离子色谱法测定工业废水中草酸

建立了用离子色谱法测定工业废水中草酸的方法。结果表明,常规阴离子对本方法的测定没有干扰,精密度和准确度都能满足需求,对实际废水样品进行分析,草酸的回收率为94.5%~104.2%,方法的检出限为0.01mg/L。     

离子色谱法测定大气中的低级脂肪胺

采用0.01mol/L 的 H_2SO_4作为吸收液,采集大气中的低级脂肪胺。用离子色谱法可同时测定七种低级脂肪胺。本文着重研究了离子色谱法的分离条件、干扰情况及样品的富集条件。本方法的回收率达85%以上,变异系数<7.7%,检出限的范围相应为0.01～0.04mg/m~3(甲胺—三乙胺),本方法已应用于大气中低级肪脂胺类的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

离子色谱法测定水中草甘膦的不确定度

分析离子色谱法测定水中草甘膦的不确定因素,建立离子色谱测定方法的不确定度评价方式。方法根据离子色谱分析的一般过程,对水中草甘膦的测定结果进行不确定度评定。样品测定均值为0.094mg/L,扩展不确定度为0.006mg/L。产生不确定因素主要为标准曲线、标准溶液、温度、玻璃仪器和样品重复性等。由标准曲线线性拟合产生的不确定度对总不确定度贡献最大。     

积分安培检测-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子

采用积分安培-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子,该方法的相关性好(r>0.999),精密度高(RSD%<4.0),样品加标回收率为90~110%,溴离子检出限为5.6μg/L,碘离子检出限为2.1μg/L。本法简便、快速、准确且选择性好,可用于分析地下水中的溴离子和碘离子。     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用 HPIC— AG6为前置柱 ,以 0 .51 2 mol/ L醋酸钠— 0 .1 mol/ L氢氧化钠— 0 .5%乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在2 .8μg/ L～ 1 .5mg/ L的范围内 ,线性关系良好 ( r=0 .998) ;1 6 mg/ L以下的 S2 -及大量的 SCN- 、 Cl- 等共存物质不干扰测定     

离子色谱法测定环境空气中的乙酸和溴化氢

本文阐述了离子色谱法测定空气和环境样品中乙酸和溴化氢浓度的方法和步骤.测定结果显示乙酸和溴化氢的检出限分别为0.03 mg/m3和0.011 mg/m3.方法的回收率93.2～102％和97.1～ 101％.相对标准偏差为1.9％和1.7％.线性范围为0.00～50mg/L和0.00～15mg/L.本法是一种简单快速测定降水、空气和废气中乙酸和溴化氢的方法.     

气相法测定室内空气中甲醛含量的研究

为实现室内空气中甲醛含量的远距离准确测定,作者选用水为吸收液,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,对气相色谱法测定甲醛含量进行了研究。结果表明,甲醛质量浓度在0.10～2.00μg/m L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r为0.998 8;该方法的检出限和定量下限分别为0.02和0.06μg/m L,当采气量为20 L时,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.005和0.015 mg/m~3,加标回收率在92.7%～96.7%之间,相对标准偏差为2.1%～8.2%(n=6);样品在常温下至少可保存3 d。该方法灵敏度高,精密度好,且样品较稳定,可用于室内空气中甲醛含量的检测。     

离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙

本实验研究了离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙含量的方法。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,该方法的线性相关可达到0.999以上,精密度小于3%,检出限分别为钠0.015 mg/L,铵0.020 mg/L,钾0.010 mg/L,镁0.010mg/L,钙0.015 mg/L,加标回收率在97%~104%范围内。     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用HPIC－AG6为前置柱，以0.512mol/L醋酸钠－0.1mol/L氢氧化钠－0.5%乙二胺作洗脱液，用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物，CN^-含量在2.8μg/L－1.5mg/L的范围内，线性范围内，线性关系良好（r=0.998);16mg/L以下的S^2-及大量的SCN^-、Cl^-等共存物质不干扰测定。     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

连续流动分析法测定水中的CODCr

采用连续流动分析技术对环境水样中的CODCr进行大批量快速测定 ,与国标法 (重铬酸钾法 )有可比性 ,分析结果具有良好的准确性和重现性 ,方法检出限 1 3,对标准样品分析的准确度在 98%以上 ,变异系数在 0 2 1%～ 1 0 0 %之间 ,实际水样的检测结果与重铬酸钾法的相对偏差为 0 4 %～ 1 4 % ,环境水样和工业废水的加标回收率为 93%～10 1%。     

连续流动分析法测定水和废水中的硫化物

依据IS010530：1992（E）的方法,用连续流动分析仪对多种样品（包括有色废水和标样）进行了测定。结果表明,硫化物的浓度在0～1．0mg／L的范围内,具有良好的线性,硫化物在线预处理系统使样品分析的速度大大提高,可分析20个样品／h,分析结果的相对标准偏差小于2．0,回收率92．3％～103．4％。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定废水中喹乙醇和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时检测废水中喹乙醇、土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)的分析方法。实验对前处理方法和色谱条件进行了探讨和优化,结果表明水样pH值为2.5,不加提取剂时Oasis HLB柱的纯化富集效果最好,液相色谱在375 nm处对四种物质的分离性能最佳。该方法具有良好的线性关系(r>0.999),最低检出限为11～26 ug/L。喹乙醇和3种四环素类抗生素的加标回收率分别为91%～95%,90%～91%,86%～90%和81%～86%,相对标准偏差为3.4%～6.3%。     

印染废水中低含量阴离子洗涤剂的二次标准加入法测定

用次氯酸钠-亚硝酸钠-氨基磺酸铵颅处理,以消除染料对测定的干扰;采用二次标准加入法,并利用简单的迭代运算,求得被测液中阴离子洗涤剂含量。本方法对印染废水的测定上下限分别为6.0mg/L和0.75mg/L。经5个实验室对LAS含量为0.78mg/L和6.7mg/L的实际印染废水的协作试验验证,其重复性相对标准偏差分别为5.0和4.5％,再现性相对标准偏差为5.2和9.7％。     

废水中硫化物生物净化影响因素的研究

在 上流式填 料 床 反应 器 中，利 用 无色 硫 细 菌处 理 废水 中 的 硫化 物， 当硫 化 物 浓度 为 ２９３ ～３１０ ｍ ｇ／ Ｌ、反应器容 积负荷为５ｋｇ／ ｍ ３·ｄ 、溶解氧为 ３２ ｍ ｇ／ Ｌ 时，硫化物 去除率可 达到９２ ％ ～９５ ％ ，去除的硫化物中９４ ％ ～９６ ％ 转化为 Ｓ。试验结果表明：溶解氧是影响 硫化物去除效果的主要因素     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

亚甲基蓝分光光度法测定废水硫化物的不确定度评定研究

分析了应用亚甲基蓝分光光度(GB/T16489-1996)测定废水硫化物测试过程中不确定度影响因素,主要来源为硫化物标准溶液、标准曲线拟合、随机效应、分光光度计和取样体积这五部分。本测量合成相对标准不确定度0.025 9;其中由测定样品质量引入的不确定度为0.024 7;由样品体积引入的不确定度为0.007 7。本次废水中硫化物测量结果为:0.110±0.006 mg/L,k=2(包含概率约为95%)。     

顶空气相色谱／质谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用顶空气相色谱质谱法,利用PEG20M柱测定糠醛废水中的糠醛含量。方法相对标准偏差RSD〈3．7％,相关性r〉0．9999,基体样品回收率为96．5％-102％,检出限0．001mg／L。     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。