水中总α放射性检测结果的不确定度评定

依据GB/T 5750.13-2006《生活饮用水标准检验方法放射性指标》分析水中总α放射性测量结果的不确定度来源。通过对各不确定度分量的分析,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。分析各不确定度分量的构成,确定主要分量,将理论探讨具化为实际操作,以期对从事实际测量工作的同行有较大借鉴作用。     

核医学科放射性废水排放限值的探讨

目的,讨论核医学科放射性废水排放限值。方法,比较由放射性核素产生的有效剂量得到核医学科废水的总放射性活度浓度排放限值和核医学科废水总放射性活度浓度排放限值。结果,废水排放满足总放射性活度浓度排放限值就可以满足废水排放对公众产生的有效剂量限值。核医学科排放废水低于总放射性活度浓度排放限值时对公众产生的有效剂量满足GB18871的要求。结论,在管理和评价医院核医学科排放放射性废水时,只需检测核医学科废水的总放射性活度浓度,满足《污水综合排放标准》(GB8978-96)的限值即可。     

多环芳烃大气PM_(2.5)基体标准样品的均匀性检测和稳定性考核研究

参照(JJF1343-2012)《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和国家计量技术规范(JJF1059)《测量不确定度评定与表示》,均匀性检验和稳定性考核是标准物质研制过程中不确定度评定的重要工作。现阶段中国还没有大气PM_(2.5)多环芳烃基体标准物质,因此,通过采集大气PM_(2.5),加速溶剂萃取得到PM_(2.5)基体标准样品,利用气相色谱质谱联合法分析标准样品中多环芳烃含量,并对其进行均匀性检验与稳定性考核分析,此项工作的研究为后期PM_(2.5)多环芳烃检测与监测标准物质的研究打下坚实的基础。     

水杨基荧光酮光度法测定水中钛的不确定度评估

本文从标准曲线拟合、重复性、标准系列溶液配制、示值误差、测量环境条件和操作人员影响5个方面对水杨基荧光酮光度法测定水中钛的不确定度进行分析计算,合成标准不确定度(u)和扩展不确定度(U).     

洞穴上覆土壤层~(210)Pb放射性活度变化特征及其环境意义

土壤210Pb放射性活度变化可以用来指示土壤侵蚀速率变化、计算水土流失速率,但是在其他方面的应用,特别是岩溶环境的应用相对较少。在进行洞穴年轻沉积石笋年代测试过程中,发现目前应用的CIC(恒定初始放射性活度模式)初始活度恒定的假设需要进行验证。通过对广西桂林茅茅头大岩上覆土壤层进行季节采样和210Pb放射性活度、土壤有机质、粒径等分析,发现土壤剖面表层20~30cm内的210Pb放射性活度季节变化明显,可能响应了大气环境、土壤生态环境的变化。但是土壤剖面基底210Pb放射性活度基本保持恒定,说明土壤层厚度大于20~30cm时,土壤层中210 Pb变化对洞穴年轻沉积物表层210Pb活度变化影响不大,洞穴上覆层对洞穴沉积物210Pb放射性活度的影响主要在于土壤有机质和粘粒向下迁移。因此,影响洞穴石笋210Pb放射性活度的关键因素在土壤厚度、土壤中随有机质和粘粒迁移的210 Pb量的变化,进而推广到洞穴年轻沉积物210Pb定年,在土壤层厚度大于20~30cm时,洞穴相对封闭环境下,可以应用CIC模式对洞穴沉积物进行年龄计算。     

氮气中苯乙烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中苯乙烯气体标准样品的制备方法进行了研究。依据国际标准化组织(ISO)颁布的"6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法"的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度的来源、不确定度的估算以及不确定度的合成进行了阐述。制备的苯乙烯气体标准样品的量值与国外同类标准样品的量值具有可比性,能够满足环境恶臭污染物监测工作的需要。     

超高效液相色谱法测定地表水中多环芳烃实验分析测量不确定度评定

对超高效液相色谱法测定地表水中16种多环芳烃过程的不确定度进行了评定。通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。据分析,在引起不确定度的诸多因素中,回收率引入的不确定度分量最大,其次是测量重复性和标准物质引入的不确定度。     

a-六六六标准溶液测量不确定度评定

数据是环境检测实验室的成果,而数据质量是进行实验室成果检验的唯一要求。标准溶液是分析检测实验室最基本的量值溯源载体。标准溶液配置质量的判定工作是检测实验室最重要的质控工作之一。本文以a-六六六标准溶液配制为例,对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析a-六六六标准储备液(母液)及标准工作溶液在配制、稀释过程不确定度的来源,评定了不同浓度标准溶液的不确定度及其扩展不确定度。分别对储备液100 mg/L、工作液10 mg/L、使用液1 mg/L的配置不确定度进行评定,考虑了影响配置质量的几个重要因素:天平称量准确度、标准物质纯度、容量瓶及移液管体积。通过评定结果可以看出,天平称量的准确性是决定标准溶液配置的最关键因素,其次是移液管体积的影响。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍的不确定度评定研究

根据石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中铍的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析.依据测量不确定度的评定理论,对样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性、干物质含量等影响不确定度的分量进行计算,给出了合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准拟合引入的不确定度,其次为仪器重复测定引入的不确定度,该评定方法为石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中重金属元素的不确定度评定提供参考依据.     

广西防城港核电周边红树林沉积物中放射性核素是否存在富集现象?

放射性核素作为一类被广泛关注的危险物质,红树林典型生态系统中放射性核素研究极少。本研究利用高纯锗γ谱仪探索广西防城港核电站周边10处不同地点的红树林表层及沉积物柱样中天然放射性核素含量及分布特征。结果表明,红树林区表层沉积物中238U、226Ra、228Ra、40K活度范围分别为6.2～70.7 Bq/kg、7.3～55.3 Bq/kg、10.0～94.1 Bq/kg、26.5～479 Bq/kg,对应均值为（27.8±19.8） Bq/kg、（21.2±13.9） Bq/kg、(35.8±24.8) Bq/kg、(177±131) Bq/kg;不同深度的沉积物柱样中238U、226Ra、228Ra、40K活度与表层沉积物的结果接近,4种核素在垂向上的含量均无显著增加或者减少的变化趋势。广西防城港核电周边红树林沉积物中放射性水平低于广西、全国、全球的土壤和我国大部分海域的放射性水平,仅高于南海珊瑚礁区极低的放射性水平。此外,红树林沉积物中226Ra/238U活度比值与我国其他海区沉积物的结果一致,范围在0.5～1.0,但是显著高于珊瑚礁区的226Ra/238U活度比值（226Ra/238U<0.1）,说明地质成因的红树林沉积物（和其它海区沉积物）与生物成因的珊瑚礁沉积物存在显著不同的物质来源机制。总之,本研究结果表明广西红树林系统中天然放射性核素不存在富集现象。     

大气气溶胶放射性活度初探

我们在位于西安市南郊的陕西省环境监测中心站办公楼楼顶布设了一个采样点位，经过三年多的探索和测试，对陕西大气气溶胶放射性活度取得如下初步结果：①随年度变化趋势是放射性活度从1993～1997年逐年渐降低，说明陕西大气放射性环境质量逐年改善。②四季变化规律是春、冬两季放射性活度要高于夏、秋两季。③昼夜变化规律尚难确定。④TSP浓度与放射性的关系并非简单的线性关系。     

用有证标准样品进行能力验证的方法探讨

探讨了采用多组有证标准样品进行能力验证的方法 ,该方法对同一个项目选择几种不同标准值的有证标准物质作为测试样品 ,将测试结果统一用偏离度p作为能力量进行评定 ,p =(测试值 -标准值 ) /标准值的不确定度。将该方法应用于湖北省环境监测系统2 0 0 3年能力验证 ,结果表明 ,p具有可比性和统计意义 ,采用多组有证标准物质进行能力验证的方法是可行的     

巴彦乌拉铀矿周围饮用水中放射性及健康风险

为了解巴彦乌拉铀矿周围居民饮用水中放射性水平及其存在的健康风险,开采前采集了铀矿周围37份井水饮用水样品并测量了总α、总β放射性水平和放射性核素~(238)U、~(232)Th、~(226)Ra和~(40)K的活度浓度.采用世界卫生组织(WHO)推荐的方法计算了饮用井水引起的成人年有效剂量,利用美国环保部(USEPA)提出的致癌风险因子评估了居民终身健康风险,同时将测量结果与其它国家饮用水中放射性水平进行了对比分析.结果表明,巴彦乌拉铀矿周围饮用水中总α和总β平均值分别为1.059Bq/L和0.624Bq/L,其中分别有81.1%和5.4%样品中总放射性超出了WHO推荐的筛选值0.5Bq/L(总α)和1.0Bq/L(总β).饮用水中~(238)U、~(232)Th、~(226)Ra和~(40)K的活度浓度分别为(2.349±1.593)、(0.058±0.041)、(0.070±0.057)和(0.571±0.419)Bq/L.铀矿周围居民通过饮水产生的全年累计有效剂量为0.104m Sv/a.终生接触情形下居民经饮用水中的放射性暴露引起的终身致癌风险为2.4×10-11.巴彦乌拉铀矿周围居民饮用水中放射性活度浓度处于正常水平,对周围居民产生的健康风险非常低.     

乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的不确定度评定研究

采用乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积,以及测量的重复性等.在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度.最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径,认为乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的结果不确定度主要来源于重复性测定,增加测量次数可以减小重复性的不确定度,从而降低测定不确定度.当土壤中阳离子交换量为22.5 cmol(+)/kg时,扩展不确定度为1.0 cmol(+)/kg,置信水平为95%.     

介质膜干涉滤光片标准物质研究

研制介质膜干涉滤光片标准物质,包含3片不同标称值波长的滤光片,厚度为(2~3)mm,根据光谱中性金属膜的材质不同其峰值波长称值大约450 nm、550 nm、670 nm,用以检测光谱光度计波长示值误差和重复性。滤光片采用分光光度计方法进行定值,溯源至自然基准低压石英汞灯。根据(JJF 1343-2012)《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和(JJG 812-93)《干涉滤光片检定规程》通过对滤光片进行均匀性检验、稳定性考核和介质膜干涉滤光片波长测量的不确定度评定,完成介质膜干涉滤光片标准物质的研究工作。     

连续流动注射法测定水中总氰化物的不确定度评定

本文对用连续流动注射法测定水中总氰化物的不确定度进行分析评定,找出影响该方法的不确定度的主要因素,并进行分析计算,合成标准不确定度(u)和扩展不确定度(U).     

无组织排放中二氧化硫测量不确定度的评价

本文的目的是对无组织排放中二氧化硫测量的不确定度进行分析和评价。方法:对二氧化硫的测定选择甲醛缓冲液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,抽取样品后按照GBZ/T160.33-2004对其进行十次重复测量,对测量结果进行不确定度评定。实验结果表明,无组织排放中二氧化硫测量结构分析,其含量为(0.808±0.213)μg/ml,k为2,p为95%,相对标准扩展不确定度为2×1.50%=3.0%。在实验中得出以下结论,在无组织排放二氧化硫测量不确定分析中,发现采样体积、标准物质不确定度、实验总体误差等均是主要的因素。     

水中总碱度测定的不确定度评定

以水中总碱度为例,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、溶液体积引入和标定过程中的随机因素。在样品重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的质量浓度有关。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中莠去津的不确定度评估

根据《生活饮用水标准检验方法有机物指标标准》(GB/T5750.8-2006)附录B中的检测原理和方法,并结合JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,对固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中的莠去津浓度的不确定度进行了评估计算。分析了莠去津浓度测定过程中影响不确定度的各种来源,并对其引入的不确定度进行测算。合成了相对标准不确定度及相对扩展不确定度。结果表明,当水中莠去津的浓度为0.215μg/L时,检测结果表示为(0.215±0.00752)μg/L。固相萃取富集过程引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

ICP-MS法测定环境空气TSP中铬镍铜的不确定度评定研究

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境空气TSP中铬、镍、铜的过程中可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,并得出扩展不确定度.结果显示,对于铬、镍、铜,样品消解和曲线拟合引入的不确定度最大,其次是重复测定和孔口流量校准器的流量校准,采样器重复性和消解定容的不确定度最小.为ICP-MS法测量环境空气TSP重金属元素的质量控制和不确定度评定提供参考依据.