质谱/质谱法快速检出国产五氯酚中的痕量剧毒杂质—四氯二苯并呋喃

多氯二苯并二（口恶）（口英）（PCDD）及多氯二苯并呋喃（PCDF）是化学结构相象的二组剧毒化合物.1976年意大利的Seveso发生污染事件后,它们对人体的伤害及生态环境的影响受到了世界上环境学家和生态学家的广泛重视.PCDD和PCDF各有75个和135个异构体,其毒性差别可达1000—10000倍,其中的十个异构体（包括2,3,7,8-四氯二苯并二（口恶）（口英）,TCDD）已被列入对动物具有最大毒性的一批天然和人为毒物之内,它们会引起肝损伤、氯痤疮、神经系统损伤及致突变、致畸、致癌.急性皮肤毒性的LD₅₀值为1—100μg/kg,对猴子的LD₅₀值,TCDD是30—70μg/kg,TCDF是1000μg/kg,Kara-sek建议人体（50kg体重）对TCDD和TCDF的允许暴露水平是2 pg/day（致癌性）.这类化合物具有脂溶性,易被土壤吸附,在自然环境中代谢降解速度缓慢,从而增加了环境.     

垃圾焚烧飞灰中的氯化二苯并二噁(口英)和氯化二苯并呋喃的分析

由于氯化二苯并二(口恶)(口英)(Polychlorinateddibenzo-p-dioxins,PCDD)和氯化二苯并呋喃(Polychlorinated dibenzofuran,PCDF)的某些异构体具有极高的毒性,如2,3,7,8-T,CDD系迄今所发现的毒性最高的化合物,同时这两类化合物作为某些化学产品(PCB、2、4-D、2,4,5-T和五氯酚等)的杂质和副产物,或作为燃烧产物而广泛地进入环境。它们已引起各国环境科学家的注意,目前在世界范围内正在开展对PCDD和PCDF的分析方法,环境行为和效应的研     

环境中新的污染物质——多氯二苯并-对-二噁(口英)和多氯二七并呋喃

多氯二苯并-对-二噁(口英)和多氯二苯并呋喃(PolyChlorinated dibenzo-P-dio-xins-and dibenzofurans,简称PCDDs/PCDFs)是二类人工合成的长效有机氯化合物的副产物或天然化合物在一定条件下的转化,它们结构相象,属卤代烃类。主要来源于1):化学药品的制造;2)城市有毒废弃物焚化处理;3)造纸业的木浆漂白;4)石油精炼;5)天然来源等。2,3,7,8—PCDD/PCDF等十多种异构体是致癌物,其毒性比666、DDT、PCB大得多。十多年前国际上开始注意到它对环境的危害,特别是那些受污染较重的局部区域。国产的PCP中已鉴定出3×10~(-6)TCDF。本文就它们的性质,来源及环境危害进行初步讨论,并提出研究,监测和防治措施。     

垃圾焚烧飞灰或炉渣中二(口恶)(口英)的分布特征

分别采集了3种生活垃圾焚烧炉产生的飞灰或熔融炉渣样品,分析了其中的二(口恶)(口英)含量及其毒性当量,并讨论了17种2,3,7,8位氯取代的二(口恶)(口英)分布特征及其对总毒性当量的贡献.结果表明,机械炉排焚烧炉产生的飞灰中二(口恶)(口英)最多,总浓度为319ng/g,毒性当量为6.7ng I-TEQ/g;其次为流化床焚烧炉,产生的飞灰中二(口恶)(口英)总浓度为38.7ng/g,毒性当量为0.8ng I-TEQ/g;气化熔融焚烧炉产生的熔融炉渣中二(口恶)(口英)很少,总浓度为38.7pg/g,毒性当量仅为1.1pg I-TEQ/g;所有的2,3,7,8位氯取代的13C同位素标记内标化合物回收率在39%～156%之间.尽管不同的垃圾焚烧炉在二(口恶)(口英)的生成量上有明显的差别,但是产生的二(口恶)(口英)同类物的归一化浓度以及对毒性当量贡献的归一化结果分布特征十分相似,表明3种垃圾焚烧炉在垃圾焚烧过程产生二(口恶)(口英)可能具有相似的反应机理.     

垃圾焚烧飞灰或炉渣中二

分别采集了3种生活垃圾焚烧炉产生的飞灰或熔融炉渣样品,分析了其中的二(口恶)(口英)含量及其毒性当量,并讨论了17种2,3,7,8位氯取代的二(口恶)(口英)分布特征及其对总毒性当量的贡献.结果表明,机械炉排焚烧炉产生的飞灰中二(口恶)(口英)最多,总浓度为319ng/g,毒性当量为6.7ng I-TEQ/g;其次为流化床焚烧炉,产生的飞灰中二(口恶)(口英)总浓度为38.7ng/g,毒性当量为0.8ng I-TEQ/g;气化熔融焚烧炉产生的熔融炉渣中二(口恶)(口英)很少,总浓度为38.7pg/g,毒性当量仅为1.1pg I-TEQ/g;所有的2,3,7,8位氯取代的13C同位素标记内标化合物回收率在39%～156%之间.尽管不同的垃圾焚烧炉在二(口恶)(口英)的生成量上有明显的差别,但是产生的二(口恶)(口英)同类物的归一化浓度以及对毒性当量贡献的归一化结果分布特征十分相似,表明3种垃圾焚烧炉在垃圾焚烧过程产生二(口恶)(口英)可能具有相似的反应机理.     

毛细管色谱-多离子检测质谱法测定土壤中2,3,7,8-四氯二苯并二噁(2,3,7,8-TCDD)

环境中的多氯二苯并二(口恶)(口英)(PCDD_s)和多氯二苯并呋喃(PCDF_s)是当今最受重视的污染物之一,其中PCDD_s有75个异构体而PCDF_s有135个异构体,它们的毒性大小显著地依赖于氯原子的取代数和取代位置,由于这类污染物的低溶解度和高的辛醇/水分配系数,主要分布在土壤(85％)和沉积物(14％)中,只有1％进入空气、水和生物体.在自然环境中这类污染物代谢降解速度缓慢,从而增加了环境污染的复杂性.而鉴别这类污染物就成为一个主要研究课题.     

环境毒物——氯化二噁英(TCDD)

氯化二(口恶)英,一般指2,3,7,8-四氯二苯并对二(口恶)英(2,3,7,8-TCDD)。其70余种异构体中,2,3,7,8-TCDD 的毒性最强。TCDD 最初是在除草剂2,4,5-T 中发现,最高量可达2,117±9μg/g(ppm),含量低的也达到 ppb 的数量级。其后在五氯酚钠和2,4-D 中,也发现有微量存在。业已确认,TCDD 是各种商品氯酚     

鱼中氯化二苯并二噁(PCDD)和氯化二苯并呋喃(PCDF)的分析

本工作建立了鱼中从四氯到八氯的二苯并二(口恶)(口英)和二苯并呋喃的分析方法。鱼样品经消化后以己烷提取,提取液经两套层析柱净化后,用反相HPLC进一步净化并分为两个级份。采用GC/SIM-MS测定各PCDD和PCDF。     

垃圾焚烧飞灰或炉渣中二噁的分布特征

分别采集了3种生活垃圾焚烧炉产生的飞灰或熔融炉渣样品,分析了其中的二口恶口英含量及其毒性当量,并讨论了17种2,3,7,8位氯取代的二口恶口英分布特征及其对总毒性当量的贡献.结果表明,机械炉排焚烧炉产生的飞灰中二口恶口英最多,总浓度为319ng/g,毒性当量为6.7ngI-TEQ/g;其次为流化床焚烧炉,产生的飞灰中二口恶口英总浓度为38.7ng/g,毒性当量为0.8ngI-TEQ/g;气化熔融焚烧炉产生的熔融炉渣中二口恶口英很少,总浓度为38.7pg/g,毒性当量仅为1.1pgI-TEQ/g;所有的2,3,7,8位氯取代的13C同位素标记内标化合物回收率在39%~156%之间.尽管不同的垃圾焚烧炉在二口恶口英的生成量上有明显的差别,但是产生的二口恶口英同类物的归一化浓度以及对毒性当量贡献的归一化结果分布特征十分相似,表明3种垃圾焚烧炉在垃圾焚烧过程产生二口恶口英可能具有相似的反应机理.     

环境中二噁类物质的来源与降解途径

介绍了一些典型二口恶口英类化合物如多氯代二苯二口恶口英(PCDDs)和多氯代二苯呋喃(PCDFs)的结构、性质和来源等,并着重阐述了近年来国内外在二口恶口英类物质等化合物的检测和降解方面的研究进展。     

毛细管色谱-多离子检测质谱法测定土壤中2,3,7,8-四氯二苯并二噁(2,3,7,8-TCDD)

环境中的多氯二苯并二(口恶)(口英)(PCDD_s)和多氯二苯并呋喃(PCDF_s)是当今最受重视的污染物之一,其中PCDD_s有75个异构体而PCDF_s有135个异构体,它们的毒性大小显著地依赖于氯原子的取代数和取代位置,由于这类污染物的低溶解度和高的辛醇/水分配系数,主要分布在土壤(85％)和沉积物(14％)中,只有1％进入空气、水和生物体.在自然环境中这类污染物代谢降解速度缓慢,从而增加了环境污染的复杂性.而鉴别这类污染物就成为一个主要研究课题.     

电感耦合等离子法测定环境积尘中铅的研究

用细毛刷清扫收集普通居民房顶积尘,参照土壤样品预处理方法-普通酸分解法处理样品,以国标样品、不确定度实验、加标回收实验为质控手段,探索采用电感耦合等离子法测定环境积尘中铅的含量。实验结果表明,该法能将积尘样品完全消解,且电感耦合等离子法测试方法性能稳定、快速、准确,优于其他方法。     

气溶胶中烃类有机物居里点热解析-GC/MS联用分析

使用居里点热解析(CPP)-GC/MS联用法对气溶胶中有机化合物进行了分析.结果表明,在使用445℃箔片并保持60s加热、GC-MS 30psi脉冲无分流进样的条件下,目标化合物的分析达到了最佳效果.新建立的CPP-GC/MS联用分析方法中,C16~C26烷烃的检测限为0.04~0.08ng,C27~C34烷烃的检测限为0.1~0.5ng,PAHs的检测限为0.01~0.1ng,藿烷类物质的检测限为0.08ng.标准物质分析的相对标准偏差(RSD)为2.1%~20.6%,PM2.5样品的RSD在3.6%~21.3%,70%的目标化合物的工作曲线的线性(R2)在0.99以上.实验表明,CPP-GC/MS联用的方法能较好地替代传统的溶剂提取法来分析气溶胶中的烃类有机物,尤其是可用于分析颗粒物负载量很小的样品,如多级采样器采集的气溶胶粒径分布样品.     

微区有机质激光热解GC/MS新技术及其应用

微区有机质激光热解GC/MS是国际上近年来发展起来的新分析技术。它利用激光的高相干性和高平行性准确地聚焦于有机质表面某个微小区域内 ,使之发生热降解而产生能反映有机质化学组成和结构的分子级产物 ,借助GC/MS系统进行分离和鉴定。这一新技术为生油岩和煤中单个显微有机组分的研究开辟了一条途径 ,在生油岩评价、油气源对比和油藏地球化学研究中有广泛的应用前景。     

Determination of N-nitrosodimethylamine in drinking water by UPLC-MS/MS

The method for detecting N-nitrosodimethylamine (NDMA) in drinking water using ultra performance liquid chromatography (UPLC) coupled with tandem mass spectrometry (MS/MS) was improved by optimizing the clean-up procedure to remove the matrix interference in pretreatment process, and was then applied to a survey of NDMA in both raw and finished water samples from five water treatment plants in South China. The NDMA concentrations ranged from 4.7 to 15.1 ng/L in raw water samples, and from 4.68 to 46.9 ng/L in finished water. The NDMA concentration in raw water was found to be related with nitrite concentration, and during the treatment, the NDMA concentration increased following ozonation but decreased after subsequent activated carbon treatment.     

纳米TiO2-光催化灭活水中噬菌体MS2

提出了一种简易的水中病毒灭活方法,以噬菌体MS2为模式病毒,探讨了紫外光照射时间、TiO2浓度、紫外光强度对自来水中MS2灭活效率的影响;评价了太阳光代替紫外光用于光催化灭活病毒的可行性.研究结果表明,聚乙烯(PE)材质的样品袋能更好地透过紫外光;紫外光照射6h,50mg/L的TiO2可以灭活自来水中7.95Log的MS2;紫外光强度在45μW/m2以下时,灭活率随强度的提高而增加;在溪水中,50mg/L的TiO2仅有4.87Log的灭活效率. 在太阳光下,50mg/L的TiO2在自来水和溪水中对MS2的灭活效率差异不明显,都达到了6.1Log以上,表明太阳光-TiO2灭活水中的病毒可行且高效.     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

静态液相微萃取-气质联用测定烷基酚方法优化

采用静态液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对水样中烷基酚测定方法进行优化。