卤代烃毒性的化学评价法:鸟嘌呤卤代烃加合物FTIR、UV光谱表征

研究鸟嘌呤与一系列卤代烃反应的加合产物 ,利用HPLC二极管阵列检测器得到的特征紫外光谱 (UV)对加合产物样品进行了鉴定 ,然后加合产物经薄层 (TLC)分离 ,再进一步做红外 (FTIR)鉴定 ,从而得到鸟嘌呤 卤代烃氧位和氮位加合物的红外光谱表征 .研究表明 ,鸟嘌呤卤代烃的氮位加合物异构体的紫外光谱吸收峰的波长在 240～250nm之间 ,氧位加合物UV波长在 260～270nm附近 .鸟嘌呤与本文涉及的各卤代烃的加合物的红外光谱之间差别不大 :其氮位加合物在 1700cm^-1处 ,均有CO的特征吸收峰 ;其氧位加合物的红外光谱亦相近 .     

水中挥发性卤代烃检测方法

研究建立吹出捕集/气相色谱/质谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法，并与顶空气相色谱法（GB/T17130-1997）进行比较。测定结果表明，吹出捕集/气相色谱/质谱法明显优于顶空气相色谱法，该方法还可用于水中其它6种挥发性卤代烃的测定，结果令人满意。     

卤代烃混合物的气相色谱分析

<正> 用气相色谱法分析卤代烃已有报道,但对八种卤代烃混合物的分析方法报道尚少。本文介绍八种卤代烃混合物的气相色谱分析。实验方法一、仪器用气相色谱法分析卤代烃己有报道,但对八种卤代烃混合物的分析方法报道尚少。本文介绍八种卤代烃混合物的气相色谱分析。日本JGC20K气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,台式自动平衡记录仪。二、固定液的选择实验方法仪器在色谱分析过程     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了顶空/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.99,检出限为0.6-1.4μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.2%-19%,4.3%-15%和4.2%-9.9%,样品加标回收率为71.0%-124%。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中挥发性卤代烃

为提供一种简单、快捷测定土壤中挥发性卤代烃的方法,采用吹扫捕集/气相色谱一质谱法进行分析。对该方法的精密度、准确度、检出限进行验证,通过加标回收率对结果进行评价。结果表明,该方法简单、准确、灵敏度高,对土壤环境监测具有实用性。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/L-0.3μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.6%-16%,2.2%-18%和1.2%-11%,样品加标回收率为73.4%-119%。该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

北京地区大气中卤代烃含量的初步测定

研究了用电子捕获检测器测定大气中多种卤代烃化合物的气相色谱方法.选择的色谱分离柱有气液色谱柱25％DC-200 Chromosorb WAW DCMS(60—80目)和气固色谱柱carbopack CHT(80—100目).在等温条件下,以直接采样和直接进样方式分别测定了大气中多种卤代烃成份,并且比较了两根色谱柱的分析结果间的差异.在北京地区初步测定了主要的卤代烃如CFC-11,CFC-12,CHCl_3,CH_3CCl_3,CCl_4,CHCl=CCl_2和CCl_2=CCl_2的含量,其各自相应的浓度分别是127±24,275±12,49±32,80±27,60±18,8±2和30±17ppt(V/V).     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件包括吹扫时间、吹扫温度、吹扫流速、脱附温度和时间对测定结果的影响,优化了色谱分离条件.结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/kg ～0.4 μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为7.1％ ～ 17％,2.4％ ～ 15％和4.2％～11％,样品加标回收率为72.1％～118％.该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定.     

半干旱草原地-气温室气体交换速率测定

重点介绍采用静态箱 -气相色谱法测定低交换速率的半干旱草原地 -气间温室气体交换速率的采样分析系统的配置及操作 .将静态采样箱置于采样点 ,用 50 cm³或 100 cm³的塑料注射器现场取样 ,转存于气袋中并送到实验室分析 .用改进了的进样系统并装有 FID和 ECD的气相色谱仪 ( GC)分析其中的 CH₄、CO₂ 和 N₂O浓度 ,计算出地 -气痕量温室气体的交换速率 .对内蒙古羊草草原、草甸草原 N₂O、CO₂ 和 CH₄交换速率日变化规律实测结果分析表明 ,该方法简便易行、准确可靠 .     

用苯及其生物代谢物酚、醌处理大鼠各器官中DNA加合物的形成和分布

用苯及其在生物体内代谢物酚，醌处理大鼠，２４ｈ后取基肝、肾、肺、脾诸组织，用＾３２Ｐ后标记方法测４种器官中ＤＮＡ加合物含量。其结果是：在上述各器均发现有ＤＮＡ加合物的形成，４咱器官中总加合物量值对苯、酚、醌依次为９．１８－８９．１３、２０．８－２４３．８、５３．１－３０８．９加合物／１０＾８正常核酸，３种系列化合物对大鼠４种器官中ＤＮＡＬ中合物形成能力依次为醌〉酚〉苯。而大鼠中４种器官对同一化合物     

超声波协同活性碳纤维活化过一硫酸盐降解AO7

采用超声波(US)和活性碳纤维(ACF)协同活化过一硫酸盐(PMS)产生硫酸根自由基(SO_4~-·)降解偶氮染料酸性橙7(AO7).在US/ACF/PMS体系中,当ACF投加量为0.3 g·L~(-1),n(PMS)/n(AO7)为20/1,US功率密度为10 W·cm~(-2)时,反应30 min后,AO7完全降解.其中,初始pH对AO7降解有较大的影响,pH为2.0时AO7降解效果最好;Cl~-对US/ACF/PMS体系降解AO7有促进作用,Cl-浓度越高,AO7降解速率越快;且ACF在重复使用4次时,协同US活化PMS对AO7仍具有较好的脱色率.通过总有机碳分析发现,US/ACF/PMS体系对染料AO7具有一定的矿化率.采用紫外可见光谱、气相色谱-质谱(GC/MS)对AO7降解过程进行了分析,表明AO7分子中偶氮键及萘环结构均被破坏,并进一步矿化为CO_2和H_2O.     

黄河上游灌区连作稻田N2O排放特征及影响因素

黄河上游灌区高产连作稻田氮肥的过量施用引起土壤氮素盈余,进而导致稻田N2O排放量增大.为了探明水稻连作模式下稻田N2O排放特征及影响因素,采用静态箱-气相色谱法,开展了为期2年的连作水稻田试验研究.试验共设置3个施氮处理,包括常规氮肥300kg.hm-2(N300)、优化氮肥240kg.hm-2(N240)和对照不施氮肥(N0),并在稻田连作的第2年,对N240处理灌溉节水30%.2年连作试验结果表明,水稻生长季稻田N2O排放主要发生在水稻施基肥后及水稻生长的中后期,在稻田灌水泡田后N2O排放速率达最大值.稻田高氮肥(300kg.hm-2)施用显著增加N2O的排放量,优化氮肥(240kg.hm-2)处理可有效降低土壤N2O排放量(p<0.01).水稻生长季稻田淹水状态时N2O排放量极低,稻田灌溉节水会相应增加土壤N2O排放量.土壤温度变化对稻田N2O的生成和排放会产生较大影响,但受稻田肥水管理等因素的影响,温度与N2O排放量相关性不显著.灌区稻田土壤N2O排放通量与田面水NO3--N含量变化及耕层0～40cm土壤NO3--N积累量变化有显著的相关性.稻田连作显著增加了耕层土壤剖面0～40cm土层NO3--N的积累量,耕层土壤NO3--N积累量的增加进而加大了土壤N2O排放的风险.在宁夏黄灌区稻田常规灌水和高氮肥(300kg.hm-2)水平下,2年连作稻田水稻生长季土壤N2O总排放量分别达55.98×104kg.a-1和51.48×104kg.a-1,在100a时间尺度上的全球增温潜势(GWPs)均值为16.02×107kg.hm-2(以CO2计),表明黄灌上游灌区高氮肥施用导致稻田N2O排放量增大,由此引起的增温潜势严重.     

有机无机配施下西北旱区麦田土壤N2O的排放特征及微生物特性

有机无机配施可为作物提供长效持续的营养物质来源,研究旱地农田有机无机配施带来的环境效应和土壤酶活性及微生物特性,对减少化肥面源污染,改善生态环境有重要意义.本试验以3个梯度氮水平(NO、N1、N2):0、150、300 kg·hm-2为主处理,单施化肥和有机无机配施(+M)为副处理,有机肥施用量为30 t·hm-2;测定了小麦生长季的温室气体N2O排放通量和土壤酶活性,硝态氮及铵态氮含量和土壤物理性质.结果表明,土壤N2O排放通量最高的为N2+M处理,排放通量达到0.190 4 mg·(m2·h)-1,N2+M处理较NO累计排放量提高了 255％;N2和N2+M处理N2O的排放通量和增温潜势高于N1和N1+M处理,而产量低于N1和N1+M处理;微生物量碳氮以N2+M处理分蘖期最多,分别为346.31 mg·kg-1和33.36 mg·kg-1;N2+M处理的土壤酶活性较高,其次是N2处理,NO和NO+M处理土壤酶活性较低;通径分析表明,铵态氮(NH4+-N)、土壤磷酸酶(AKP)和微生物量氮(MBN)对N2O排放通量的直接影响较大,其他间接影响较小可不予以考虑.研究旱地麦田有机无机配施的环境效益,与多方面因素相关,合理地配施有机肥可以平衡产量与土壤环境的综合效益.     

强化生物除磷过程中污泥胞内糖原的红外光谱分析

采用傅里叶中红外光谱对强化生物除磷过程中污泥胞内糖原物质进行了表征,并将污泥样品与糖原标样的红外光谱进行对比,确认糖原物质在1020 cm-1峰附近有较明显的特征吸收贡献.因此,采用红外光谱945~1150 cm-1区域内的吸收光谱数据,结合测得胞内糖原的含量,应用偏最小二乘法和BP神经网络算法分别建立了污泥红外光谱与糖原含量的定量分析模型.结果显示,偏最小二乘法得到的测量值与预测值具有较小的平均绝对误差(MAE),其相关系数达到0.921.     

模拟氮沉降对内蒙古克氏针茅草原N2O排放的影响

随着工农业和社会的快速发展,我国成为全世界氮沉降最高的国家之一,温带草原地区的氮沉降水平局部可能超过3g·(m~2·a)~(-1).为研究氮沉降对我国典型草原生态系统氮循环的影响,在内蒙古太仆寺旗的克氏针茅草原,对土壤氧化亚氮(N_2O)的排放进行了为期1 a测定;同时,对该天然草地施加Na NO_3~-N以模拟氮沉降增加,进行了6个水平:CK(对照)、N_2[2g·(m~2·a)~(-1)]、N5[5 g·(m~2·a)~(-1)]、N10[10 g·(m~2·a)~(-1)]、N_25[25 g·(m~2·a)~(-1)]和N50[50 g·(m~2·a)~(-1)]的野外控制实验.结果表明,在自然氮沉降条件下,该生态系统N_2O的排放主要取决于土壤含水量和土壤温度,通过参数拟合估计全年N_2O-N排放量为0.10 g·(m~2·a)~(-1),约为当地氮沉降量的3%.而提高氮沉降可以显著提高N_2O的排放,特别是在高氮处理下(N_25和N50),N_2O的年排放量与模拟氮沉降量呈线性关系.我国温带典型草原较高的温室气体N_2O排放值得关注.     

不同退化程度羊草草原碳收支对模拟氮沉降变化的响应

2009~2010年,选择内蒙古温带典型草原区2个不同退化程度羊草群落为研究对象,利用小区模拟控制试验,设置0g·(m2·a)-1(CK)、10 g·(m2·a)-1(MN)这2个氮处理水平,模拟研究了大气氮沉降水平变化对植物净初级生产力(NPP),土壤呼吸(Rs)以及整个群落碳收支(NEE)的定量影响,比较了不同退化程度草地群落NEE对等量氮添加的响应差异.结果表明,对于轻度退化羊草草原(样地A),MN处理生长季平均地上生物量(AGB)两年分别比CK增加21.5%及46.8%,而对于中度退化羊草草原(样地B),氮添加在2009年降低了植物AGB及地上NPP(ANPP),在2010年则表现为正效应;两年氮添加均增加了样地A与样地B的根系生物量(BGB)以及样地B的地下NPP(BNPP),但降低了2010年样地A的BNPP;氮输入增加并未明显改变Rs的时间变化规律.与CK处理相比,样地A的MN处理两年土壤微生物呼吸年累积通量较CK分别增加了14.6%与25.7%,而样地B则分别降低了10.4%与11.3%;样地A与样地B两年均表现为大气的碳汇,碳汇强度(以碳计)分别为59.22 g·(m2·a)-1与166.68 g·(m2·a)-1以及83.27 g·(m2·a)-1与117.47 g·(m2·a)-1.相对于CK,样地A两年碳汇增加量分别为15.79 g·(m2·a)-1与82.94 g·(m2·a)-1,样地B分别为74.54 g·(m2·a)-1与101.23 g·(m2·a)-1,单位氮输入量在初始氮水平低的草地群落能获得更大的增汇效应.     

有机肥与无机肥配施对潮土N2O排放的影响

华北平原是我国重要的粮食主产区,由于土壤有机质含量低,增加氮肥用量并不能导致玉米产量持续增加.有机肥和无机肥配施被广泛认为是同时实现粮食增产和提高土壤有机质的双赢措施,但是有机肥和无机肥配施对华北平原农田N_2O排放的影响尚不明确.本研究在华北平原潮土区,通过测定不同种类有机肥与无机肥配施后农田N_2O排放通量和作物产量,旨在揭示不同种类有机肥及其用量对潮土N_2O排放和作物产量的影响效应.田间试验共设置8个处理,分别为不施肥(CK)、化肥氮(NPK)、 40%牛粪氮+60%化肥氮(CM)、 40%鸡粪氮+60%化肥氮(FC)、 40%猪粪氮+60%化肥氮(FP)、 20%牛粪氮+80%化肥氮(1/2CM)、 20%鸡粪氮+80%化肥氮(1/2FC)和20%猪粪氮+80%化肥氮(1/2FP).整个玉米季N_2O排放通量均与土壤WFPS显著正相关(P0.05).除NPK处理外,玉米季N_2O排放量与土壤可溶性有机碳(DOC)平均含量存在显著的线性关系.玉米季CK处理N_2O排放量为0.50 kg·hm~(-2),NPK处理增加到2.28 kg·hm~(-2).相同用量不同种类有机肥处理,N_2O排放未出现显著差异. 40%有机肥氮用量处理下N_2O排放量与NPK处理无显著差异,而用量减少至20%后, 1/2CM、 1/2FC和1/2FP处理N_2O排放量分别较CM、 FC和FP减少了33.6%、 43.7%和12.1%,其主要原因为易分解有机碳输入减少,土壤DOC含量降低,但玉米产量未出现显著差异.因此,从减少温室效应的角度,玉米季80%化肥氮配施20%有机肥氮为本地区农田施肥的较佳选择.