液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

GANN模型在十溴联苯醚分散液液微萃取中的应用

文章研究目的在于用遗传神经网络模型(GANN模型)快速优化水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取条件。以水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的正交试验为训练样本,建立十溴联苯醚分散液液微萃取条件的遗传神经网络模型。比较遗传神经网络模型和BP神经网络模型的学习速度、学习精度及网络泛化能力。采用Matlab遗传算法工具箱运用遗传神经网络模型对影响萃取回收率的因素进行优化求解,获得了水样中十溴联苯醚分散液液微萃取优化后的萃取条件,并进行实验验证。文章建立的遗传神经网络模型得到的预测值与实验值平均偏差为14.41%,R2为0.8887;最佳DLLME萃取条件为10μL四氯乙烯、0.71mL丙酮、pH=5、离子强度为20%NaCl、萃取时间10min;优化后十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取回收率和富集因子比优化前分别提高了54%和580。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

气相色谱法快速测定水中硝基苯类化合物研究

采用液液萃取前处理技术,利用二氯甲烷作为萃取剂,用FID检测器进行测定。该方法中,10种硝基苯类化合物在15 min内能够很好地分离,加标回收率为83．1％～106．2％。该方法简单、快捷、通用,且所用有机试剂毒性相对较低,具有较好的推广性与实用性。应用该方法对湘江和东江湖水中的硝基苯类化合物含量进行调查,表明该河流与湖库水质未受到硝基苯类化合物的污染。     

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相对标准偏差RSD=3.2%~4.4%,检测限LOD为0.001~0.2μg/kg,对造纸、印染和市政3种污泥样品检测的回收率分别为89.2%~103.8%, 94.5%~112.1%和89.1%~104.3%.该方法检测污泥中的氯苯不仅具有快速、灵敏和重复性好的特点,而且相对于传统方法,可以节省大量对人体有毒害作用的有机溶剂和分析时间.     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

液液萃取新技术在贵金属分离中的应用

从萃取体系的新方法方面阐述了近年液液萃取研究中值得注意的一些新进展，及其在贵金属分离中的应用和进展。     

液液萃取/气相色谱测定水中的总石油烃

本文建立了利用液液萃取和GC-FID技术,对饮用水、地表水、地下水、废水中的石油烃类进行分析.通过对检出限、精密度、准确度的测定,该方法操作简单、结果准确.     

同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物

本研究建立了一种针对环境水样中苯胺类化合物检测的新方法——同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法(SDUSAEME-GC-FID).通过氯甲酸丁酯(作为衍生剂/萃取相)的用量、超声时间、样品溶液p H值、离子强度和离心条件等因素对衍生/萃取效果影响的实验研究,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,在选定条件下分析测定环境水样中5种苯胺类化合物,在6~60 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 7~0.999 9,检测限LOD(3倍信噪比)为1.1~4.1μg·L-1,相对标准偏差RSD(n=6)为2.4%~5.7%,富集系数EF为317~846,测定7种实际环境水样的相对回收率RR为86.8%~105.5%.本方法具有操作简便、灵敏度高、经济环保的特点,可以作为检测环境水样中苯胺类化合物的一种首选方法.