液-液微萃取技术测定环境水样中7种农药

该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量。在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害。在最佳条件下,7种农药分离良好、标准曲线线性良好、相关系数(γ)均不小于0.999 3。结果还表明,自来水和崇德湖的相对标准偏差(RSD)分别为1.88%～4.24%和2.57%～4.86%。自来水和崇德湖的加标回收率分别为95.52%～97.12%和96.90%～104.06%。     

用已烷从水溶液中定量回收有机磷农药——野外方法和保存技术

本文对含有痕量有机磷农药的水溶液提出了萃取、保存和分析的通用方法。水样(天然水和蒸馏水)加入少量己烷后,通过高速搅拌萃取,低浓度的萃取液经蒸发浓缩,然后用火焰光度计的气相色谱仪分析,检测极限一般为1 ppb。在所用实验条件下,所试16种有机磷农药中有13种可以萃取,萃取率在95％以上,萃取液可以稳定45天,本法同近年来研究的样品保存技术作了比较,并讨论了各自的优点。     

离子液体支撑液膜萃取分离双酚A、辛基酚和壬基酚

本研究以离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([BM IM][PF6])作膜溶剂,利用支撑液膜分离技术,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液作萃取溶液将三种环境内分泌干扰物壬基酚、辛基酚和双酚A进行分离。研究结果显示该支撑液膜分离技术对双酚A的萃取效果最好,其次是辛基酚,而壬基酚不被萃取。利用该技术能将三种混合物选择性地进行萃取分离,但萃取时间不宜超过46小时。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。     

以氯化三辛基甲基胺(Capriquat)萃取海水中镉的无火焰原子吸收测定法

本文对以Capriquat溶液萃取海水中的镉,再用高氯酸溶液进行反萃取,无火焰原子吸收法测定反萃取液中镉的方法进行了详尽的讨论。用lvo1％ capriquat的二甲苯溶液可以定量地萃取海水中的镉,再用0.2mo1/1的高氯酸液溶定量也反萃取有机相中的镉,无火焰原子吸收法能测定高氯酸溶液中镉,重现性好。寻找了镉的萃取分离和定量测定的最佳条件,当把这种方法应用到实际海水测定的时候,此法与螯合树脂分离法—无火焰原子吸收法的测定结果非常一致。本文也对Capriquat萃取镉的萃取化学类型作了进一步的讨论。     

SDE与LLE在分析水体中有机氯农药的对比

就水体中有机氯农药的分析对比了微滴萃取(SDE)与液液萃取(LLE)这两种预处理技术并对影响 SDE较大的几个因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数R为0.9976~0.9999),而且在萃取效率、精密度方面与LLE相当,检出限比LLE差,但能满足国家标准的要求。SDE具有操作简单快速(萃取时间5min)、溶剂使用量极少(萃取溶剂2μL)的优点。因此,用SDE GC μECD方法代替传统 LLE检测水体中 OCPs是可行的。     

用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展

有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。     

水中有机磷分析前处理方法探讨

目前许多农药中都含有有机磷,使用过后会排放到大自然中,而有机磷一旦超标,则很容易发生农药中毒事件,重则危害到人们生命。因此,对农药继续拧有机磷分析是很有必要的。本文选取了两种最常用的分析方法,液—液萃取法与固相萃取法,并对分析结果加以比较,认为固相萃取法更具优势,在以后的发展中可以逐渐取代液—液萃取法。     

气质联用技术测定扎龙底泥中多氯联苯

采用液液萃取和固相萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中7种多氯联苯进行测定。该方法操作简便、快速、重现性好、精密度高、检出限低,结果令人满意。     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

分散固相萃取法对果蔬中农药残留前处理的优化

以分散固相萃取法为前处理技术,乙腈为提取溶剂,建立了气相色谱-硫磷检测器（GC-FPD）分析苹果中10种有机磷农药残留的方法。实验表明,该方法可获得较高的回收率和精密度。分散固相萃取法较传统前处理方法更加简便,快速,是一种更有效的前处理技术。     

包头市蔬菜作物中农药残留状况的研究

本文探讨了包头市近郊大田蔬菜作物中28种农药的残留状况,调查了农药的使用情况,研究了有机磷、有机氯和部分菊酯类农药的分析检测方法,建立了蔬菜作物液液萃取加弗罗里硅土柱净化的前处理方法。给出了蔬菜作物的农药残留水平,对蔬菜种植过程中农药残留的检测提供了可靠的分析方法。     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

SPE-HPLC检测谷类中多种残留农药的研究

文章建立了同时检测谷类作物中氯嘧磺隆、快杀稗、灭蝇胺、苯噻酰草胺、甲氰菊酯五种农药残留量的高效液相分析方法.样品经丙酮提取,采用固相萃取-高效液相色谱分析,实验对样品前处理和色谱条件进行了优化研究,5种农药在0.02-1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9984-0.9997,该方法存0.02-0....     

密度分离法提取土壤中微塑料的优化

为探究一种简单、经济和可靠的微塑料分离提取手段,设立了11种(F1~F11)具有不同体积比的饱和NaCl和饱和NaI溶液的混合溶液,将混合液作为浮选液来提取土壤中的4种类型(聚乙烯,PE;聚苯乙烯,PS;聚氯乙烯,PVC;聚对苯二甲酸乙二醇酯,PET)微塑料,同时对浮选过程进行了改进.结果表明:当单独使用NaCl溶液浮选时,微塑料的总提取率为55.83%,但随着NaI所占体积比的不断增加,微塑料的总提取率基本呈上升趋势,在NaCl:NaI=1:1时总提取率超过了90%,在只有NaI的条件下总提取率高达96.67%;在F1~F11的任意条件下,PE和PS表现为较高的提取率,均超过了86.67%;PVC和PET在单独使用NaCl溶液浮选时提取率极低,在NaCl:NaI=1:1条件下提取率分别为93.33%和90%,接近单独使用NaI溶液浮选时的提取率;F1~F11任意条件下,低密度微塑料PE和PS的提取率之和均高于高密度微塑料PVC和PET的提取率之和,但在F6~F11条件下提取率差值不大.根据提取结果并结合经济成本等多方面因素考虑,建议使用NaCl:NaI=1:1的混合溶液来分离土壤中的微塑料.     

液膜法从工业废水中提取J酸的研究

利用以LMS-2为表面活性剂,三辛胺为载体,煤油为溶剂,NaOH溶液为膜内相所组成的乳状液膜体系,从含J酸的工业废水中提取J酸。研究了各种因素对J酸提取率的影响,提出了较适宜的工艺条件。实验结果表明,该乳状液膜体系对废水中的J酸有较高的提取率。油相经破乳后多次重复使用,其提取率基本不变,J酸的提取率可达96％。     

吡草醚水解动力学的研究

研究了吡草醚在不同pH和温度条件下的降解动力学情况,以及在三种生态水样和土悬液中的水解情况。结果表明,吡草醚在酸性水环境中比较稳定,在中性和碱性环境中易降解;水解反应速率随反应温度的升高而增大;吡草醚在三种生态水中的降解速率较快,降解半衰期分别为：水库水4．56d,河水3．96d,池塘水1．35d;吡草醚在土悬液中降解较快,这与其碱性条件和含量较高的可溶性碳有关。     

络合萃取法处理模拟金刚烷胺制药废水

采用络合萃取法处理模拟金刚烷胺制药废水,比较了苯、CCl4和P204等11种萃取剂对水溶液中金刚烷胺的萃取效果,考察了溶液初始pH值、稀释剂的类型、萃取剂与稀释剂的配比和油/水比等因素对萃取效率的影响,并对萃取液进行了反萃取分离研究.结果表明,在水溶液中金刚烷胺浓度为1000 mg·L-1,溶液初始pH值为8.0~10.0,油/水比为1∶1的条件下,采用P204与正辛醇体积比3∶2的复配萃取剂进行萃取分离,金刚烷胺萃取率可以达到99.0%以上,当金刚烷胺浓度增加至10.0 g·L-1时,萃取率仍可以保持在97.0%以上;以2.0 mol·L-1的HCl溶液为反萃取剂,按照油/水比为1∶1可将51.1%的金刚烷胺从萃取剂中反萃分离.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。