纳氏试剂两种配制方法对水质氨氮测定的影响比较

对纳氏试剂两种配制方法的配制难易、空白吸光度、检出限、校准曲线、精密度和加标回收率等方面做了实验比较,得出二氯化汞(HgCl_2)、碘化钾(KI)和氢氧化钾(KOH)配制的纳氏试剂优于碘化汞(HgI_2)、碘化钾(KI)和氢氧化钠(NaOH)配制的纳氏试剂。水质氨氮测定时可首选氯化汞(HgCl_2)法纳氏试剂,应急监测中可选用碘化汞(HgI_2)法纳氏试剂。     

纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较

本文对纳氏试剂的两种配制方法在配制时间、含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限和加标回收率等方面作了比较,得出碘化钾(KI)、氯化汞(HgCl_2)和氢氧化钾(KOH)配制的纳氏试剂优于碘化钾(KI)、碘化汞(HgI_2)及氢氧化钠(NaOH)配制的纳氏试剂,作为氨氮分析的首选方法,而碘化钾(KI)、碘化汞(HgI_2)及氢氧化钠(NaOH)配制的纳氏试剂可用于应急监测中。     

淡水亚硝酸盐样品最佳保存条件的探讨

亚硝酸盐(NO_2~-)是自然界中生物地球化学氮循环重要关键物质,但不易保存。文章讨论了不同pH条件下对NO_2~-浓度测定的影响和不同储存条件下NO_2~-浓度的变化,并确定最佳保存条件。结果表明,当水样品调节pH>10,NO_2~-测定浓度偏低;而pH为自然或酸性时,对NO_2~-浓度测定几乎没有影响;HgCl_2的加入对测定结果不产生影响。但在长期保存时,pH为酸性时(pH=2),随保存时间增加,NO_2~-浓度快速下降。因此碱性条件下不适合测定,而酸性条件下不适合保存,并且建议野外采完样品后立即加入HgCl_2保存NO_2~-,并于60d内测定NO_2~-浓度。     

ZnCl_2溶液对褐煤半焦表面性质及其中高温脱汞性能的影响

利用ZnCl_2溶液对褐煤进行浸渍后在700℃条件下热解制备改性半焦,采用N2吸附/脱附、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱等手段对ZnCl_2处理前后两种半焦表面物化性质进行了表征,在小型固定床反应器上研究了ZnCl_2溶液浸渍处理前后褐煤半焦对气态单质汞(Hg~0)的脱除性能.结果表明,经过ZnCl_2处理得到的半焦(ZSC)具有发达的孔隙结构,其表面含氧官能团含量和数量有所提高,并出现了新的C-Cl基团;在100~360℃温度范围内,制备的改性半焦ZSC的脱汞效率随温度升高而降低,但在中高温条件下仍表现出良好的脱汞性能;在化学吸附过程中,气态Hg0被C-Cl基团氧化为HgCl或HgCl_2,同时Hg~0与半焦表面含氧官能团结合生成HgO,Hg~0最终以HgCl_2或HgO的形式附着在半焦表面.     

高锰酸盐指数测定过程中的几个重要环节

总结出在高锰酸盐指数测定过程中应注意标准溶液配制、实验用水、加热反应的温度、加热反应的时间、高锰酸钾溶液、(1+5)H2SO4溶液的配制、空白值处理、实验器具选择、终点确定等环节,给出了解决方法与经验.     

无污染方法测定铁矿石中的铁

<正> 在美国材料试验学会(ASTM)和国际标准化组织(ISO)推荐的两种在铁矿石和精矿中测定全铁的滴定分析方法中,一种使用硫化氢作还原剂,另一种则使用氯化亚锡作还原剂。后者使用氯化汞来氧化过量的氯化亚锡,这两种方法都含有在许多国家中为减     

DPC法测定水中Cr^6＋的改进

以二苯碳酰二肼(简称DPC)光度法测定水中Cr~(6+),由于方法灵敏、选择性好,至今仍被广泛使用。但在实际操作中,需配制1+1的硫酸和磷酸及显色剂3种溶液,分析时,依次加入3种溶液后进行比色。尚不够简便、快速。我们在实际工作中,进行了一些条件实验,对方法作了部分改进。结果表明,在配制显色剂DPC时,加入适量硫酸和磷酸,配成含混合酸的显色剂,分析时,只需加入1种显色剂,方法简便、快速,且灵敏度、准确度、精密度及线性范围与标准方法一致。     

过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法的改进

过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮的空白吸光度高的主要原因是:K2S2O8在220nm波长上有特征吸收,适当降低K2S2O8、NaOH的用量,延长消解时间,使用二次蒸馏水,用低浓度亚砷酸钠溶液,还原消解后剩余的极少量的K2S2O8,可以降低空白吸光度.K2S2O8-NaOH碱溶液不稳定,使用期短,三天后氧化能力迅速降低,原因是:K2S2O8溶液中,加入NaOH,加速了K2S2O8的分解.K2S2O8和NaOH分别配制,并在K2S2O8溶液中,加入少量HCl,抑制其水解.两种溶液可使用丰年以上时间.     

过硫酸钾氧化-紫外光度法测定总氮方法的改进

过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮的空白吸光度高的主要原因是：K2S2O3是220nm波长上有特征吸收，适当降低K2S2O3、NaOH的用量，延长消解时间，使用二次蒸馏水，用低浓度亚砷酸钠溶液，还原消解后剩余的极少量的K2S2O3，可以降低空白吸光度。K2S2O3-NaOH碱溶液不稳定，使用期短，三天后氧化能力迅速降低，原因是：K2S2O3溶液中，加入NaOH，加速了K2S2O3的分解。K2S2O3和NaOH分别配制，并在K2S2O3溶液中，加入少量HCl，抑制其水解。两种溶液可使用半年以上时间。     

SHMP分散配制用于环境风险模拟研究的纳米ZnO颗粒溶胶

选择SHMP(六偏磷酸钠)作分散剂,研究超声时间与静置时间对商购纳米ZnO的优化分散效果,以配制出用于环境风险模拟研究中的分散粒径小、效果稳定且浓度较高的纳米ZnO颗粒溶胶. 结果表明,相同条件下加分散剂的体系分散效果好于不加分散剂体系. 最佳优化分散方法:在100 mL超纯水中先加入45 mg SHMP作分散剂,再加入0.5 g的商购纳米ZnO,超声60 min后静置6 d,最终得到的颗粒溶胶平均粒径为(176.5±15)nm (纳米粒度-Zeta电位仪),TEM表征粒径为60～90 nm,Zeta电位为(-64.7±5.64)mV,实测分散浓度为(95.87±4.37)mg/L,其稳定性基本可以维持5 d.      

磷钼蓝法测定地表水中总磷的探讨

为延长溶液有效使用时间 ,用一种新的抗坏血酸溶液配制方法 ,在配制好的抗坏血酸溶液中加入适量 EDTA-冰乙酸 ,经实验研究对比该法配制的试剂至少可稳定 3个月 ,且灵敏度、准确度、精密度、显色效果等均令人满意。     

N-(2-羟乙基)哌嗪/硫酸溶液吸收SO_2的性能研究

采用含有羟基支链的N-(2-羟乙基)哌嗪为脱硫剂,加入硫酸配制成吸收液,进行了模拟烟气中SO 2脱除性能和工艺条件的研究。结果表明:N-(2-羟乙基)哌嗪/硫酸溶液对SO 2有较大的吸收容量,在实验条件下最高脱硫率可达99.96%;决定脱硫率的主要因素是初始p H值、吸收剂浓度和反应温度;对于SO 2含量在0.05%~0.4%范围内的模拟烟气,控制吸收液初始p H值6~7,吸收剂浓度0.3 mol/L,温度40~50℃,N-(2-羟乙基)哌嗪/硫酸溶液具有优异的SO 2吸收和解吸性能,首次解吸率高达60.56%。     

氯化汞、氯化甲基汞对大鼠肾近曲小管细胞损伤机理的研究

研究了HgCl_2和CH_3HgCl对大鼠游离肾近曲小管细胞的毒性作用及其机理.结果显示,HgCl_2和CH_3HgCl均对肾细胞有明显毒性,表现为细胞内乳酸脱氢酶(LDH)和溶酶体β-葡糖苷酸酶(β-GD)漏出增加,还原型谷胱甘肽(GSH)和蛋白巯基(PSH)含量降低,同时GSH和PSH含量的降低与LDH及β-GD漏出之间呈良好的相关关系.未观察到CH_3HgCl明显诱发肾细胞脂质过氧化作用,HgCl_2仅在50μmol/L以上才出现轻度脂质过氧化效应.     

废水可生化性能快速测定的研究与应用(续)

(三)有害物质和工业废水及城市污水生化性能测定实例 1.含HgCl_2合成污水可生化性能的测定在组分固定,BOD_5固定的人工合成生活污水基础上,考察HgCl_2毒物投加以后的毒性影响,模拟城市污水的氧化性能。投加5～30毫克/升不同浓度的HgCl_2,对相对耗氧速率的影响,表4表明HgCl_2浓度在12毫克/升左右的相对呼吸速率R>0,为可生化,大于12毫克/升的相对呼吸     

磷钼蓝法测定地表水中总磷的探讨

为延长溶液有效使用时间，用一种新的抗坏血酸溶液配制方法，在配制好的抗坏血酸溶液中加入适量EDTA-冰乙酸，经实验研究对比该法配制的试剂至少可稳定3个月，且灵敏度，准确度，精密度，显色效果等均令人满意。     

测汞水样的保存

关于含汞水样的保存方法,国外已有大量报导,对容器的类型、容器的洗涤方法、汞的浓度、不同介质的汞溶液及保存剂的类型等影响保存效果的诸因素进行了广泛的研究,并提出了一些可用的保存方法。 本文介绍用0.5％硝酸钾作固体保存剂,效果好,使用方便,可供实际工作中应用。 一、方法 (一)保存方法: 保存试验分标准液和河水两部分进行。 1.标准液:用氯化汞溶于无离子水中配成,每毫升含汞0.05微克,用100毫升玻璃容量瓶盛装,冰箱保存。     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

关于水中硫化物最佳测定条件及影响因素的研究

应用亚甲蓝分光光度法(GB/T16489-1996)测定硫化物样品时,分别通过改变实验室温度、显色时间和加不加入稳定剂得到不同的测定结果,对测定结果值进行比较,分析判断测定硫化物的最佳测定条件。实验结果表明,室温控制在16～23℃、加入显色剂10～180min内测定,可以得到较为准确的测定结果,并且稀释配制标样时可不加入稳定剂乙酸锌-乙酸钠溶液。     

耐辐射奇球菌R1对Mn~(2+)清除作用研究

观察耐辐射奇球菌(Deinococcusradiodurans)R1在不同作用条件下对溶液中Mn~(2+)的清除作用,为进一步研究R1清除放射性废水中的Mn~(2+)奠定基础。采用原子吸收分光光度法分析了作用时间、温度、pH值、初始接菌浓度和初始Mn~(2+)浓度对R1菌清除溶液中Mn~(2+)的影响。结果显示,活的R1菌对Mn~(2+)的有较好的清除效果,而死R1菌对Mn~(2+)没有清除能力;作用时间(0.5～48 h)对Mn~(2+)的清除率影响不大,相对较适作用时间为2～4 h,随着环境温度增高,R1菌对溶液中Mn~(2+)的清除率增加,相对较适温度为30～45℃时;p H低于4不利于R1对Mn~(2+)的清除,p H 5～10时,对R1菌清除Mn~(2+)影响不大,最适p H值为5～8;初始Mn~(2+)浓度相同时,加入R1量越多,清除率越高,但单位质量的R1对Mn~(2+)的吸附量越少;初始R1量相同时,加入Mn~(2+)浓度越高,清除率越低,最后随着Mn~(2+)浓度增高,R1清除Mn~(2+)的能力达到饱和,R1对Mn~(2+)的饱和清除量为1.35 mg/g。结果表明,在适当的温度和p H环境中,活的R1菌在较短作用时间内对溶液中Mn~(2+)就有较好的清除作用(>90%),R1菌在放射性核素污染防治方面具有潜在的应用前景。     

飘尘中氟化物的测定

本文讨论了飘尘中氟化物测定的方法。用玻纤滤纸采样后,在1/8样品中,加入5.0ml0.5N NaOH溶液,并缓慢加热至近沸。其后该溶液用1.0ml 3N HCl酸化,并调pH至5.2。再加入T1SAB溶液,并用氟电极测定。本法能完全回收SiF_6~(2-)。A1F_6~(3-)和CaF_2等中的F-。