两种消解土壤中硒的方法对比分析

本文探讨了用氢化物-发生原子荧光法测定土壤中的硒时,采用(1 3)王水沸水浴消解土壤样品的可行性,硝酸-高氯酸电热板消解土壤样品,测定土壤中的硒进行了对比分析.     

原子荧光光度法测定土壤中砷、硒、锑含量研究

研究了采用王水水浴消解土壤样品,用原子荧光光度法先后测定土壤样品中砷、硒、锑3种元素的分析方法。该分析方法的检出限(砷0.01 mg/kg、硒0.04 mg/kg、锑0.01 mg/kg)、精密度和准确度均能满足土壤样品的分析测定要求,是一种简单、实用的分析方法。对于土壤样品中汞一般采用冷原子测汞仪单独测定的检测机构以及对于一些无微波消解等专用土壤样品前处理设备的实验室来说,该方法是一种简单、实用、切实符合工作需要的分析方法。     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

原子荧光光度法同时测定土壤中砷、硒含量研究

土壤中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素含量进行单独测定,过程比价繁琐,不利于批量分析。本文提出了一种可同时测定土壤中砷、硒含量的方法,该方法采用盐酸和高氯酸一次消解土样,用原子荧光光度法同时测定土壤中的砷、硒,具有操作简便、测定结果准确等特点。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

陕西泾惠渠灌区土壤-小麦体系中硒的空间分布特征

查明一个地区土壤和主食中硒含量及其空间分布特征,是探究该地区人体硒营养状况的重要基础.基于陕西泾惠渠灌区104个表层土壤样品和对应的小麦籽粒硒含量的测定,运用地统计的方法,对该地区硒含量的空间分布特征进行了分析,评价了土壤硒的有效性及其对人体硒摄入量的影响.结果表明:泾惠渠灌区土壤总硒含量变化为0.020~0.603 mg·kg-1,平均为(0.154±0.085)mg·kg-1,76.9%的地区处于临界缺硒状态,其中以阎良区土壤硒含量显著高于高陵区、临潼区、泾阳县和三原县;小麦籽粒硒含量为0.003~0.485 mg·kg-1,平均为(0.076±0.070)mg·kg-1,各地区间无显著差异,69.2%达到适度硒水平.造成土壤硒含量处于临界缺硒水平而小麦硒含量达到适度硒水平的原因是该地区土壤有效硒占土壤总硒含量的11.6%,硒的有效性相对较高.该灌区土壤和小麦的硒含量分布存在显著空间分布不均一性,在粮食硒强化中应综合考虑土壤供硒及作物硒吸收两个方面.     

黑龙江绥化大宗农作物硒含量特征及影响因素分析

通过对松嫩平原绥化地区农作物及根系土样品的研究,开展了土壤理化性质、总硒、有效硒、硒形态及农作物硒含量测试,结合统计学方法探究了研究区内主要农作物的样品硒水平差异及其影响因素。结果表明,农作物硒含量为0.002～0.096 mg/kg,土壤总硒含量为0.13～0.52 mg/kg,土壤有效硒含量为0.002～0.007 mg/kg,土壤硒以强有机态硒（31.52%）为主。土壤总硒与有机质相关性较高,与有效硒、氧化还原电位（Eh）相关性较低;土壤有效硒与pH显著正相关;农作物硒含量与土壤离子交换态硒、有效硒、pH、Eh和有机质均有不同程度的相关关系。不同作物对硒元素的富集机理不同,水稻对硒元素的富集能力明显强于玉米。该研究表明可通过一定程度人为控制的土壤特性使得土壤中的硒更有利于农作物吸收,以便使农作物中硒含量能够满足居民硒健康需求,同时该研究为解决地质背景因素引起的天然"缺硒"地区提供了可能的解决途径。     

极谱法测定食品中的硒

本文论述了用极谱法测定食品中的硒,样品经混酸消解后,使各种形态的硒变为无机硒,并与亚硫酸钠反应生成硒硇,在碘酸钾存在的条件下产生灵敏的催化波,其波高与硒含量成正比.该方法操作简单,灵敏度高,有良好的线性关系.对含硒0.32mg/kg样品进行10次平行实验,相对偏差为2.4%,回收率为90.0%～96.7%.     

江汉平原沙洋地区表层土壤中硒的分布特征及富硒原因分析

以江汉平原沙洋地区为研究区,采集154个表层土壤样品,综合表层土壤样品的主微量元素含量、pH值和有机碳(TOC)等地球化学指标,系统地探讨了沙洋地区表层土壤中硒(Se)含量的分布特征、硒来源以及土壤理化性质对硒分布的影响。结果表明:沙洋地区表层土壤中Se含量介于0.07～1.48mg/kg之间,90%以上表层土壤样点呈足硒状态;富硒土壤主要分布于西荆河东岸的李市镇和官垱镇,面积约为80km2;沙洋富硒区土壤中主微量元素含量及主要参数与汉江沉积物相近,而与长江沉积物和沙洋过渡区土壤有一定的差异,指示其物源为汉江沉积物;表层土壤中硒的含量与土壤酸碱度(pH值)、TOC含量以及铁铝氧化物(Fe2O3、Al2O3)含量具有良好的相关关系,说明沙洋地区表层土壤中硒分布不仅受控于成土母质,还受土壤理化性质的影响。     

雄安新区富硒土地资源分布特征及开发利用评价

采集雄安新区表层土壤样品（0~20cm）、大宗农作物（小麦籽实）及根系土样品,利用GIS空间分析、相关分析等方法对土壤硒含量分布、富集特征及影响因素进行分析,基于生态位适宜性评价理论模型开展富硒土地资源开发利用适宜性评价.结果表明：新区表层富硒土地16993hm²,土壤中硒赋存形态以强有机结合态为主,其次为残渣态和腐殖酸结合态,三者占土壤硒总量的87%以上,生物可利用态硒含量所占比例相对较小（水溶态硒占比4.44%、离子交换态硒占比3.43%）.小麦籽实样品富硒率28.45%,籽实中硒含量与根系土壤中硒含量具有显著相关性（r=0.77,P<0.01）.土壤硒富集主要受第四纪沉积地貌环境的影响,此外灌溉水、化肥和大气干湿沉降（燃煤降尘）等外源输入也影响贫化富集.土壤硒含量与沉积地貌环境“标志性”土壤指标Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO和K₂O含量,土壤有机碳（Corg.）、阳离子交换量（CEC）、黏粒和粉粒含量等具有显著正相关关系,与SiO₂、Na₂O含量和土壤砂粒含量等具有显著负相关关系（P<0.01）.基于生态位评价理论模型,新区富硒土地资源开发利用适宜性评价结果表明：高适宜区（Ⅰ级）和中适宜区（Ⅱ级）主要位于新区西北容城县南张镇和小里镇、安新县寨里乡和老河头镇等地,土地面积为14397.35hm²,占新区规划总面积的8.13%.     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

大骨节病病区水-土体系中硒的赋存形态和吸附特征研究

以山西省运城市垣曲县历山镇大骨节病病区为研究区,在对研究区病区与非病区水土样品进行科学采集和硒含量水平准确测定的基础上,开展了土壤中硒赋存形态的连续化学浸提试验,研究了研究区病区与非病区土壤中7种硒赋存形态的分布特征,并利用等温吸附试验和吸附动力学试验,研究了研究区病区与非病区土壤/含水介质对硒的吸附特征。结果表明:研究区病区与非病区土壤/含水介质中总硒的含量水平基本相当;但与非病区相比较,研究区病区地下水饮用水源中总硒含量水平均偏低;研究区病区土壤中易溶态硒(水溶态硒和可交换态硒)平均含量低于非病区土壤;研究区病区土壤/含水介质对硒的吸附等温线符合Freundlich方程,吸附动力学为准二级动力学模型;研究区病区土壤/含水介质中较低的易溶态硒含量及其对硒具有较强的吸附能力是导致该地区地下水饮用水源中硒含量低的主要原因之一。     

广西都安县典型水田硒地球化学特征及影响因素

为发展富硒水稻种植和巩固脱贫成果,在广西都安县百旺镇开展水稻种植区地球化学调查,采集21件岩石和193件水稻根系土-籽实协同调查样品,利用统计学和相关分析方法研究水田土壤硒的分布特征和影响因素.结果表明,百旺镇水田土壤和水稻籽实富硒率分别为67.4%和64.8%,但富硒土壤和富硒水稻籽实样品中镉含量普遍较高;对比显示百旺镇南部种植区水稻籽实富硒率达到61.1%,重金属风险低,发展无污染富硒水稻种植优势明显.相关分析表明次生富集作用是研究区土壤富硒的主要原因,根系土pH和质地不同程度影响土壤硒含量;水稻籽实硒含量主要受根系土硒含量、有效硒含量、pH和Al₂O₃等影响.镉膳食暴露风险评估显示研究区水稻整体安全,但中部区域水稻膳食暴露风险较高.     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

智能石墨消解-ICP/MS测定土壤中的10种金属元素研究

使用智能石墨消解对土壤样品进行前处理,ICP/MS测定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10种金属元素含量。实验表明,智能石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.5%~4.6%之间,具有较好的精密度。该方法安全性高、污染少、操作简单、实现了智能化,适合大批量样品同时测定。     

消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究

土壤中总砷的检测方法主要采用原子荧光法测定。样品的消解通常是用微波消解法、水浴消解法和电热板消解法,在这些消解方法中,可以采用不同酸进行消解。所以样品消解过程的不同对土壤中总砷含量的检测结果有至关重要的影响。主要从消解液的种类和加热方式两方面进行研究。结果表明,在准确度方面,加热方式对砷的测定值影响不大,而消解液的选取对结果的影响较大。当消解液是HNO3+HF+HCLO4时,由于样品能完全消解进入溶液中,因此砷的含量测定值较高。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.