石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银.选择硝酸镁和硫脲混合溶液为基体改进剂,银的灰化温度为800℃,研究了最佳的分析测定条件.该方法检出限为0.01μg/g.用该方法对国家地球化学标准样品的测定结果与标准值相符.     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

石墨炉原子吸收法测定水中的钒

用石墨炉原子吸收法测定水中的钒,方法检出限为2.0μg/l,测定上限为600μg/l,水样可直接进样分析,简便,快捷。     

用石墨和钽面层电热原子化测定硅酸盐岩石和四个新的地质参考物料中的稀土元素、钇和钪

<正> 在以前的工作中,岩石的Sc、Y和镧系元素是用石墨炉原子吸收法测定的。该方法是用两份草酸钙和一份氢氧化铁共沉淀分离稀土元素后,再用手工注入(石墨炉)样品溶液。由于岩石成因模拟需要对各种超镁铁岩和普通岩石以及造岩矿物中的痕量稀土元素进行测定,因此需要一种更快速、更灵敏的测定方法,特别是对较轻的镧系元素更是如此。在配有自动进样装置的更现代化的石墨炉出现后,我们尝试了使用这套设备和更快速的分离方法     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铋

建立了微波消解土壤、石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量铋的方法。采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。此方法对测定土壤中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高。方法的最低检出浓度为0.02μg/g,加标回收率为94.5%~103.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析

本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定,试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L,回收率为95%~98%之间,线性范围分别为0~2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。     

水中痕量pb2＋的石墨炉原子吸收法测定

以Nafion修饰电极预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定水体中痕量pb~(2+)。方法的线性范围为1.2～100μg/l。9次平行测定的相对标准偏差为0.2％;检出限为0.6μg/l;10多种共存离子不干扰测定。     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅

用带微孔滤膜的空气采样器采集样品,以硝酸-高氯酸体系消解后,用石墨炉原子吸收法测定空气中铅的方法,以抗坏血酸和磷酸二氢氨作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。石墨炉法测定空气中的铅灵敏度、准确度高,方法的最低检出浓度是6．00μg/L,当采样体积为150L时,铅最低检出质量浓度为0．004mg/m3。     

用两步溶剂萃取和原子吸收光谱法一次取样测定地质物料中的金、铟、碲、铊

<正> 在地质物料中,金、铟、碲和铊的含量非常低,它们在地壳中的丰度估计为:金0.001—0.0035ppm、铟0.11—0.14ppm、碲0.001ppm铊0.3—1.3ppm。在地球化学勘探过程中,无论是检测岩石或风化产物中的成矿元素,还是用作各类矿床找矿时的指示元素;或者在研究元素的共生情况时,用同一份样品溶液测定全部四个元素丰度的方法,从经济效益和分析速度方面考虑,都是特别有利的。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂,锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为3μg/L(样品消解溶液)。实际样品测定的相对标准偏差小于7.5%,加标回收率为90%～97%。      

用火焰和电热原子吸收法测定岩石和硫化物矿石中的锑

本文论述了用火焰原子吸收法(FAA)和电热原子吸收法(ETAA)测定岩石和硫化物矿石中μg/g级的锑。FAA法需要把锑以碘化物的形式从稀盐酸溶液中萃取到含有三正辛基氧膦的甲基异丁基酮(MIBK)中,使锑与基体元素分离,然后把萃取物吸喷到空气-乙炔火焰中进行测量。必要时,也可以首先让基体元素铜和铅在氨性介质中随氢氧化铁共沉淀,或者让铅变为硫酸盐与锑分离。ETAA法需要让锑与氢氧化铁共沉淀,再把沉淀溶解于稀硝酸中,与释放剂镍溶液混合,用钨丝原子化器进行ETAA测量。     

用石墨炉原子吸收光谱法测定高矿化度水中的砷、镉、铅和硒

一种利用恒温平台石墨炉原理,以硝酸钯和硝酸镁的混合物作为化学改进剂及以Zeeman背景校正的石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)已用于直接测定医疗用高矿化水中的As、Cd、Pb和Se。这些水含浓度为20～40g/L的盐,主要是钠和镁的氯化物、重碳酸盐和硫酸盐。在石墨炉操作程序中利用原子化前冷却至20℃的步骤可减少背景吸收,改进剂硝酸镁的用量增至原定方案的5倍可改变被测物的峰形,在此条件下,分析氯化物和重碳酸盐型水时未发现有干扰,但硫酸钠和硫酸镁型水必须稀释,而且即使如此仍存在干扰。使用无基体的标准液进行校正,但为了检验其准确性仍强调使用加入回收法。所提方法的检测限(4.65σ)对于未稀释的样品为:As 2.0μg/L,Cd 0.05μg/L,Pb 1.0μg/L,Se 1.5μg/L。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锑研究

建立了微波消解土壤样品,硝酸镍作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收法测定土壤痕量锑的方法.锑在1.00 μg/L～15.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方程相关系数为0.9992,方法的最低检出浓度为0.01 μ上g/g(以取样质量0.250 0 g,定容体积50 mL计),实际样品的加标回收率为93.7％～104.1％.本方法前处理操作过程简单快速、酸用量少,土壤标准物质测定结果令人满意,能满足环境监测分析的要求.     

环境水中痕量碲的分析—催化动力学法

水中一定含量的碲对环境有污染,有效地测定环境水中微量碲含量对生态环境很有价值。迄今为止,从国内外发表的一些学术论文来看,由于碲含量甚微,须预分离富集。碲的分离富集方法主要有共沉淀法萃取法阳离子交换树脂分离法,这些分离方法操作复杂,分离过程容易损失沾污。在实验中,我们应用巯基棉富集分离碲,方法简单,适于有大量共存元素存     

Nafion交换剂富集-石墨炉原子吸收法测定废水中铬

本文用Nafion交换剂富集-石墨炉原子吸收法测定废水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),富集底液选用0.01mol NaAc-HAc缓冲液(pH=4.5),测定线性范围为5—100ng/ml,回收率在92—106％之间。对含Cr(Ⅲ)量为25ng/ml试样溶液进行十次平行测定,相对标准偏差为5.9％,特征浓度为2.4ng/ml Cr(Ⅲ),十多种共存离子不干扰测定。     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

ICP-MS同时测定饮用水中25种元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对饮用水中25种元素进行同时测定,并对其方法进行了研究.结果表明用ICP-MS同时测定饮用水中25种元素,其最低检出限为Th 1.238 E-5μg/L;其RSD%均小于5%;加标回收率介于98.94～100.4%之间,具有较高的灵敏度、精密度和准确,特别是对一些浓度低达ng/L级,但对人体健康却产生重要影响的超痕量组分,如Tl、Th、U等的测定,本法具有其它传统分析难以满足的优势.应用于直接测定元素浓度范围从ng/L-mg/L级的实际样品,具有快速、简便、准确等优点.     

石墨炉原子吸收法测定空气中铋

建立了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定空气中铋的方法。采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。此方法对测定环境空气中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为1.00μg/L,当采样体积为150L,铋最低检出质量浓度为0.0007mg/m3。     

平台石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量锡

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量锡.以硝酸钯、硝酸镁和硝酸铵为基体改进剂,研究了最佳的分析测定条件.用该方法测定国家地球化学标准样品的结果与标准值相符.