自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

气相色谱法测定环境空气中吡啶

建立了用气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。环境空气中吡啶活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB-200毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,吡啶回收率为91．5％～103．1％,当采样体积为20L,吡啶最低检出质量浓度分别为0．006mg/m 3。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求。     

预蒸馏-气相色谱法测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺

用蒸馏法对水样进行预处理，以气相色谱FFAP毛细管柱分离，FID检测，测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺，在0．5～1000mg／L范围内有转好的线性关系，检出下限为0．2mg／L，相对标准差为6．1％～8．5％，加标回收率在78．3％～98．6％之间。本方法适用于地表水和工业废水中DMF的测定。     

气相色谱法测定水中的环氧氯丙烷

文章研究水中环氧氯丙烷的气相色谱方法。采用二氯甲烷萃取,DB-5,30m80．32mm80．25μm弹性石英毛细色谱柱分离,电子捕获检测器（ECD）检测环氧氯丙烷,环氧氯丙烷的回收率在94．9％～113％之间。测定结果的相对标准偏差为0．7％,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,方法简便、快捷,该法可满足地表水环境质量标准的要求。     

气相色谱法同时测定室内空气中乙苯和乙酸丁酯研究

建立了用气相色谱法同时测定室内空气中乙苯和乙酸丁酯的方法。乙苯和乙酸丁酯经活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB～200毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,乙苯回收率为95．3％-105．5％、乙酸丁酯回收率为94．8％-104．8％,当采样体积为30L,乙苯最低检出质量浓度为0．002m∥m。,乙酸丁酯最低检出质量浓度为0．003mg／m’。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足室内环境分析要求。     

有机锡化合物测定方法研究进展

总结了有机锡化合物常用的测定方法，包括气相色谱－火焰光度法，气相色谱与原子吸收联用，气相色谱－微波等离子体发射光谱法，气相色谱－质谱法以及液相色谱与名种检测方法联用等。对样品前处理、衍生化方法、色谱分离及测定等也进行了讨论     

GPC净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中马拉硫磷

建立了凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业污染事故水体中马拉硫磷的分析方法。样品被三氯甲烷萃取后,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式,GC-FPD法分析,外标法定量。方法检测限为0.016滋g/L;加标水平为1.00滋g/L时,实际样品回收率为83.7～94.2%。该方法自动化程度高,净化效果好,重现性好,准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中马拉硫磷残留检测要求。     

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取，除去高沸点化合物，加入氯化钠破乳，然后再用石油醚-乙醚混合溶剂（体积分数为2）萃取3次，萃取液经色谱柱分离，用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0．008mg／L，线性关系良好（相关系数r=：0．992～0．998），一般共存物质不干扰测定。     

气相色谱法分析水中的黄磷研究

黄磷是一种剧毒物,在化工、农药等领域广泛的使用,鉴于它的毒性以及使用广泛性,对环境有着很大影响,因此,黄磷的监测分析方法具有极其重要的环境意义。建立了水体中黄磷的气相色谱分析方法。水样经正己烷萃取、浓缩后,由含PFPD检测器的气相色谱仪测定。方法的线性范围为0.050 0～3.00 mg/L,其线性相关系数为0.999 1,方法检测限为0.02μg/L,实验考察了不同类型水体的回收率,范围在49.1%～89.0%之间。该方法适用于水体中黄磷的监测要求。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

顶空气相色谱法测定水中苯系物研究

采用专用自动顶空进样器和大口径毛细管柱对静态顶空气相色谱法测定水中苯系物进行了研究,最低检出浓度0.001mg/L,可用于地表水和废水中苯系物的测定。     

有机氮农药多残留分析方法的研究

提出了用气相色谱直接测定水、土、粮食水果和蔬菜中10种有机氮农药多残留的分析方法.样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,经凝结或柱层析法净化.使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定.气谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV-17/Gas Chrom Q(80—100目),该柱在恒温的色谱条件下能将10种有机氮农药完全分离.通过方法回收率及八种类型样品的添加回收率证实方法的可靠及可行性,共添加回收率为81.76—102.03％,变异系数0.52—10.33％,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

敌百虫对枝角类的急性毒性研究

通过急性试验的方法,研究在不同温度、pH值下敌百虫对枝角类的毒性作用,结果为在相同温度下,毒性随pH值增高而加大,在相同pH值条件下,水温度升高而加大;在0.01mg/L,48h培养,多刺裸腹蚤全部死亡。     

膜萃取-微扑集/气相色谱-质谱测定小体积水样中痕量苯系物的方法

用膜萃取－微脯集／气相色谱－质谱分析方法,分别测定环境地表水,工厂排污水,饮用水和汽油等样品中痕量苯,甲苯和甲苯等有机污染物。结果表明,膜萃取,微捕集回收率为８９％－９９％,相对标准偏差为１．１６－３．６０％。     

纳氏试剂比色法测环境空气中氨有关问题的探讨

主要对《空气和废气监测分析方法》第四版中纳氏试剂比色法测环境空气中氨有关问题进行了一些探讨,并提出了一些相应的改进方法和建议。     

吹扫捕集技术测定地表水中挥发性卤代烃条件研究

吹扫捕集与气相色谱联用,DB-1701弹性石英毛细管柱进行分离,分析水中挥发性有机物是使用最为广泛的一种技术,本文以分析三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯为代表,主要研究吹扫捕集技术在气相色谱法测定地表水中挥发性卤代烃的分析条件,通过实验优化分析条件,可以达到更高的检测灵敏度。该方法的精密度和准确度较高,可以得到高质量、可靠的分析实验数据,应用性很强。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.