液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

高浓度薛佛氏盐生产废水的资源化处理工艺研究

提出了一种薛佛氏盐生产废水处理工艺 ,其方法是 :首先用 730 1树脂—磺化煤油络合萃取回收废水中的 R盐 ,萃取后的废水再用 H2 O2 / Fe2 +催化氧化处理 ;研究了影响萃取效率的主要因素。实验表明 ,R盐回收率可达 98%以上 ;催化氧化后的废水可达标排放     

基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法优化

以降低固相萃取杂质、提高目标化合物的回收率为目的,提出了一种基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法.用丙酮和二氯甲烷等溶剂洗脱未上样的固相萃取柱,评价了固相萃取各个环节对正构烷烃、酞酸酯等杂质浓度的贡献值,发现85%杂质来自填料的溶出物(以Waters Oasis HLB为例).填料经二氯甲烷、丙酮、甲醇依次索氏提取24 h后,填料的溶出物明显减少,气相色谱图中杂质峰的数量和强度均明显降低.比较了6种常用固相萃取填料在索氏提取后对lgKow1.46～8.1之间的农药、多环芳烃、酚、酞酸酯等40种目标化合物的回收率,发现Waters Oasis HLB在改性聚苯乙烯-二乙烯基苯填料中回收率最高,平均为77%;Waters SepPak AC-2在活性炭填料中回收率最高,对农药的平均回收率为74%.WatersOasis HLB和Waters SepPak AC-2固相萃取柱串联后,目标化合物的回收率明显提高,平均为87%.     

固相萃取-红外分光光度法测定水中的总油

建立了固相萃取(SPE)-红外分光光度测定水中总油的方法,并对固相萃取条件进行了优化,实验表明,对于1L添加2mg标准油的水样,其总油的回收率为86%-93%,多次重复实验测定的相对标准偏差为2.9%(n=6)。     

GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物

文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.05⁰.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.10⁰.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%⁸8.0%和74.2%88.0%和74.2%¹01%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%⁵.3%和3.7%5.3%和3.7%⁵.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND⁰.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%⁸1.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%⁹1.0%。     

活性炭纤维萃取浓缩水样中微量有机磷农药

采用活性炭纤维(ACF)为固相萃取剂填料,萃取测定水样中微量有机磷农药。研究分析了ACF用量、洗脱剂类型、农药初始质量浓度、水样过柱速度及pH等因素对萃取回收率的影响。结果表明:洗脱剂类型和ACF用量是显著的影响因素。最佳萃取条件为:含0 1μg L有机磷农药的1L加标水样,需0 2gACF和8mL二氯甲烷,水样过柱速度40mL min。pH对萃取影响不大。萃取回收率为80 7%～118%。      

基于响应面法优化污水中雌酮的固相萃取条件

为提高污水样品中雌酮(E1)的固相萃取回收率,应用响应面法(RSM)对影响固相萃取的关键参数进行了优化,建立了固相萃取回收率的二次多项式模型,分析了模型有效性和因子交互作用,确定了最佳固相萃取条件;并对实际污水处理厂进、出水样品中的E1进行了固相萃取和浓度检测。结果表明,影响E1固相萃取回收率的因素重要性依次为:洗脱体积>进样速率>洗脱速率。最佳固相萃取条件为:洗脱体积11.15 mL;进样速率10.62mL/min;洗脱速率4.15 mL/min;在此条件下,预测回收率最大可达81.82%。分别采用SBR、氧化沟和A2/O工艺的3座污水处理厂进水E1浓度分别为36.8⁸9.0、24.189.0、24.1²8.4和27.828.4和27.8⁵8.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%58.1 ng/L,对应去除率分别为62.8%⁷7.0%、49.3%77.0%、49.3%⁶3.6%和56.1%63.6%和56.1%⁷4.9%。3种污水处理工艺对E1均有一定的去除能力,但出水中残余E1仍远超过预测无效应浓度。     

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

流动注射在线萃取石墨炉原子吸收法测定芦荟中的铅

以APDC/MIBK为萃取系统 ,流动注射在线液 液萃取石墨炉原子吸收光谱法测定芦荟样品中痕量铅 ,对萃取条件 ,流路参数及共存组分的干扰等均进行了探讨。本法的测定精密度 (RSD)为 3 .74% ,检出限 (3σ)为 3 .2× 1 0 - 1 2 g ,加标回收率为 93 %～ 99%。测定结果令人满意。     

TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.     

Efficient removal of naphthalene-2-ol from aqueous solutions by solvent extraction

Naphthalene-2-ol is a typical biologically recalcitrant pollutant in dye wastewater.Solvent extraction of naphthalene-2-ol from aqueous solutions using mixed solvents was investigated.Various extractants and diluents were evaluated,and the effects of volume ratio of extractant to diluent,initial p H,initial concentration of naphthalene-2-ol in aqueous solution,extraction time,temperature,volume ratio of organic phase to aqueous phase(O/A),stirring rate and extraction stages,on extraction efficiency were examined separately.Regeneration and reuse of the spent extractant were also investigated.Results showed that tributyl phosphate(TBP) achieved 98% extraction efficiency for naphthalene-2-ol in a single stage extraction,the highest among the 12 extractants evaluated.Extraction efficiency was optimized when cyclohexane and n-octane were used as diluents.The solvent combination of 20% TBP,20% n-octanol and 60% cyclohexane(V/V) obtained the maximum extraction efficiency for naphthalene-2-ol,99.3%,within 20 min using three cross-current extraction stages under the following extraction conditions:O/A ratio of 1:1,initial p H of 3,25°C and stirring rate of 150 r/min.Recovery of mixed solvents was achieved by using 15%(W/W) Na OH solution at an O:A ratio of 1:1 and a contact time of 15 min.The mixed solvents achieved an extraction capacity for naphthalene-2-ol stably higher than90% during five cycles after regeneration.     

废弃混凝土中钙离子的提取实验研究

废弃混凝土间接碳酸化封存CO2的重要一步是将Ca2+从混凝土中提取出来。论文对废弃混凝土中Ca2+的提取进行了研究,主要考察了提取溶剂、混凝土粒径、温度和固液比等对Ca2+提取过程的影响。对不同的提取溶剂进行了比较,发现HNO3作为溶剂时Ca2+提取率最高,其次为CH3COOH、HCOOH和H2SO4。减小混凝土粒径可有效提高Ca2+提取率。对粒径小于0.15 mm的混凝土,Ca2+提取率随温度升高而增大,其最佳固液比为40 g/L。粒径大于0.25 mm时,最佳固液比为20 g/L,温度的影响明显减弱。将Ca2+提取实验结果与XRD、SEM表征结合,发现废弃混凝土提取过程中SiO2惰性层的出现是限制Ca2+提取率进一步提高的重要原因。     

气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留

水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

溶剂萃取法回收4-溴-2-氟碘苯萃余废水中的碘

研究了4-溴-2-氟碘苯萃余废水中碘的回收方法。25℃下,测定了苯、环己烷等7种萃取剂对碘萃取的分配常数及环己烷对碘萃取的分配曲线。研究选用了萃取率与分配常数相对较高,毒性相对较低的环己烷为萃取剂,并探讨了萃取剂、反应时间、溶液pH值、温度、反萃剂等因素对碘单质去除率的影响。结果表明在室温20℃,不调节废水pH值,相比为1:5、萃取时间10 min的条件下,碘的萃取率可达到88%。在室温20℃,相比为4:5的条件下,采用0.1 mol/L的氢氧化钾为反萃剂,碘的单级反萃率可达到90%。     

AnSBR法处理生活污水中典型环境雌激素的研究

为评价和考察厌氧序批式反应器(AnSBR)对生活污水中9种典型环境雌激素的去除效果和机制,采用固相萃取(SPE)——LC/MS/MS分析方法,分析所选环境雌激素的浓度和污泥吸附量. 结果表明:大豆苷元,4-t-辛基酚(OP),4-n-壬基酚(NP)和染料木素的检出浓度高于其他5种环境雌激素;厌氧污泥对NP,OP,雌酮(E1),17α-乙炔基雌二醇(EE2)和17β-雌二醇(E2)的吸附作用明显;大豆苷元和染料木素的去除率在60%以上;大豆苷元、染料木素和雌三醇(E3)的主要去除机制为生物降解作用,EE2,OP和NP的去除是生物降解、污泥吸附的共同作用.      

基于葵花影像中国地区夜间云识别方法研究

目的实现适用于中国地区的夜间云识别。方法根据红外波段云与非云的亮温差异,采用亮温阈值法研究适用于中国地区的夜间云识别算法。中国地形高程差异明显,其地表辐射能量也存在较大差异,影响云检测结果精度,因而提出基于三个高程阶梯的云识别方法。由于云检测结果验证缺少可见光波段,使用MODIS云数据产品和雷达数据CALIPSO分别做定性和定量验证。结果云检测区域与MODIS的MYD06云产品基本一致,CALIPSO雷达数据四个月的平均验证结果为:非云区域的提取精度约77.86%,云区域的提取精度为79.67%,将有云区域错提为非云的误差率为2.76%,而将非云区域误提取为有云区域的错误率为12.31%。结论利用日本静止气象卫星Himawari-8影像数据,根据阈值法提出的基于三个高程阶梯的云检测算法,较好地实现了适用于中国地区的夜间云识别。     

渤海赤潮遥感监测方法比较研究

渤海是我国赤潮重灾区,近年来赤潮灾害频发且呈加剧趋势。有效监测渤海赤潮的发生、发展及消亡过程具有重要意义。本研究基于MODIS（moderate resolution imaging spectroradiometer）数据,比较分析了叶绿素浓度异常法、赤潮指数、波段比值法、红波段差值法、Karenia brevis指数等5种方法对渤海赤潮遥感监测的有效性。结果表明:5种方法均能有效监测到天津滨海旅游区附近海域的赤潮,不仅提取的范围与赤潮发生的最大面积相符,而且空间分布也一致。然而,由5种方法提取的秦皇岛附近海域的赤潮信息却表现出明显的差异,其中由叶绿素浓度异常法和波段比值法对赤潮信息的提取结果相对较为合理。因此,无论采用哪种方法进行赤潮监测,均需结合实地调查数据或ERGB（enhanced red-green-blue）影像等资料对不同时间、不同区域发生的赤潮的监测结果进行证实。