离子色谱法测定无组织废气中溴化氢浓度

探讨无组织废气中溴化氢的测定方法。采样方法参照环境空气中氯化氢的采样方法,用淋洗液做吸收液,用大型气泡吸收管作收集器,点位设置按照《大气污染物综合排放标准(》GB16297-1996)附录C给出的无组织排放监控点设置方法进行;分析方法使用离子色谱法测定,分离度较高,相对标准偏差为1.7%～1.9%,加标回收率为93.8%～97.6%,溴离子的检测限为0.02μg/ml,当采样体积为60 L时,无组织废气中溴化氢的检出限为0.003 mg/m3。     

环境空气中溴化氢离子色谱法测定

探讨环境空气中溴化氢的测定.采用离子色谱法分析,分析柱为DionAS14A,保护柱为DionAG14,电导检测器,选择一定浓度的碳酸钠和碳酸氢钠作为流动相.离子色谱法分析环境空气中溴化氢干扰少,分离度较高;操作简便高效,准确度高,精密度好.     

离子色谱法测定环境空气中的乙酸和溴化氢

本文阐述了离子色谱法测定空气和环境样品中乙酸和溴化氢浓度的方法和步骤.测定结果显示乙酸和溴化氢的检出限分别为0.03 mg/m3和0.011 mg/m3.方法的回收率93.2～102％和97.1～ 101％.相对标准偏差为1.9％和1.7％.线性范围为0.00～50mg/L和0.00～15mg/L.本法是一种简单快速测定降水、空气和废气中乙酸和溴化氢的方法.     

报废汽车内饰件塑料浮选技术研究

报废汽车内饰件塑料品种复杂、难以分选,为此,以分离汽车内饰件中4种主体塑料——PP(聚丙烯)、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)、PC(聚碳酸酯)、PVC(聚氯乙烯)为目标,利用实验室自制浮选设备,考察了浮选液流量、溶气罐压力、润湿液浓度等因素对浮选效果的影响. 结果表明:当溶气罐压力为0.22 MPa、浮选液流量为10 L/min、润湿液中ρ(单宁酸)为15 mg/L时,一级浮选PP、ABS、PC、PVC效果达到最佳,其中PP和ABS为上浮料,二者上浮率分别为100%和98.63%;PC和PVC为下沉料,二者下沉率分别为98.95%和100%. 当溶气罐压力为0 MPa、浮选液流量为6 L/min、润湿液中ρ(单宁酸)为10 mg/L时,二级浮选完全分离PP/ABS;当溶气罐压力为0.24 MPa、浮选液流量为10 L/min、润湿液采用10 mg/L单宁酸和10 mmol/L癸二酸二丁酯时,二级浮选分离PC/PVC效果达到最佳,PC上浮率为92.87%,PVC下沉率为91.41%. 通过二级浮选分离,PP、ABS、PC、PVC的最终分离率分别达到100%、98.63%、92.87%和91.41%,显示出该二级浮选工艺在报废汽车内饰件塑料分选方面具有较为广阔的应用前景.      

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

地表水中邻苯二甲酸二丁酯的分析

建立了液液萃取-液相色谱测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。用正己烷萃取DBP,以甲醇和水为流动相(流量为1.2mL/min,比例为80∶20),ODS柱分离,用紫外检测器进行检测,检出限为0.6μg/L,加标量为0.1μg时,空白加标回收率为89%。该方法可有效用于地表水中DBP的分析。     

间接原子吸收法测定水中硫化物

通过将水样酸化后转化成硫化氢,用氮气带出,被含有定量且过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后,通过测定上清液中剩余的铜离子,对硫进行间接定量。方法检出限为0.2 mg·L^-1,对实际水样进行分析,加标回收率在90%～95%之间,结果令人满意。     

萃取条件对支撑液膜法提取有机酸的影响

采用支撑液膜法分离提取混合液中的有机酸,通过萃取工艺条件优化,探讨支撑液膜法提取有机酸的可行性。由疏水微滤膜组件、载体、有机溶剂和反萃取剂组成的支撑液膜体系可以有效实现有机酸的分离提取。气相色谱分析表明,当提取时间为360min、给液相有机酸浓度为20g/L、载体体积浓度为10%及温度为30℃时,总有机酸提取率可达79.3%,较好实现了有机酸的同步提取和浓缩。     

除去二氧化硫的新方法

目前,一般采用泥浆或石灰石的方法除去燃料气中的二氧化硫,其结果把烟气中的二氧化硫转化成亚硫酸钙、硫酸钙及硫酸镁.据欧洲经济共同体报道,意大利伊斯普拉研究中心最近研究出一种新的去除方法.该法是将燃料气与一种含有少量溴的水溶液混合,产生硫酸与溴化氢.然后再将溴化氢电解,回收氢.这样就得到了有价值的工业原料——     

刺松藻抑藻活性物质分离的初步研究

采用甲醇浸泡刺松藻干粉末,适当处理后,制备到此海藻的甲醇提取物(过滤和减压蒸干)。抑藻活性检测表明,当浓度为4.0 mg/mL时,此甲醇提取物明显抑制了米氏凯伦藻的生长。进一步采用2种液液萃取方法,对此提取物进行分离,共获得8个液液萃取分离组分。这些组分对米氏凯伦藻均表现出抑藻活性。在此基础上,采用化学成分系统预试验方法,初步分析了这些抑藻活性组分的化学成分。结果表明,刺松藻甲醇提取物的液液萃取分离组分中主要含有鞣质、有机酸和黄酮。最后,对抑藻活性组分进行了硅胶GF_(254)薄层层析检测,得到了较为适宜的展开剂,为后续采用硅胶柱层析进行分离纯化奠定了良好的实验基础。目前,国内外尚未见刺松藻抑藻活性物质的相关研究。     

芦竹水热炭的制备及重金属分离机制研究

以从重金属污染土壤收获的芦竹收获物为研究对象,采用水热炭化法制备水热炭,并研究其中重金属的分离机制。研究结果表明:反应温度、反应时间及液固比条件对芦竹水热炭化影响明显,在反应温度为250℃、反应时间为1 h和液固比为5∶1的条件下,芦竹水热炭产率为37.63%,热值为28.54 MJ/kg,能量产率为67.98%;水热炭化后芦竹中Cd和Pb集中分布在液相产物中,去除率分别在98%和99%以上。SEM分析表明,芦竹经水热炭化后有碳微球生成。元素分析和傅里叶红外分析进一步表明,Cd和Pb的高效分离与水热炭中—OH、C O和C—O等含氧官能团的减少密切相关。     

铜镍电镀退镀废液资源化处理工艺

针对硝酸型铜镍退镀废液,确定了蒸馏法回收硝酸、溶剂萃取法分离提取铜、沉淀分离法回收镍的工艺路线.探讨了采用P507煤油体系萃取分离硝酸介质中的铜和镍及用硫酸反萃铜的条件及影响规律,确定了最佳工艺参数.结果表明,硝酸回收率可达97.8%;当最佳萃取工艺条件为:料液浓度Cu 15～20mg/mL,Ni 5～10 mg/mL,料液pH为1～2,萃取剂体积分数35%,皂化度60%,相比为1∶1,振荡时间2min,温度20℃～25℃,铜的一级萃取率达90%以上,铜镍分离系数为75,经过三级逆流萃取废液中的铜镍已达到完全分离;以NaOH作沉淀剂,溶液的pH为10～11,镍的回收率可达99.9%.经上述处理后,使排放液达到国家工业废水排放标准要求.     

阳离子交换树脂微柱分离测定矿石中锆的研究

建立了HD-8阳离子交换树脂微色谱柱分离富集矿石中锆的方法。研究了上柱酸度、淋洗液、洗脱液、干扰离子等对锆的吸附性能的影响。结果表明,上柱最佳酸度0.5~2 mol/L HCl、淋洗液1 mol/L HCl、洗脱液1 mol/L H2SO4,锆的吸附与洗脱效果最好。选用邻氯苯基荧光酮为显色剂,直接在硫酸介质中显色,胶束增溶光度法测定,操作简便,灵敏度高,选择性好。树脂的吸附容量为81.4 mg/g。与常规柱相比,微色谱柱吸附后,洗脱体积减少了16倍,柱效高,分离速度快,试剂用量少,灵敏度高。该方法可以用于实际矿石的分离测定,经标准值验证,测定值与标准值相近,多次平行测定后,方法的相对标准偏差为1.9%~2.7%,说明此法可用于分析实际样品。     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

从钛白粉废酸中提取钪的研究

本文提出了一种从钛白粉废酸中提取钪的方法。该方法由4步组成:(1)用N1923选择性萃取钪,使抗与废酸中大部分杂质分离;(2)再用TBP选择性萃取钪,使钪与杂质进一步分离,两段萃取过程中钪总共浓缩了50多倍;(3)反萃液经草酸沉淀使钪与杂质得到完全分离;(4)灼烧草酸钪,最后以Sc_2O_3形式回收钪,纯度为99.0%,总的回收率约为84%。     

沼气低温提纯的可行性分析

沼气作为一种典型的生物质能源通过提纯可制得生物甲烷(BNG),低温提纯作为一种制取生物甲烷的技术目前仍处于实验室阶段,并没有任何工程应用。从原理出发,提出了沼气进行低温提纯的两种方式,即气液分离与气固分离。通过对相图的研究与沼气热力学参数的计算得出结论。结果表明:气液分离难以保证CH4含量,可行性较差,气固分离模式可达到分离目的,可行性较强。随后从能耗的角度对低温提纯进行分析。计算结果表明,BNG纯度要达到车用天然气要求(CH4含量95%)时,低温分离所消耗的冷能约为77.2 k W。通过合理设计工艺可有效降低其能耗。     

饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的离子色谱测定法

本文选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,进样量100μL。水样中的阴离子随氢氧根淋洗液进入阴离子交换分离系统,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。结果溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的检出限分别为：5.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在87.5%-95.5%。结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中卤氧化物。     

两级串联卧螺离心机用于飞灰水洗料浆固液分离试验研究

采用两级串联卧螺离心机对飞灰水洗料浆进行现场固液分离试验,研究了转鼓转速、差转速和溢流半径等对分离效果的影响,选择并确定了合适的操作参数,通过长时间连续运行试验,分离后平均泥饼含水率为39.8%,平均滤液含渣率为0.6%,平均固相回收率达98.1%,分离效果明显优于真空过滤机,且卧螺离心机运行平稳,未出现异常,因此两级串联卧螺离心机可完全代替真空过滤机。     

湖泊沉积物硅藻提纯方法

硅藻是湖泊沉积物的重要组成部分,沉积物硅藻硅氧同位素在重建古气候、古环境方面具有重要价值。从湖泊沉积物中分离出高纯度硅藻样品十分困难,目前已有的硅藻提纯方法大多要求沉积物硅藻含量高于20%,其适用范围受到很大限制。本文通过对各种分离提纯过程的反复实验和镜下观察对比分析,建立了一套有效的五阶段硅藻提纯方法(盐酸和双氧水除碳酸盐与有机质-过筛除粗颗粒碎屑-沉降除粘土-重液浮选纯化硅藻-过筛除杂),成功地从初始硅藻含量大于7%的沉积物中提取出纯度达90%以上的硅藻样品,为广泛开展沉积物硅藻硅氧同位素研究奠定了基础。在硅藻提纯过程中,通过显微镜下观察对比分析来选择合适的分离方法和流程是建立有效硅藻提纯方法的必要手段。     

大孔吸附树脂分离纯化微囊藻毒素

以5%醋酸为提取剂从滇池有毒蓝藻中提取了微囊藻毒素,经磁力搅拌、离心、过滤后得到MCs粗提液. 此粗提液先后2次通过筛选后的大孔吸附树脂D101,用不同浓度的乙醇-水溶液洗脱后,获得纯度为82.6%、82.1%、62.5%的MC-RR、MC-YR和MC-LR.另外,条件实验结果表明,pH值＝3时,D101对MCs的吸附性能最佳.实验建立了一种安全、高效、低成本的分离纯化MCs的方法.