ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂

通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10~(-3)~9.2×10~(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

紫外分光光法测定苯胺类化合物的注意事项及解决方法

对国标法(GB 11889-89)中的N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物进行了深入研究,同时指出了苯胺类化合物测定全过程中应注意的问题及解决方法。应用改进过的方法测定水中苯胺类化合物,方法快速、准确、简便,检出限为0.03 mg/L。应用该方法分别对金华市地表水及工业废水中的苯胺类化合物进行检测,加标回收率为93.1%~104%。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

液相色谱法对环境空气中酰胺类化合物的测定研究

采用液相色谱法对环境空气中的酰胺类化合物进行了测定,优化了实验条件.液相色谱采用C18柱,以水∶乙腈(93∶7)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温:30℃,紫外检测器波长198 nm.二甲基甲酰胺的检出限为0.006 3 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为95.0％～98.3％;二甲基乙酰胺的检出限为0.009 2 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为91.3％～98.2％;丙烯酰胺的检出限为0.004 9 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为96.3％～102％.     

碳纳米管固相萃取富集水样中苯胺类化合物

文章建立了固相萃取-高效液相色谱-UV分析水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺的方法。环境水样经多壁碳纳米管填充的固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,在Symmetry-C18色谱柱上分离,紫外光度法(λ=240 nm)分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的平均加标回收率为85.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.5%106.0%,相对标准偏差为1.5%⁶.4%(n=3)。以信噪比(S/N)为3计算,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的检出限分别为0.047和0.039μg/L。方法可用于环境水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺残留量的测定。     

凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用

建立凝胶渗透色谱自动净化土壤萃取样品的方法,去除萃取样品中的干扰组分,提高气相色谱检测有机氯农药残留的效率。将该净化方法应用于实际土样的净化,并和佛罗里硅土净化方法相比较,经凝胶渗透色谱净化的20种有机氯农药空白加标的平均回收率为79.0%,比佛罗里硅土净化的空白加标平均回收率高14.9%,且凝胶渗透色谱的净化效率较好。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.