 cm分配的质量分数分别为45.99%、32.75%、16.03%、5.23%.沉积物中总磷(TP),NaOH提取磷(NaOH-P)和有机磷(OP)含量在苦草根系分布集中区域内显著降低(P<0.05).HCl提取磷(HCl-P)和无机磷(IP)的含量无显著差异(P>0.05).  相似文献   

11.
Solution ~(31)P nuclear magnetic resonance spectroscopy( ~(31)P-NMR) is a useful method to analyze organic phosphorus(Po), but a general procedure for the analysis method is lacking.The authors used solution ~(31)P-NMR, which was found to be an effective method for analysis of Po in Haihe River sediment, to analyze the Po in the surface sediment in Eastern China at the regional scale, and found that the Na OH-ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA)extraction rate was affected by environmental factors. At the regional scale, the extraction rate showed a positive relationship with loss on ignition, when the extraction rate was lower than 60%. The extraction rate had no relationship with the loss on ignition when the extraction rate was higher than 60%. The extraction rate showed a negative relationship with p H, which means that the extraction rate was higher in acidic sediment and lower in alkaline sediment. The ratio of TC/TN(the ratio of total carbon to total nitrogen) was considered to represent the origin of organic matter in the sediment. The extraction rate was high when the TC/TN ratio was lower than 20, meanwhile the extraction rate decreased as the TC/TN ratio increased. The results show that the origin of organic matter in sediment significantly affects the Na OH-EDTA extraction rate. This study will give theoretical support for building an effective and general solution ~(31)P-NMR analysis method.  相似文献   

12.
Solution 31P nuclear magnetic resonance spectroscopy (31P-NMR) is a useful method to analyze organic phosphorus (Po), but a general procedure for the analysis method is lacking. The authors used solution 31P-NMR, which was found to be an effective method for analysis of Po in Haihe River sediment, to analyze the Po in the surface sediment in Eastern China at the regional scale, and found that the NaOH-ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) extraction rate was affected by environmental factors. At the regional scale, the extraction rate showed a positive relationship with loss on ignition, when the extraction rate was lower than 60%. The extraction rate had no relationship with the loss on ignition when the extraction rate was higher than 60%. The extraction rate showed a negative relationship with pH, which means that the extraction rate was higher in acidic sediment and lower in alkaline sediment. The ratio of TC/TN (the ratio of total carbon to total nitrogen) was considered to represent the origin of organic matter in the sediment. The extraction rate was high when the TC/TN ratio was lower than 20, meanwhile the extraction rate decreased as the TC/TN ratio increased. The results show that the origin of organic matter in sediment significantly affects the NaOH-EDTA extraction rate. This study will give theoretical support for building an effective and general solution 31P-NMR analysis method.  相似文献   

13.
环渤海滨海湿地土壤磷形态特征研究   总被引:7,自引:2,他引:5       下载免费PDF全文
利用SMT分级方法和液相31P核磁共振分析方法,研究了环渤海典型滨海湿地表层土壤磷形态.结果发现,湿地土壤中总磷在410.35~691.57 mg·kg-1之间,其中以HCl-P为主,占总磷的46.67%~82.95%;较易释放的Na OH-P含量较少,占4.98%~22.31%;同时,由于有机质含量丰富,有机磷含量也较高,在受水产养殖污染的湿地中,有机磷含量明显偏高.使用31P-NMR技术在湿地土壤中共检测到6类磷化合物:正磷酸盐(Ortho-P)、磷酸单酯(Mono-P)、磷脂(Lipid-P)、DNA磷(DNA-P)、焦磷酸盐(Pyro-P)及膦酸盐(Phon-P),其中以正磷酸盐为主,含量在181.69~350.64 mg·kg-1之间;磷酸单酯为有机磷的主要组分,占总量的5.25%~37.17%.渤海湾南部湿地土壤中有机磷含量明显高于北部湿地,以稳定性较高的磷酸单酯为主,同时,DNA磷较多地存在于南部湿地,北部湿地含量极少,说明南部湿地微生物活性较高.  相似文献   

14.
利用液相~(31)P核磁共振分析方法和SMT分级方法,对比研究了海河流域典型人工河流子牙新河和滏阳新河、自然河流子牙河表层沉积物中磷形态.结果发现,两条河流沉积物中TC、TN、TP含量均很高,且相关性显著,污染较重且具有同源性.沉积物中总磷在568.2~9171.9mg·kg-1之间,其中以HCl-P为主,占总磷的25.5%~81.8%之间,其次为NaOH-P,所占比例为9.3%~55.5%.使用~(31)P-NMR技术在沉积物中共检测到7类磷化合物:正磷酸盐(Ortho-P)、磷酸单酯(Mono-P)、磷脂(Lipid-P)、DNA磷(DNA-P)、焦磷酸盐(Pyro-P)、膦酸盐(Phon-P)及多聚磷酸盐(Poly-P).Ortho-P和Mono-P分别为总磷和有机磷的主要组成成分,含量分别在113.8~6226.1 mg·kg~(-1_和27.0~1991.9 mg·kg~(-1)之间.子牙河、子牙新河和滏阳新河两条河流在沉积物磷组成方面存在很大的差异子牙新河和滏阳新河沉积物中总磷明显高于子牙河.  相似文献   

15.
利用液相~(31)P核磁共振技术分析了我国北部海河流域典型人工河流滏阳新河沉积物磷形态.结果发现,滏阳新河沉积物中共检测出6类磷化合物:正磷酸盐(Ortho-P)、磷酸单酯(Mono-P)、磷酯(Lipids-P)、DNA磷(DNA-P)、焦磷酸盐(Pyro-P)、膦酸盐(Phon-P).滏阳新河沉积物中的生物质磷包括膦酸盐(Phon-P,0.11%~1.57%)、磷酸单酯(Mono-P,8.96%~29.58%)、磷酯(Lipids-P,0.28%~2.66%)、DNA磷(DNA-P,0.75%~2.03%)、焦磷酸盐(Pyro-P,0.22%~0.86%),其中,磷酸单酯是生物质磷的主要组成部分.沿艾辛庄闸坝水流方向,磷化合物含量差异明显:闸坝附近TP和生物质磷含量最高,分别为6804.1 mg·kg~(-1)和1709.58 mg·kg~(-1);沿河流流向,TP变化率分别为84.97%、-24.11%、32.84%和-0.11%,生物质磷变化率分别为93.15%、-58.83%、42.65%和18.99%.上覆水中TP和SRP的平均浓度分别为3.0 mg·L~(-1)和2.6 mg·L~(-1),分别超过我国地表水环境质量标准(GB3838-2002)V类水标准(0.4 mg·L~(-1))7.5倍和6.5倍.基于液相~(31)P核磁共振技术,对人工河流水体磷的分布与传输有了全新的认知.因此,本研究可为深入认识磷在典型人工河流沉积物-水体系中的转化提供支持,有助于深入研究典型人工河流磷生物地球化学循环过程,同时为多闸坝人工河流的水流量调度与水生态构建提供数据支持.  相似文献   

16.
在测定“总磷”过程中,样品中经常含有高浓度铁离子对测定结果产生干扰。根据铁离子的化学特征,选择恰当的掩蔽剂对其掩蔽,可以消除铁离子对测定的干扰。通过对NaOH、氟化钠和EDTA三种掩蔽剂的掩蔽对比,得出氟化钠掩蔽效果最好,而且测量结果稳定,是非常适合的掩蔽剂。  相似文献   

17.
白洋淀沟壕系统水陆交错区生物质磷形态特征研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
利用液相31P核磁共振的分析方法,研究了白洋淀水陆交错区中生物质磷(Biogenic-P)的形态特征.结果表明:不同类型水陆交错区磷含量差异较大,水陆交错区中间土壤总磷(TP)含量最高,为1342.81~2444.90 mg·kg-1;水陆交错区Biogenic-P含量为437.65~1309.20 mg·kg-1,占TP含量的25.62%~60.26%;使用液相31P-NMR技术共检测到7类磷化合物,其中,Biogenic-P共计检测到6种,包括磷酸单酯(Mono-P)、DNA磷(DNA-P)、焦磷酸盐(Pyro-P)、磷脂(Lipids-P)、多聚磷酸盐(Poly-P)和膦酸盐(Phon-P);水陆交错区Biogenic-P以Mono-P为主,含量为372.94~1086.96 mg·kg-1,TP含量平均值是全国土壤磷含量平均值的3.41倍;水陆交错区界面土壤与中间土壤相较沉积物和边缘土壤Biogenic-P含量更高;从水陆交错区的中间土壤到沉积物,Biogenic-P含量变化趋势与总有机质(OM)含量变化趋势相反.基于液相31P核磁共振技术,本文对白洋淀沟壕系统水陆交错区中Biogenic-P形态特征与分布提出了新的认识,有助于深入理解水陆交错区磷的生物地球化学循环过程,为流域磷输入的控制提供理论支撑.  相似文献   

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