顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

大气中挥发性苯系物的Carbotrap吸附气相色谱法

本文研究以Ｃａｒｂｏｔｒａｐ作吸附剂，在常温采集大气中挥发性苯系物，直接采用热脱附气相色谱分析。对新型吸附剂Ｃａｒｂｏｔｒａｐ的采样－脱附－分析精度，回收率，突破体积等作了试验。本法具有灵敏度高，操作简单，不需复杂的样品预处理，色谱峰好，吸附剂可反复使用等优点。可对大气中１０－９级苯系物进行测定，ＲＳＤ≤３．５％。     

大学校园室内BTEX浓度水平变化规律及健康风险

采用Tenax-TA吸附/热脱附-气相色谱法(TD-GC)对大学校园室内外空气中5种苯系物(BTEX,苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯和邻二甲苯)的平均浓度进行了检测。检测结果显示,5种苯系物的平均浓度均低于国家标准值。被测空气的苯系物中甲苯所占比例最大,为27.9%～32.0%。室内BTEX浓度稍高于室外,多数采样点的室内浓度与室外浓度比值(CI/CO)大于1.0。通风可有效降低空气中苯系物浓度。大学校园室内空气中的苯对学生的致癌风险为3.67×10-7～1.09×10-6。     

空气中苯系物测定的主要影响因素

对活性炭吸附气相色谱法测定苯系物的这些影响因素进行了探讨,影响因素主要为活性炭粒度、活性炭吸附容量、采样流量及采集时间、活性炭空白、样品放置时间、二硫化碳纯度、进样方式和仪器的校准。     

活性炭管-气相色谱法测定空气中的苯及其同系物的研究

气相色谱法测定空气中的苯、甲苯、二甲苯已经广泛应用,过去多用注射器采样,注射器的壁对有机气体容易吸附,样品在注射器中不稳定,采样后必须迅速测定,否则会使结果偏低.近年来国外多用固体吸附剂采集有     

热解吸—气相色谱法测定气相样品中的苯系物

采用装有ＧＤＸ－１０２的采样管，直接常温吸附大气和石油化工排放废气中的苯系物，然后以加热解析──气相色谱法测定。以苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等七种苯系物为研究对象，确定了采样──分析的最佳操作条件。本方法具有操作简单，能准确测定污染成分等优点，平均回收率可达８１．５％，变异系数小于７．８％。在采集１Ｌ气体样品时，相应采样速度２００ｍＬ／ｍｉｎ，对七种苯系物的最低检测限可达ｐｐｂ级。     

家具制造行业废气中挥发性有机物的检测方法研究

应用固体吸附/热脱附-气相色谱法,同时对家具制造行业废气中的13种特征VOCs组分进行定性定量分析,并通过引入标记物的方法区分VOC组分与非VOC组分,从而计算总VOCs的排放浓度。     

热脱附法在测定空气中苯系物上的应用

对热脱附-气相色谱测定苯系物方法中的几种常用吸附剂进行了选择比较。结果表明,在测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯以及苯乙烯时,TenaxTA/Carbograph1TD复合型吸附剂的综合吸附效率最好。TenaxTA/Carbograph1TD复合型吸附剂的检出限、精密度、准确度和保存期都得到了良好的结果,能够满足监测分析的要求。     

空气中BTEX检测方法研究进展

BTEX（苯系物）作为空气中的一种痕量组分,主要包括苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻二甲苯,这些物质可影响人体健康和环境空气质量.分析和探讨了环境空气中BTEX常用的采样、前处理和检测方法,并列举了各方法的国内外应用实例.BTEX采样方法主要包括以下2种:①吸附管采样法,其采样器体积小、便于携带,但易造成穿透现象,样品易损失.②空气采样法,其操作简单、重复使用率高,但清洗复杂、价格较高.BTEX前处理方法主要包括以下3种:①固相微萃取法,其可减少样品与空气接触的机会,自动化程度较高,但难以实现样品的多次分析.②溶剂解析法,因其对环境影响较大,所以应用较少.③热脱附法,其常采用二级热脱附实现样品富集和浓缩,操作过程简单,设备体积相对较大,其升温和降温系统是影响前处理速度和效果的关键.BTEX检测方法主要包括:①质子转移反应质谱法,其灵敏度高,但因其价格昂贵应用较少.②气相色谱-光离子化检测法,其设备体积小巧常用于外场监测中.③差分吸收光谱法、直接空气进样质谱法、低压化学电离质谱法、大气压化学电离质谱法、固相微萃取-气相色谱法、吸附/热脱附-气相色谱-火焰离子检测法/质谱检测法等.研究显示,空气中BTEX的分析方法应根据实际应用条件来确定,在保证分析仪器灵敏度和精确度的基础上,开发外场检测的便携式自动在线分析仪器,提高仪器便携性、自动化、智能化,更好地满足各项标准和部门管理的需求.      

室内空气中苯系物的测定与模拟研究

 采用活性炭吸附法采样，氢火焰气相色谱法定量分析，测定典型室内环境中苯系物的浓度；考察污染物的来源及其变化趋势；对一些典型装饰材料及日用化学品进行模拟挥发研究；采用毛细管气相色谱 质谱联用技术对挥发物中多种有机污染物进行定性分析；通过模拟实验方法，研究苯系物的汇效应，建立数学模型，确定模型参数，并对吸附 解析速率常数进行计算与分析。     

ICP-MS法测定环境空气TSP中铬镍铜的不确定度评定研究

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境空气TSP中铬、镍、铜的过程中可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,并得出扩展不确定度.结果显示,对于铬、镍、铜,样品消解和曲线拟合引入的不确定度最大,其次是重复测定和孔口流量校准器的流量校准,采样器重复性和消解定容的不确定度最小.为ICP-MS法测量环境空气TSP重金属元素的质量控制和不确定度评定提供参考依据.     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰含量的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：①标准溶液配制引入的不确定度;②样品消解定客引入的不确定度：③采样引入的不确定度;④仪器量化引入的不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更为有效地提高检测工作的质量。     

原子吸收法测定土壤中铅含量的不确定度评定

以原子吸收法测定土壤中铅为例,本文分析了测试过程中不确定度的来源。对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准储备液配制过程引入的不确定度可以忽略不计。对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准溶液稀释使用移液管的精度和微量进样器进样体积以及样品前处理和测定过程中的随机因素引起的相...     

火焰原子吸收光谱法测定城市污泥锌的不确定度评定及研究

根据（JJF1059—1999）,建立了原子吸收法测定污泥泥质中锌不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测量的合成相对不确定度值为0．022,其中由消化样浓度引起的相对合成不确定度为0．021;最大的不确定度分量是标准曲线拟合的不确定度,分量值为0．0134,其次是样品消化重复测定的不确定度,分量值为0．011。本次测定结果为（644．6±28．4）mg／kg;k=2（置信水平95％）     

火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定

详细叙述了火焰原子吸收法测定水中铜含量的操作步骤及标准曲线绘制的操作步骤,根据操作步骤建立火焰原子吸收法测定水中铜含量不确定度的数学模型,分别对配制标准使用液、取样过程、样品重复性测定、绘制标准曲线引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出扩展不确定度。通过不确定度的计算分析得出绘制标准曲线引入的不确定度分量和样品测量重复性引入的不确定度分量对测量结果产生主要影响,因此,提高方法的灵敏度和准确度的关键步骤是提高操作技能,增加标准曲线测量次数和被测样品测量次数。     

亚甲基蓝分光光度法测定废水硫化物的不确定度评定研究

分析了应用亚甲基蓝分光光度(GB/T16489-1996)测定废水硫化物测试过程中不确定度影响因素,主要来源为硫化物标准溶液、标准曲线拟合、随机效应、分光光度计和取样体积这五部分。本测量合成相对标准不确定度0.025 9;其中由测定样品质量引入的不确定度为0.024 7;由样品体积引入的不确定度为0.007 7。本次废水中硫化物测量结果为:0.110±0.006 mg/L,k=2(包含概率约为95%)。     

电位滴定法测定水中氯化物的不确定度评定研究

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）,建立了实验室电位滴定仪测定水中氯化物不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.本次测量结果为（110±6.18） mg/L,合成相对不确定度值为0.028 1,扩展不确定度为6.18 mg/L.电位滴定仪测定氯化物的不确定度主要来源是样品重复测定和滴定终点体积读数.     

水样中铵氮测量的不确定度评定

通过对铵氮测定过程的分析,找出了影响测定结果的各个分量。影响测定结果的分量主要有:标准溶液、回归曲线、试样平行试验、纳氏试剂分光光度法、分光光度计,取样等。在此基础上对测量的不确定度进行了评定,并按照计量技术规范,给出了标准的表示法。     

原子荧光光度法测定保健食品中硒的不确定度评定研究

根据(JJF 1059.1-2012),建立了原子荧光度法测定保健食品中硒不确定度数学模型,分析了整个过程中各种不确定度的影响因素。量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。为检测机构实验室质量管理体系正常运行提供参考资料。本次测量结果为0.822±0.04 mg/kg,合成相对不确定度值为0.022 7;扩展不确定度为0.04 mg/kg,最大的不确定度是样品重复测定引起,其次是标准曲线拟合引起的不确定度。     

分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定

对二苯碳酰二肼分光光度法测地下水中六价铬的不确定度来源进行分析、计算和合成,标准曲线的不确定度采用线性双误差拟合。地下水样品测定结果表明,影响测定结果的不确定度因素主要来源于六价铬标准系列溶液配制和样品的重复测定,对地下水样品中六价铬测定的不确定度作了评估。