聚邻氨基酚/SDS/镍修饰碳糊电极的甲醛传感器研究

利用循环伏安法,在含十二烷基硫酸钠(SDS)的酸性介质中,通过电聚合将邻氨基酚(OAP)修饰到碳糊电极(CPE)表面得到聚邻氨基酚膜,然后在硫酸镍溶液中浸泡掺入镍离子,制备得到Ni2+/P-OAP/SDS/CPE电极。在0.1 mol/L的NaOH条件下,利用循环伏安法,考察该修饰电极对甲醛的电催化氧化性能。实验表明,该修饰电极对甲醛具有良好的电催化氧化性能,甲醛的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-5~2.3×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.8×10-6mol/L,RSD=0.48%(S/N=3)。     

纳米金/碳纳米管修饰石墨电极测定邻苯二酚

采用自沉积方法将HAuCl4直接还原成纳米金颗粒并修饰在碳纳米管表面,所制备的纳米金(Au-CNTs/C)修饰电极对邻苯二酚(CAT)具有高的电催化氧化作用.采用循环伏安法考察CAT在Au-CNTs/C电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,在0.25V有明显的氧化峰.在磷酸盐缓冲溶液PBS(pH7.4)中,CAT的响应电流与浓度在5.0×10-7~5.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,检出限为3.3×10-7mol/L.     

L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰电极同时检测对苯二酚、邻苯二酚

利用循环伏安法制备了L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰玻碳电极(L-His-Erythrosine/GCE).采用扫描电镜(SEM)观察修饰电极的表面形貌结构,并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)表征修饰电极的电化学性能.在此基础上用差分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)混合物在该电极上的电催化氧化,结果表明,L-His-Erythrosine/GCE对HQ及CC的电化学氧化具有显著的催化作用,两种异构体在该修饰电极上的氧化过电位明显降低,峰电流显著增大,二者氧化峰电位间隔达108m V,表明制备的修饰电极可用于HQ和CC的同时检测.在最佳实验条件下,HQ与CC浓度在1.2×10-6~1.1×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,检出限分别为0.19μmol·L-1(HQ)和0.16μmol·L-1(CC)(S/N=3).另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力,将修饰电极用于实际水样品中HQ和CC的测定,其加标回收率分别为99.9%~100.6%(HQ)、99.2%~100.2%(CC).     

嵌入式碳纳米管电极差分脉.冲伏安法测定湖泊沉积物中铅

制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极(ESCFE)，利用循环伏安法研究铅(Pb)的电化学行为及反应机理，结果表明，铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰，发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系，线性范围为1.8×10-7～1.0×10-5g/L，线性方程为：ipa(...     

金/钴氢氧化物膜修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

文章将纳米金与钴氢氧化物膜的催化作用有效结合,制备了GNPs/CoOOH复合修饰电极,该修饰电极在碱性条件下对邻苯二酚和对苯二酚具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度及纳米金沉积时间对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选取0.1 mol/L PBS(pH 10.0)作为支持电解质,纳米金的最佳沉积时间为4 min。在优化的实验条件下,利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当两者浓度同时改变时,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在7~100μmol/L和6~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,对应的检出限分别为0.9、0.8μmol/L(S/N=3)。该复合修饰电极具有较好的重现性、稳定性及较强的抗干扰能力。     

有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金修饰电极的制备及其对邻苯二酚、对苯二酚的检测响应研究

通过化学还原的方法合成有序介孔碳负载纳米金粒子,并构筑有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金复合膜修饰玻碳电极;利用扫描电镜观察介孔碳和介孔碳复合膜的微观结构,并用循环伏安法、电化学阻抗谱表征自组装电极的过程.在此基础上用差分脉冲伏安法研究对苯二酚和邻苯二酚混合物在该电极上的电催化氧化,研制了一种基于有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金复合膜修饰电极分别检测对苯二酚和邻苯二酚的传感器.在最优的实验条件下,该传感器在对苯二酚和邻苯二酚浓度为1×10-6～8×10-4mol·L-1的范围内具有良好的线性关系,检出限分别为3×10-7mol·L-1、7×10-7mol·L-1.     

三联吡啶钌电化学发光法检测有机磷农药的研究

首先利用壳聚糖(CHIT)和戊二醛将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定到金盘载体表面,然后利用固定的乙酰胆碱酯酶催化乙酰硫代胆碱(ATCl)水解,使生成的硫代胆碱(TCl)组装到一支裸金电极表面。以三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)作为发光试剂,以自组装在金电极表面的硫代胆碱作共反应物,在1 500 m V获得了灵敏的电化学发光信号。基于甲基对硫磷对固定化的ACh E抑制的原理建立了电化学发光法测定甲基对硫磷的方法。在优化的实验条件下,酶的抑制率与甲基对硫磷浓度的对数在4.6×10-6~4.0×10-3mol/L浓度范围成正比关系,检测限为2.3×10-6mol/L。     

Pd/GO/Ni电极的制备及对2,4-二氯酚的降解研究

为去除持久性氯代有机污染物2,4-二氯酚(2,4-DCP),利用电化学沉积法制备了一种新型钯/氧化石墨烯/泡沫镍(Pd/GO/Ni)电极,并通过电化学法降解2,4-二氯酚,取得良好的效果。通过扫描电镜等表征手段观察其表面形貌。结果表明:氧化石墨烯浓度为10 mol/L是制备Pd/GO/Ni电极的最佳浓度,p H为3时,Pd/GO/Ni电极对2,4-二氯酚的去除率达到90.7%。     

伏安法测定水中β-萘酚

研究了β-萘酚在多壁碳纳米管(MWNT)修饰电极上的电化学行为,在C6H8O7-Na2HPO4溶液中,β-萘酚在修饰电极上产生一对可逆峰,还原峰电位为-0.103V,氧化峰电位为-0.076V,该峰较灵敏、稳定,适于伏安测定。据此提出了一种灵敏,简便的检测β-萘酚的电化学分析方法。在合适的条件下,β-萘酚浓度在2×10-5～4×10-4mol/L范围内浓度与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9940,检出限2.5×10-7mol/L。同时对模拟水样进行测定,结果满意。     

多壁碳纳米管修饰电极对药品中扑热息痛的测定

该文首先对比了扑热息痛(PCT)在多壁碳纳米管、金纳米颗粒以及金纳米颗粒与碳纳米管混合掺杂等不同纳米材料修饰氧化铟锡(ITO)电极表面的电化学反应行为,确定多壁碳纳米管对PCT的催化作用后,对溶液p H、扫描速度等测定条件进行优化。在最佳响应条件下,运用方波伏安法(SWV)在5.0×10-9~100.0×10-9mol/L浓度范围内,建立PCT浓度与响应电流的线性方程。并将该修饰电极成功用于5种治疗流感药品中扑热息痛浓度的快速测定。     

A simple and sensitive method for the determination of 4-n-octylphenol based on multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode

A simple and sensitive electroanalytical method was presented for the determination of 4-n-octylphenol (OP) based on multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) modified glassy carbon electrode (GCE). OP was directly oxidized on the MWCNTs/GCE, and the electrochemical oxidation mechanism was demonstrated by a one-electron and one-proton process in the reaction. The oxidation peak current of OP was significantly enhanced by the use of MWCNTs/GCE compared with those of bare glassy carbon electrode, suggesting that the modified electrode can remarkably improve the performance for OP determination. Factors influencing the detection processes were optimized. Under these optimal conditions, a linear relationship between concentration of OP and current response was obtained in the range of 5×10^-8 to 1×10^-5 mol/L with a detection limit of 1.5×10^-8 mol/L and correlation coefficient 0.9986. The modified electrode showed good selectivity, sensitivity, reproducibility and high stability.     

壳聚糖衍生物修饰电极测定水中NO_2~-的研究

利用水杨醛对壳聚糖进行改性,合成壳聚糖席夫碱类衍生物(S-CTS),将其滴涂在玻碳电极表面成膜。用循环伏安法研究了该修饰电极对NO2-的电催化作用。实验结果表明,以0.1mol/LpH4.0的B-R缓冲溶液为底液,还原峰电流与NO2-浓度在1.8×10-1～70mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9915,检出下限达4.6×10-3mg/L。用于水样测定,结果满意。     

自组装纳米金修饰玻碳电极检测亚硝酸根

将N-［3-(三甲氧硅基)丙基］-乙二胺与金溶胶通过自组装制备亚硝酸根的电化学传感器.原子力显微镜图(AFM) 显示纳米金自组装在氨基硅烷修饰的玻碳电极表面.由于质子化的氨基硅烷与带负电的亚硝酸根间的相互作用以及纳米金对亚硝酸根具有较好的催化作用,亚硝酸根在该修饰电极上的氧化电位与在玻碳电极上的氧化电位相比负移了140 mV.利用微分脉冲伏安法和微分脉冲安培法研究了亚硝酸根电流响应信号与浓度间的关系.在最优实验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1的浓度范围内呈良好的线性关系, 检测限可达到2.0×10^-7 mol·L^-1(信噪比为3). 用分光光度法及本研究提出的方法对实际样品中亚硝酸根的测定进行了比较,测定结果的差异很小.本研究所提出的测定亚硝酸根的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性.     

嵌入式碳纳米管电极差分脉冲伏安法测定湖泊沉积物中铅

制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极（ESCFE）,利用循环伏安法研究铅（Pb）的电化学行为及反应机理,结果表明,铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰,发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系,线性范围为1．8×10^-7～1．0×10^-5g／L,线性方程为：ipa（μA）=0．12＋1．471c×10^6（g/L）,r=0．9999,检出限为6．0×10^-8g／L,RSD％为1．015（n=5）。利用本法对湖泊沉积物中铅进行测定,样品铅含量：0．218～0．6317mg／kg,RSD：3．3％～6．2％,加标回收率：94．3％-106．6％。     

对硫磷分子印迹膜传感器的制备及识别特性

用电聚合的方法在金电极上制备了以对硫磷为模板分子的自组装邻氨基硫酚分子印迹膜传感器.在含有5 mmol/L对硫磷模板分子、5mmol/L四丁基高氯酸铵支持电解质和30 mmol/L邻氨基硫酚的二氯甲烷的聚合液中于-0.3～1.4 V范围内循环伏安扫描30圈即得到邻氨基硫酚印迹聚合膜.结合在印迹膜上的对硫磷模板分子用0.5 mol/L HCl溶液超声20 min洗脱.循环伏安法用于电化学检测.当富集时间为10 min,磷酸盐缓冲溶液的pH=6.8时,在1.0×10-4～5.0×10-7mol/L浓度范围内与对硫磷还原峰电流成良好的线性关系,检测下限为2.0×10～mol/L.用分子印迹膜传感器对实际样品进行分析,回收率为98.0%～104%.印迹膜传感器和非印迹膜传感器对一系列与对硫磷相近似的化合物如甲基对硫磷、对氧磷、辛硫磷、氧乐果、硝基苯及邻、间、对硝基苯酚进行检测,该传感器对对硫磷具有良好的选择性和灵敏度.     

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

利用碘离子选择电极,以0．1mol／LKNO（3^-）0.01mol／L酒石酸为总离子强度调节荆、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的10（3^-）还原为I^-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10^（-1）～10^（-7）mol／L,检测下限4.6×10^（-8）mol／L,样品具有较好的回收率（98．2％-100．7％）,可以用此方法测定食盐中I^-的含量。     

基于钴的磷酸盐离子选择性电极研究

文章以金属钴为基体,在其表面形成对磷酸二氢盐有良好电化学响应的氧化钴敏感膜,成功的制备了磷酸盐离子选择性电极。详细讨论了不同活化时间和不同活化溶液对磷酸盐检测的线性响应范围、响应斜率及检测限的影响。实验结果表明:该基于钴的磷酸盐离子选择性电极在0.025 mol/L邻苯二甲酸氢钾的底液中,对磷酸二氢盐在10-4~10-1mol/L浓度范围内呈线性响应,其响应斜率为-48.27 mV/dec,检测限为2.27×10-5mol/L,相关系数R2为0.99。该电极具有良好的稳定性和重现性。已成功用于实际自来水样中磷酸二氢盐的检测,结果满意。     

超声强化金刚石膜电极电化学降解效率的机制

从电化学氧化的传质过程、吸附与脱附、电极反应3个步骤,考察了超声强化金刚石膜电极(BDD)电化学降解效率的机制.超声对上述3个步骤都有显著影响.超声增强了污染物的传质过程,苯酚和邻苯二甲酸的传质系数分别由5.4×10-6m/s和6.7×10-6m/s增大至2.0×10-5m/s,提高了270%和199%.污染物在BDD电极表面的电化学吸附特性决定了超声对吸附与脱附过程的作用.苯酚的吸附量大,但中间产物难于脱附,超声虽然使得吸附量由6.49×10-10mol/cm2减小至1.39x10-10mol/cm2,但促进了产物的脱附,产生了正效应,有利于直接氧化,氧化峰电流提高了32%;邻苯二甲酸的吸附能力弱,超声使得吸附量由1.25×10-11mol/cm2进一步减小至3.11×10-12mol/cm2,产生了负效应,导致直接氧化消失.超声可以显著提高BDD电极的降解效率,而且对苯酚降解的促进作用更为明显.苯酚的平均电化学氧化能量利用率提高了287%,高于邻苯二甲酸的224%,这主要是因为超声可以同时强化苯酚的直接氧化和间接氧化,但对于邻苯二甲酸,间接氧化得到了加强,却不发生直接氧化.