岩石中微量铍的萃取比色测定

<正> 至今已提出了不少直接比色测定铍的方法,但用于测定岩石中的微量铍(低至0.0001％)仍有困难。原用四氯化碳萃取铍的乙酰丙酮络合物需两次萃取才能定量回收。我们改用氯仿代替四氯化碳一次萃取即能定量回收,大大碱化了分析流程,缩短了分析时间。分析0.000n％的样品相对误差在±30％以下。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

溶出伏安法快速测定水中砷的研究

利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg／L,测定范围为0.03 mg／L～0.14 mg／L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20％以内,加标回收率在94.0％～126.2％之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5％以内,加标回收率在93.5％～104.8％之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg／L的统一样品进行测定, RSD在7.0％～18.7％之间。特别是浓度在0.05 mg／L以上时,RSD在10％以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件包括吹扫时间、吹扫温度、吹扫流速、脱附温度和时间对测定结果的影响,优化了色谱分离条件.结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/kg ～0.4 μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为7.1％ ～ 17％,2.4％ ～ 15％和4.2％～11％,样品加标回收率为72.1％～118％.该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定.     

利用微波－光度法快速测定环境水样中的锰含量

本文报道了一种利用微波加热进行显色处理，快速光度法测定环境水样中锰含量的新方法。并讨论了微波功率、时间、酸度等因素对测定结果的影响，与标准方法相比较，大大加快了分析速度，提高了测定效率，多次加标回收率在９７．２％～１０４％之间，相对标准偏差≤１．３％，结果令人满意。该法具有操作简便、省时、省力、易于批量样品的测定，便于普及推广等优点。为水样中锰含量的测定，提供了一个快速、简便、准确的分析方法。     

水中阴离子表面活性剂的偶氮红滴定法测定

采用偶氮红两相滴定法测定水中阴离子表面活性剂,有效地消除了环境水体中硬度、蛋白质、淀粉及非离子表面活性剂的干扰。其平均回收率为100.6％,相对标准偏差为1.0％。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

土壤中总汞的不同测定方法对比分析研究

对土壤中总汞的两种不同测定方法进行了对比分析.通过方法检出限、精密度、准确度和加标回收率的对比,结果表明,水浴消解-原子荧光光谱法检出限为2.1 ng/g,精密度为2.52～4.63％,加标回收率介于94％～ 104％;汞分析仪直接测定法检出限为0.08 ng/g,精密度为2.89～ 5.61％,加标回收率介于90％～102％.相比水浴消解-原子荧光法,直接测定法操作更加简单、便捷,而且无繁琐的前处理环节,适于大批量土壤中总汞的分析测定,是一个比较理想的分析方法.     

FP(FilterPacks)法同时测定大气中的SO2和颗粒物

用二层采样头同时采集大气中的二氧化硫和颗粒物的方法。分别用国产玻璃纤维滤膜和中速定量滤纸,1％K₂CO₃－10％Gly溶液制作浸渍膜,两种浸渍膜现场采集二氧化硫的效率分别为99．4％和95．7％。通过降低碳酸钾溶液浓度(由25％降为1％)及使用强酸性阳离子交换树脂,大大降低了样品中碳酸根离子的浓度,减小了基体效应,提高了测定硫酸根离子的准确度和灵敏度。经测定,1％K₂CO₃－10％Gly溶液浸渍膜(90mm)对二氧化硫的采集容量为160 μg／cm2。试验结果表明,浸渍膜法和盐酸副玫瑰苯胺法测定大气中二氧化硫的结果相近,相对偏差为4．3％,两种方法测定二氧化硫浓度有着良好的线性关系(r＝0．993)      

毛细柱气相色谱法测定天然水中痕量铍、铝、铬

介绍一个用毛细柱气相色谱法同时测定铍、铝、铬酌新方法。在pH为5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铍、铝、铬与三氟乙酰丙酮生成挥发性和热稳定性的金属整合物。可萃取至苯中,注射至熔融石英WCOT OV—101柱上,在140℃分离测定,用电子捕获检测器检测。铍、铝、铬的回收率分别为83—103％,88—105％,90—103％。变异系数分别为6.5％,6.5％,2.0％。可用于天然水中亚ppb级铍、铝、铬的分析。测定了海水、河口水、矿泉水、雪水等样品。     

激光法与传统方法比较测定土壤粒度分布的研究

激光法测定土壤粒度是近年来应用的新方法,它的特点是测定速度快、效率高,比传统的经典测定法省时省力省试剂消耗,实验室对环境的二次污染也小,特别是在处理和测定大量样品时,它的优势更为明显。本文作者选择内蒙古地区有代表性的暗棕壤、草甸土、黑土、黑钙土、栗钙土、棕钙土和风沙土7种土壤类型共42个土壤样本为例,采用激光法与传统比重计法对土壤粒度分布测定进行了方法比对研究,设计了激光法三个参数三个水平的正交实验,结果表明粘粒含量激光法测定低于传统方法,粉粒含量则相反,砂粒含量两种方法测定结果最接近;得出了两种方法之间的相关系数和回归方程,P〈0．05时,最大相关系数是：粘粒含量r=0．5822,粉粒含量r=0．9094,砂粒含量r=0．9152;本研究结果还表明激光法与传统比重计法两种方法确定的质地大致相同,认为虽然土壤的粘粒部分就目前的测定结果来看不适合用激光法测定,但粉粒部分和砂粒部分可以用激光法测定后通过两种方法之间的线性回归方程换算,从而提高测定效率。这一研究结果明确了激光法与传统比重计法测定土壤粒度分布的差异,对使用两种不同方法研究土壤颗粒组成具有借鉴作用,并且在土壤批量样品粒度的分析测定中具有非常实用的推广意义。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

电位滴定法连续测定废水中溴和氯

采用电位滴定法连续测定废水中溴和氯,以216型银电极为指示电级,217型饱和甘汞电极为参比电极。测定结果的相对标准偏差溴为065%,氯为054%。测定误差溴为-025%,氯为028%。此法可用于溴和氯的连续测定。     

不同固定剂及保存时间对微微型浮游生物样品测定的影响

对比了用流式细胞术现场测定及用多聚甲醛、戊二醛及两者的混合物这三种常用固定剂进行固定保存对微微型浮游生物样品的影响。结果表明,在1个月内,细胞数量变化并不显著,但随着保存时间的增加,细胞数量明显减少,且散射光信号明显增大。除原绿球藻的藻红素荧光基本不变、微微型真核浮游植物的藻红素荧光大幅增加外,其余荧光信号均发生不同程度的减少。同时,戊二醛所引起的微微型真核浮游植物荧光信号的极大改变会影响类群的界定。如有可能,应该尽量现场测定微微型浮游生物样品,否则建议采用多聚甲醛或其与戊二醛的混合物作为固定剂,将样品保存于液氮中,待返回实验室后尽快进行测定。     

测定氨标样的两种方法比较

采用测定水中氨的方法与采用测定空气中氨的方法进行比较,分别用两种测定氨的方法对标样进行测定,得出用水中测定氨的方法测定"空气中的氨"标样比用空气中氨的方法更加简单、方便,结果较好.用两种方法分别对环境样品进行测定,测定结果基本一致,进一步验证了测定水中氨的方法可以用于"空气中的氨"测定.     

海水中溶解态总氮测定方法比对及影响因素分析

过硫酸钾氧化-锌镉还原法（"锌镉法"）和过硫酸钾氧化-镉铜还原法（"镉铜法"）是我国海水中溶解态总氮测定的常用方法,为比较两种方法之间的差异,本文结合17家实验室海水中溶解态总氮的现场比测结果,对两种方法的测定结果进行比对,并对其影响因素进行分析。不同实验室采用同一方法测定相同样品的对比表明,各实验室内部测定结果具有较好的精密度,实验室之间则表现为锌镉法测定结果波动较大,镉铜法测定结果波动较小的特征;采用两种方法测定同一样品的方法比对表明,锌镉法测定结果低于镉铜法。两种方法的测定结果表明,在同一的实验试剂和实验用水条件下,两种方法测定海水中溶解态总氮的结果波动较大,表明消化瓶内壁吸附的杂质、硝酸盐还原方式以及实验过程中引入的沾污等均是影响测定结果的重要因素。     

用碘量法一次测定BOD5

五日生化需氧量BOD_5是一个重要水质指标,普遍采用“标准方法”进行测定。当被测水样中含有无机或有机还原性物质时,则于测定过程中发生溶解氧对这些物质的化学氧化作用,产生化学氧化耗氧。这部分化学耗氧迭加在五日培养过程中的生物化学耗     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

重铬酸钾用量对硫铬氧化法测定土壤有机碳的影响

硫铬氧化法是在恒温加热条件下（135±2℃）,浓H2SO4介质中,用K2Cr2O7氧化土壤中的有机碳,通过分光光度法测定被还原的三价铬（Cr3＋）含量来计算出土壤有机碳的含量。实验发现适当增加重铬酸钾的用量可提高分析方法的测定上限,更好适应土壤有机碳的测定。     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。