微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

样品处理方法对海洋沉积物有机碳稳定同位素测定的影响

利用元素分析仪-稳定同位素质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定海洋沉积物样品有机碳稳定同位素比值,样品的前处理方法会影响测定结果的准确性。本文选取两种常用前处理方法:酸洗法和酸蒸法进行比对。通过对比,酸洗法使用的最佳条件是1 mol/L的HCl,处理8 h,可较好去除沉积物样品中的无机碳;酸蒸法的最佳反应条件是处理12~18 h,且应根据沉积物样品无机碳含量选取相适的处理时间。两种处理方法,在最佳条件下所得测试数据标准偏差均满足测试要求,证明两种方法均适用于沉积物样品的测试。     

熔融制样XRF法测定海洋沉积物中10种主量元素的条件优化

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（67∶33）,硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,熔融制作样片,利用X射线荧光光谱仪,用土壤、水系沉积物和海洋沉积物等标准物质拟合校准曲线,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理,优化改进了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定海洋沉积物中主量组分(Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、Fe₂O₃、MnO、Ti₂O)的分析方法。结果表明,当样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在700 ℃预氧化200 s,升温至1050 ℃熔融10 min,实验优化获得高质量的熔片,较大的稀释比与未知烧失量（loss on ignition,缩写为LOI）校正结合,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。对海洋沉积物标准物质GBW07314进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)为0.32%～2.05%,方法检出限为70～270 μg/g。对海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤4类标准样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值无显著性差异。表明方法准确可靠,能满足地质与地理类海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤等样品准确定量分析。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定海洋沉积物中35种多环芳烃

研究建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定海洋沉积物中多环芳烃的方法,采用同位素稀释法对海洋沉积物中35种多环芳烃进行了测定,并与气相色谱质谱方法的检测参数进行比较。结果表明,该方法的仪器检出限和定量限均优于气相色谱质谱法,并具有更好的灵敏度和选择性;35种多环芳烃的加标回收率范围为71%~105%,16种同位素替代内标平均回收率范围为55%~101%;实验选取辽东湾表层海洋沉积物的实际样品进行测定,沉积物平行样品相对标准偏差为2.2%~4.5%,样品中多环芳烃单体组分含量在0.25×10-9（干重）~30.1×10-9（干重）之间。     

海洋沉积物中重金属污染防治研究进展

重金属污染是海洋沉积物污染的一个重要方面。文章概述了近几年来国内外对研究海洋沉积物中重金属样品的预处理、污染元素的测定以及其研究方法中的一些特点,以期进一步推动海洋沉积物中重金属污染防治的深入发展。同时结合现代生物修复和化学治理技术,提出一些预防和治理海洋沉积物中重金属污染方面的设想。化学治理技术中,较详细介绍了壳聚糖在治理海洋沉积物中重金属污染的潜在应用价值。     

海洋沉积物中重金属污染防治研究进展

重金属污染是海洋沉积物污染的一个重要方面。文章概述了近几年来国内外对研究海洋沉积物中重金属样品的预处理、污染元素的测定以及其研究方法中的一些特点,以期进一步推动海洋沉积物中重金属污染防治的深入发展。同时结合现代生物修复和化学治理技术,提出一些预防和治理海洋沉积物中重金属污染方面的设想。化学治理技术中,较详细介绍了壳聚糖在治理海洋沉积物中重金属污染的潜在应用价值。     

海洋沉积物中重金属污染防治研究进展

重金属污染是海洋沉积物污染的一个重要方面.文章概述了近几年来国内外对研究海洋沉积物中重金属样品的预处理、污染元素的测定以及其研究方法中的一些特点,以期进一步推动海洋沉积物中重金属污染防治的深入发展.同时结合现代生物修复和化学治理技术,提出一些预防和治理海洋沉积物中重金属污染方面的设想.化学治理技术中,较详细介绍了壳聚糖在治理海洋沉积物中重金属污染的潜在应用价值.     

阴极溶出法测定海洋沉积物中硫化物

本文研究了阴极溶出伏安法测定海洋沉积物中硫化物的实验条件和测定方法。结果表明，沉积物样品经ＥＤＴＡ为配位剂提取后，释放出的硫离子在０．２ｍｏｌＮａＯＨ－０．３％ＥＤＴＡ－０．２％抗坏血酸底液中，于－０．８Ｖ呈现清晰且灵敏的阴极溶出峰。在硫离子浓度为２～１３５μｇ／Ｌ范围内，峰电流与硫离子浓度成线性关系。方法的精密度（相对标准偏差６．６％）和准确度（回收率９１．６～１０２％）符合环境监测的要求。     

高原湖泊沉积物中反硝化微生物的群落特征——以包头南海湖为例

为了探明内蒙古高原富营养化城市湖泊中nirS型反硝化细菌群落结构的特异性,利用特异性功能基因nirS对包头市南海湖的表层沉积物进行反硝化细菌多样性测定,在分析各采样点沉积物理化指标的基础上,对各样品中nirS型反硝化细菌群落和多样性进行研究.结果表明,南海湖沉积物Shannon指数变化为3.07~3.41,相比于其他研究,反硝化微生物多样性相对较低.参与反硝化的优势菌属与大多数湖泊保持一致,以假单胞菌属（Pseudomonas）和红杆菌属（Rhodobacter）为主.冗余分析（RDA）指出,城市湖泊中的各种类型的污染物对反硝化优势菌属有明显的促进作用,红杆菌属（Rhodobacter）与硝酸盐氮、亚硝酸盐氮呈正相关,假单胞菌属（Pseudomonas）除受硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的影响外,还与总磷呈较强的正相关.南海湖nirS型反硝化细菌中的主要菌属促进了反硝化作用,加速了南海湖氮素的去除.     

大沽河口潮间带表层沉积物砷和汞的污染评价

2014年10月底和2015年7月底对青岛大沽河口潮间带表层沉积物进行了2个航次的调查,测定了15个枯季表层沉积物样品和45个洪季表层沉积物样品中砷和汞的含量,并进行了污染评价分析。结果表明,枯季表层沉积物中砷含量基本都超过第一类海洋沉积物质量标准,符合第一类海洋沉积物质量标准,而洪季表层沉积物中砷含量符合第一类海洋沉积物质量标准。枯季和洪季表层沉积物中的汞含量均符合第一类海洋沉积物质量标准。采用地累积指数法(I_(geo))和潜在生态危机指数法(E_r~i)对该区域表层沉积物中的砷和汞进行污染评价。结果表明,枯季表层沉积物中砷属于轻度~偏中度污染,汞属于无污染~轻度污染;洪季沉积物中砷基本无污染,汞属于无污染~偏中度污染。枯季表层沉积物中砷的潜在生态危害程度为轻微~中等水平,汞的潜在生态危害程度为轻微~较强水平;洪季表层沉积物中砷的潜在生态危害程度为轻微水平,汞的潜在生态危害程度为轻微~较强水平。     

潮间带海洋沉积物中痕量汞的释放过程及其影响因素研究

海洋沉积物对重金属污染物的吸附是1种物理吸附过程,在一定的条件下（波浪和潮汐等）,吸附于沉积物中的汞可能重新释放出来,对滨海海洋生态环境造成永久性的潜在危害。在对厦门海域汞污染调查的基础上,选择代表性的海洋沉积物进行取样,系统测定潮间带海洋沉积物痕量汞的释放动力学过程,并分析了盐度、pH、温度和振荡频率对释放作用的影响。结果表明,潮间带海洋沉积物中痕量汞的释放动力学符合Ho的二级动力学方程,即随着时间的延续释放速度逐渐降低,沉积物中痕量汞的释放平衡时间约为24h．沉积物痕量汞的释放量随盐度的增加有所减小,随温度和振荡频率的增加而增加;在pH〈7时释放量随pH值的增加而降低．pH〉7时,释放量随pH值的增加而升高。     

渤海湾海河大沽口表层沉积物中重金属的污染特点

采用U．S．EPA-3051方法测定了渤海湾海河大沽口表层沉积物中Cd、Pb、Zn、As、Cr、Mn、Ni和Cu等8种重金属元素的含量,并分析其污染水平及分布特点。结果表明,Cu和As是大沽口表层沉积物中主要的污染元素,其含量均高于渤海湾环境背景值,其它重金属元素含量与环境背景值相当,但所测元素均未超过海洋沉积物质量标准（GB18668—2002）第三类限定值。Cu的最大值65．57mg／kg出现在B10点,高于环境背景值2．5倍,Pb和Cd的含量在B6点也高于环境背景值,表明河口地区或靠近海岸的沉积物更容易受到来自陆源污染物的影响。     

37、沉积物中汞的自动测定

本文报导了一种测定沉积物样品中总汞的自动方法。沉积物样品的悬浮液经过硫酸盐氧化和氯化亚锡还原后用冷蒸气测定法进行自动分析。这种方法对硫化汞的回收是完全的,而且所得数据与用标准方法获得的数据一致。本法比标准法可靠、快速、易于实行。一小时可分析样品30个,样品的常规检测限为0.1mg Hg/kg,汞含量在20—30mg/kg     

四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属

运用微波密闭消解预处理样品,采用四极杆碰撞反应池技术（CCT）-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属,应用碰撞反应池碰撞模式（KED模式）引起的动能歧视效应,有效地消除了多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移,构建确定了测定的优化条件和技术流程。结果表明,KED-ICP-MS用于测定贻贝中重金属元素的含量结果令人满意,对12种重金属元素的相对标准偏差（RSD）为0.66%~3.91%,回收率在86.2%~102.0%之间,检出限在0.001×10-9~0.118×10-9之间,检测结果具有较高的准确度和精密度。该方法简便、快速、准确,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法,并可为海洋生物食品质量控制和安全评价提供科学依据。     

不同预处理干燥方法对海洋沉积物磷形态提取的影响

以采集于茅尾海五个典型区域表层沉积物为例,对比了冷冻干燥,恒温烘干和自然风干等三种预处理干燥方法对海洋沉积物磷形态提取及其生物有效性评价的影响。结果表明:长时间的风干前处理过程促进了沉积物磷化合物微生物降解转化为无机磷（IP）,导致风干样品的IP和总磷（TP）浓度最高。不同预处理干燥方法对沉积物各形态磷的影响程度不同,冻干样品中有机磷（OP）浓度最高,烘干样品中可交换态磷（Ex-P）浓度最高,风干样品中铁结合态磷（Fe-P）浓度最高。由于自生磷灰石磷（Ca-P）和原生碎屑磷（De-P）化学性质稳定,提取浓度随干燥方法的变化趋势不明显。相比其他两种方法,冷冻干燥能较为真实地反映海洋沉积物不同形态磷的组成特征,是比较理想的样品干燥方法。相关性分析表明,除了Ca-P之外,不同预处理干燥方法对沉积物中Ex-P、Fe-P、De-P和OP提取的影响是整体性的,并非是由个别样品的变化所导致。风干样品中生物有效磷（BAP）浓度高于其他两种预处理方法,但单因素方差分析显示这三种预处理干燥方法对评价茅尾海潮间带表层沉积物潜在的BAP无显著性差异。     

海洋沉积物的质量评价与管理

海洋管理者迫切需要建立评估海洋中沾污沉积物引发海洋资源负效应程度的方法。本文就此考察了评价海洋沉积物受人类活动影响的方法，以及相关的海洋生物和人类健康的风险，通过总结过去的评价工作，确定辨别天然沉积物、人类活动干扰（沾污的）的沉积物和引发负效应（污染的）的沉积物状况的经验程序。在一定程度上指出了符合科学有效性和管理实用性标准的方法，为管理者在海洋环境评价和管理中使用章程、法规、标准和规范的提供了指导，而且对审批疏浚和废物排放、实施环境法规和解释监测计划结果也会起到一定作用。     

海洋沉积物样品中重金属测定方法探讨

采用HNO3—HCl—HF消化体系,采用微波消解法消解沉积物样品,用原子吸收光谱法对海洋沉积物标准物质及样品中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr进行了实样检测,并对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化。结果表明,本试验方法简便、快捷、准确可靠,测定结果的加标回收率和相对标准偏差均在较理想的范围内。     

地球化学样品中十三种元素光谱定量测定研究

为改进化探样品中Ba、Be、Co、Cu、La、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、Y、V、Zn等十三种微量元素光谱定量分析的测定精度和检出限,设计了一种套筒式电极,配合适当的缓冲剂和内标元素,达到了预期效果,上述元素测定值的变异系数在5—15％之间,检出限也明显降低。     

湖南安化下寒武统黑色页岩土壤元素地球化学特征

本研究对湖南安化县东坪、烟溪两地发育于下寒武统黑色页岩上的6个土壤剖面进行系统采样,并利用ICP\|MS等分析技术对土壤和相应岩石样品的主量元素和微量元素（包括重金属和稀土元素）含量进行了分析.主量元素A-CN-K(Al2O3-CaO+Na2O-K2O)图解显示,黑色页岩土壤的形成是黑色页岩化学风化的结果,经历了早期的Ca、Na淋失和后期的Al、Fe富集过程后,土壤具有贫Ca、Na而富Al、Fe的化学组成特征.多因子分析和相关性分析结果表明,成土过程中,微量元素可分为稳定元素（Ti、Zr、Nb、Hf、Ta、W等）、次稳定元素（Be、Sc、Ga、Ge、Rb、Cs、Pb、Th、Ba等）、活动性较强的元素（REE、Y、P、Sn等）和强活动性元素（Mn、Co、Ni、Zn、Cd、Tl、V、Mo、Sb、U等）.富集因子重金属污染评价显示,V、U仅在烟溪土壤剖面达到显著污染程度,Sn、Ba在东坪土壤剖面达到显著污染.Mo、Cd、Sb等重金属则在东坪和烟溪土壤均达到显著污染程度,其中,Cd在东坪可达到高度污染水平,而Mo在烟溪可达到极度污染水平.微量元素及稀土元素地球化学示踪分析显示,黑色页岩土壤没有受到外来物源的干扰,土壤重金属污染为来自黑色页岩的自然污染源.     

石墨电热消解-重铬酸钾法测定沉积物的有机质

用石墨高温电热消解仪替代以往的油（砂）浴,消解测定沉积物的有机质,具有消解温度稳定,各部位加热均匀的特点,克服了油（砂）浴存在的安全卫生差和温度控制难的问题。加之自制和使用了不舍有机物的接近实际样品的空白样,使空白值和实际测定结果更具可信性。从而,测定实际有机质样品的精密度较好（Rsd=2．1％）,测定海洋环境监测沉积物外控样的成绩优秀（测定值与后来公布的平均值吻合）,方法的扩展不确定度仅为1．9％。