金/钴氢氧化物膜修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

文章将纳米金与钴氢氧化物膜的催化作用有效结合,制备了GNPs/CoOOH复合修饰电极,该修饰电极在碱性条件下对邻苯二酚和对苯二酚具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度及纳米金沉积时间对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选取0.1 mol/L PBS(pH 10.0)作为支持电解质,纳米金的最佳沉积时间为4 min。在优化的实验条件下,利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当两者浓度同时改变时,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在7~100μmol/L和6~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,对应的检出限分别为0.9、0.8μmol/L(S/N=3)。该复合修饰电极具有较好的重现性、稳定性及较强的抗干扰能力。     

纳米金/碳纳米管修饰石墨电极测定邻苯二酚

采用自沉积方法将HAuCl4直接还原成纳米金颗粒并修饰在碳纳米管表面,所制备的纳米金(Au-CNTs/C)修饰电极对邻苯二酚(CAT)具有高的电催化氧化作用.采用循环伏安法考察CAT在Au-CNTs/C电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,在0.25V有明显的氧化峰.在磷酸盐缓冲溶液PBS(pH7.4)中,CAT的响应电流与浓度在5.0×10-7~5.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,检出限为3.3×10-7mol/L.     

L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰电极同时检测对苯二酚、邻苯二酚

利用循环伏安法制备了L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰玻碳电极(L-His-Erythrosine/GCE).采用扫描电镜(SEM)观察修饰电极的表面形貌结构,并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)表征修饰电极的电化学性能.在此基础上用差分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)混合物在该电极上的电催化氧化,结果表明,L-His-Erythrosine/GCE对HQ及CC的电化学氧化具有显著的催化作用,两种异构体在该修饰电极上的氧化过电位明显降低,峰电流显著增大,二者氧化峰电位间隔达108m V,表明制备的修饰电极可用于HQ和CC的同时检测.在最佳实验条件下,HQ与CC浓度在1.2×10-6~1.1×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,检出限分别为0.19μmol·L-1(HQ)和0.16μmol·L-1(CC)(S/N=3).另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力,将修饰电极用于实际水样品中HQ和CC的测定,其加标回收率分别为99.9%~100.6%(HQ)、99.2%~100.2%(CC).     

基于电聚合作用的脂质体免疫传感器检测水体中毒莠定的实验研究

利用脂质体包埋亚铁氰化钾,通过戊二醛交联毒莠定兔抗制成免疫脂质体,开发快速检测水中毒莠定的夹心型免疫传感器.在修饰电极的成分等方面优化传感器的工作参数,确定了Nation、多壁碳纳米管(multiwalled carbon nanotubes, MWCNTs)和毒莠定兔抗浓度的最优值分别为0.5%、10mg·mL-1、50μg·mL-1.免疫传感器的制作及测定过程如下:采用循环伏安法促使3,4-乙烯二氧噻吩(3,4-ethylendioxythiophene, EDOT)发生电聚合作用,将毒莠定兔抗直接固定到被修饰的玻碳电极上,电极再依次与待测水样和毒莠定兔抗修饰的免疫脂质体培育一定时间,最后利用TfitonX-100溶解与抗原结合的免疫脂质体,采用方波伏安法检测还原电流以反映毒莠定浓度,整个检测过程可以在70rain内完成.在0.1 mol·-1,的H3PO4中浸泡5 rain,可实现该传感器的良好再生.结果表明,毒莠定的检测下限达到了10-10mol·L-1,线性区间为10-10～10-4mol·L-1,适合饮用水中毒莠定浓度的检测要求.     

聚邻氨基酚/SDS/镍修饰碳糊电极的甲醛传感器研究

利用循环伏安法,在含十二烷基硫酸钠(SDS)的酸性介质中,通过电聚合将邻氨基酚(OAP)修饰到碳糊电极(CPE)表面得到聚邻氨基酚膜,然后在硫酸镍溶液中浸泡掺入镍离子,制备得到Ni2+/P-OAP/SDS/CPE电极。在0.1 mol/L的NaOH条件下,利用循环伏安法,考察该修饰电极对甲醛的电催化氧化性能。实验表明,该修饰电极对甲醛具有良好的电催化氧化性能,甲醛的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-5~2.3×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.8×10-6mol/L,RSD=0.48%(S/N=3)。     

多壁碳纳米管修饰电极对药品中扑热息痛的测定

该文首先对比了扑热息痛(PCT)在多壁碳纳米管、金纳米颗粒以及金纳米颗粒与碳纳米管混合掺杂等不同纳米材料修饰氧化铟锡(ITO)电极表面的电化学反应行为,确定多壁碳纳米管对PCT的催化作用后,对溶液p H、扫描速度等测定条件进行优化。在最佳响应条件下,运用方波伏安法(SWV)在5.0×10-9~100.0×10-9mol/L浓度范围内,建立PCT浓度与响应电流的线性方程。并将该修饰电极成功用于5种治疗流感药品中扑热息痛浓度的快速测定。     

苯酚及苯二酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极对苯酚及苯二酚类(对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚)的催化氧化作用,以及苯酚和苯二酚类在涂敷十二烷基磺酸钠(SDS)的C_(18)键合固定相上的分离方法,采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l;检测限依次为2.10×10~(-11)mol/l、2.0×10~(-11)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l和4.0×10~(-11)mol/l。平行测定8次,相对标准偏差依次为1.7％、3.3％、2.9％和4.4％。方法可用于化工厂废水中苯酚及苯二酚类的测定。     

一种基于钴的丝网印刷磷酸盐传感器研究

采用丝网印刷技术制备用于水中磷酸盐检测的传感器,其中,掺有钴粉的碳浆为工作电极,银/氯化银浆为参比电极.在25℃下,对于用pH为4.0邻苯二甲酸氢钾(KHP)缓冲溶液配制的浓度梯度为1×10-5~0.1mol/L的KH2PO4溶液,钴碳比为1:7磷酸盐丝网印刷电极有良好的能斯特响应,响应斜率为-41.63mV/decade,检测限为5×10-6mol/L,响应时间为60s,稳定性较好.丝网印刷电极的重现性很好,测量同一溶液, 同一钴碳比的丝网印刷电极的相对误差小于1%,不同钴碳比的丝网印刷电极的相对误差小于3.5%.     

自组装纳米金修饰玻碳电极检测亚硝酸根

将N-［3-(三甲氧硅基)丙基］-乙二胺与金溶胶通过自组装制备亚硝酸根的电化学传感器.原子力显微镜图(AFM) 显示纳米金自组装在氨基硅烷修饰的玻碳电极表面.由于质子化的氨基硅烷与带负电的亚硝酸根间的相互作用以及纳米金对亚硝酸根具有较好的催化作用,亚硝酸根在该修饰电极上的氧化电位与在玻碳电极上的氧化电位相比负移了140 mV.利用微分脉冲伏安法和微分脉冲安培法研究了亚硝酸根电流响应信号与浓度间的关系.在最优实验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1的浓度范围内呈良好的线性关系, 检测限可达到2.0×10^-7 mol·L^-1(信噪比为3). 用分光光度法及本研究提出的方法对实际样品中亚硝酸根的测定进行了比较,测定结果的差异很小.本研究所提出的测定亚硝酸根的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性.     

分子印迹-化学发光分析法测定水中苯酚的研究

以丙烯酰胺为功能单体,季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为稀释剂,采用悬浮聚合法,在水性体系中制备了表面带孔的MIPM,MIPM吸附平衡时间为120min,饱和吸附量分别为7.03μmol·L-1.以邻苯二酚和对苯二酚为竞争分子,分离因子分别达到1.66和1.99.本研究制备的MIPM具有良好的选择吸附性能和良好的再生性能.以MIPM为分子识别物,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系结合流动注射技术,建立了测定苯酚的分子印迹-化学发光分析方法.测得苯酚溶液浓度在1×10-3～100μg·L-1线性范围内线性相关,相关系数r为0.9996,相对标准偏差为0.99%,检出限为9×10-4μg·L-1,用该方法测定水样中苯酚的加标回收率为99%～105%,结果较好.     

多壁碳纳米管修饰丝网印刷电极同时检测水中苯二酚异构体的研究

采用丝网印刷技术和滴涂法制备了一种可抛型的多壁碳纳米管修饰丝网印刷电极,并将其用于水中的对苯二酚、 邻苯二酚和间苯二酚等苯二酚异构体的同时检测.苯二酚在此修饰电极上的循环伏安行为考察显示,该电极可较好地区分3种异构体的氧化峰,对其氧化还原反应有明显的电催化作用;以差示脉冲伏安法检测对苯二酚、 邻苯二酚和间苯二酚的混合水样,其峰电流与浓度分别在8.20×10^-6～1.00×10^-3、 8.20×10^-6～1.00×10^-3和1.64×10^-5～1.16×10^-3 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限分别达4.34×10^-6、 3.42×10^-6和6.70×10^-6 mol·L^-1;对污染水样进行测定,加标回收率为96.2%～104.9%.研究结果表明,多壁碳纳米管修饰的丝网印刷电极可用于苯二酚异构体污染水样的现场快速检测.     

酸性铬深蓝-示波吸附计时电位法快速测定土壤溶液中不同形态铝

报道了酸性铬深蓝-示波吸附计时电位法分别在酸性和碱性条件下直接检测土壤溶液中的无机单核铝[AIi]和总单核铝[AIa]浓度，并用该法测定了酸消化水样中的总铝[AIT]．由[AI8]-[AIi]间接得到有机单核铝[AIo]，[AIT]-[AIa]得到酸溶态铝[AIr]，从而实现了土壤溶液中5种AI形态的电化学测定测定了十多个实际土壤水样，与Driscoll方法所获结果进行了对照，结果基本一致。     

A simple and sensitive method for the determination of 4-n-octylphenol based on multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode

A simple and sensitive electroanalytical method was presented for the determination of 4-n-octylphenol (OP) based on multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) modified glassy carbon electrode (GCE). OP was directly oxidized on the MWCNTs/GCE, and the electrochemical oxidation mechanism was demonstrated by a one-electron and one-proton process in the reaction. The oxidation peak current of OP was significantly enhanced by the use of MWCNTs/GCE compared with those of bare glassy carbon electrode, suggesting that the modified electrode can remarkably improve the performance for OP determination. Factors influencing the detection processes were optimized. Under these optimal conditions, a linear relationship between concentration of OP and current response was obtained in the range of 5×10^-8 to 1×10^-5 mol/L with a detection limit of 1.5×10^-8 mol/L and correlation coefficient 0.9986. The modified electrode showed good selectivity, sensitivity, reproducibility and high stability.     

碳纳米管修饰电极对苯二酚3种异构体的研究

文章应用循环伏安法(CV)研究了邻苯二酚(CC)、对苯二酚(HQ)和间苯二酚(RS)在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极(MWNTs/GCE)表面的电催化氧化行为,同时对pH、扫描速度、温度等试验条件的影响也进行了研究。结果表明:MWNTs/GCE电极对CC、HQ和RS均表现出较好的电催化和电分离作用;在高浓度HQ和RS存在条件下,CC的氧化峰电流在0.05～7.00mmol/L范围内与浓度呈良好的线性关系,相关系数R²=0.9989;修饰电极实现了对实际废水中苯二酚三种异构体的同时测定。     

碳纳米管修饰玻碳电极测定邻苯二酚的研究

文章借助循环伏安法(CV)研究了邻二苯酚(CAT)在碳纳米管修饰玻碳电极(CNTs/GCE)表面的电催化氧化行为.试验结果表明:CNTs/GCE对邻二苯酚的氧化过程表现出良好的催化活性,其响应峰电流与裸GCE相比增加了10倍以上;在最佳响应条件下,在0.25～2.0 mmol/L的浓度范围内,邻苯二酚的催化氧化峰电流与...     

胶州湾海洋微表层铜络合的容量

采用阳极溶出伏安法测定了2004年胶州湾海水微表层和次表层金属铜离子的络合容量和条件稳定常数,系统地探讨了其分布规律及其与COD、DOC、TN和TP的相关性.结果表明,胶州湾海水微表层铜络合容量有富集现象,平均值微表层为3.85×10^-7mol·L^-1,次表层为2.45×10^-7mol·L^-1,富集倍数1.56.条件稳定常数(lgK)微表层为7.21,次表层为7.21;且3月、9月微表层小于次表层,6月、12月微表层大于次表层.胶州湾铜络合容量东北部>西北部>南部>中部>湾口;且9月>6月>12月>3月.海水微表层和次表层铜络合容量与COD、DOC存在显著正相关性,而与TN、TP存在较好负相关性.     

CTAC改性膨润土吸附去除水体中高氯酸盐的离子交换性能研究

选用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)改性膨润土以提高膨润土对ClO4-的吸附能力.试验结果表明,CTAC改性能显著提高膨润土对ClO4-的吸附能力,在0.1～l mmol·L-1的C1O4-溶液中,6h内能迅速达到吸附平衡.有机膨润土对ClO4-的吸附最符合Langmuir等温吸附模型,其吸附容量可达0.48 mmol·g-1.pH值在4～10范围内变化对ClO-的吸附几乎没有影响.高的分配系数(Kd＞1.5×103cm3·g-1)表明有机膨润土对ClO4-有很高的选择性,各阴离子的分配系数从小到大的顺序为HPO42-＜ SO42-＜ NO3-＜ ClO4-,这与阴离子的自由水合能大小相一致.1 mol·L-1 HCl溶液对吸附剂的再生效率在96％左右,可直接使用,不用再改性.     

碱改性活性炭表面特征及其吸附甲烷的研究

采用不同浓度的氢氧化钠对椰壳活性炭进行表面改性.BET和SEM分析改性前后活性炭的表面结构,Boehm滴定和SEM/EDS方法测定活性炭表面元素及含氧基团.研究改性活性炭对甲烷的吸附性能和吸附行为.结果表明,经氢氧化钠改性处理后,活性炭孔径变化不明显,表面含氧基团显著减少;当氢氧化钠的浓度>3.3 mol·L-1时,活性炭的比表面积和孔容大于未处理的活性炭,并且随碱的浓度增加而增大.与改性前的活性炭相比,甲烷在碱改性活性炭上的吸附量提高了24%.增加活性炭的比表面积和孔容,减少表面的含氧基团有利于甲烷的吸附.甲烷的吸附行为符合Langmuir等温吸附式,吸附常数为163.7 m3·mg-1.     

生物淋滤-PAC与PAM联合调理城市污泥

采用生物淋滤-聚合氯化铝(PAC)与聚丙烯酰胺(PAM)联合使用工艺对城市污泥进行了调理研究.结果表明,在固定单质硫投量为3 g.L-1的条件下,投加亚铁离子能明显加快污泥生物淋滤速率;FeSO4.7H2O投量为8 g.L-1时,污泥pH降至2约需1.5 d.生物淋滤显著改善了污泥的脱水性能,生物淋滤后使污泥比阻从6.45×1010 s2.g-1降到1.45×1010 s2.g-1,降低了77.52%,但污泥仍属于难脱水污泥.回调淋滤污泥pH至6,投加PAC及PAM对淋滤污泥进行强化调理.结果表明,单独使用PAC与PAM的最佳投量分别为200 mg.L-1和50 mg.L-1;联合使用PAC与PAM时,PAC与PAM的最佳投量分别为100mg.L-1和25 mg.L-1,污泥比阻和滤饼含水率分别为2.02×108 s2.g-1和74.81%,污泥属于易脱水污泥.与单独使用PAC与PAM相比,PAC与PAM联合使用调理污泥费用低、处理效果好.