石油化工大气中环氧乙烷气相色谱法测定

本文提出了用气相色谱测定石油化工地区大气中环氧乙烷的新方法。采用注射器现场采样、实验室浓缩进样、oDPN柱分离、氢焰离子化检测器检测的技术路线,分析周期不超过5min;浓缩回收率约为85％,最低检测限为0.01mg/m~3,变异系数小于2％;石化地区大气中常见污染物不干扰测定。     

北京地区大气中卤代烃含量的初步测定

研究了用电子捕获检测器测定大气中多种卤代烃化合物的气相色谱方法.选择的色谱分离柱有气液色谱柱25％DC-200 Chromosorb WAW DCMS(60—80目)和气固色谱柱carbopack CHT(80—100目).在等温条件下,以直接采样和直接进样方式分别测定了大气中多种卤代烃成份,并且比较了两根色谱柱的分析结果间的差异.在北京地区初步测定了主要的卤代烃如CFC-11,CFC-12,CHCl_3,CH_3CCl_3,CCl_4,CHCl=CCl_2和CCl_2=CCl_2的含量,其各自相应的浓度分别是127±24,275±12,49±32,80±27,60±18,8±2和30±17ppt(V/V).     

反相-高效液相色谱法测定钴和铜

高效液相色谱法(HPLC)在有机分析中已有广泛的应用,在无机分析方面近年来也引起关注。许多研究者试图将HPLC应用于金属离子的分离测定,对许多类型的金属螯合物进行了研究。二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDC)是一种通用型螯合剂,可以和许多重金属离子作用,生成稳定的螯合物,在紫外区有特征吸收,因此用此类螯合物有可能实现多元素的分离测定。Heizmann等曾用硅胶柱,探讨了镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、汞(Ⅱ)等DDC螯合物的分离,但稳定性差。Hutchins等则在反相色谱柱上,用甲醇-乙腈-水为洗脱液,分离了数种DDC金属螯合物,给出了人工合成电镀液的色谱图。Schwedt报道了用Lichrosorb RP-8柱分离这类螯合物。对于影响金属螯合物色     

HILIC/LC-MS直接分离测定大气颗粒物中的15种有机胺

本文建立了一种基于亲水作用液相色谱柱（HILIC）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）的大气颗粒物有机胺的直接测定方法。颗粒物样品经甲醇提取、富集、浓缩后,对不同色谱柱与分析条件进行测试、对比,发现HILIC色谱柱可有效分离有机胺类化合物,高浓度以及低pH值的缓冲溶液可缩短大部分有机胺的保留时间,而流动相中有机相比例增加会延长保留时间。优化的HILIC/LC-MS分析方法可同时测定11种脂肪胺、2种脂环胺、1种芳香胺及1种醇胺,结合内标的有机胺标准曲线的线性相关系数R ²为0.991—0.999。本方法的检出限（S/N=3）为0.59—75.46 ng·mL⁻¹,加标回收率为59%—92%,具有较高的精密度。该方法初步应用于青岛冬季大气细颗粒物样品中有机胺的测定,为大气有机胺的深入研究提供了方法参考与技术支撑。     

用国产固定液和担体分离测定工业废水及环境水中的DDT

关于DDT的色谱分析,国外已做了很多工作。国内也有许多单位做,但多数用进口担体和固定液。 我们为测定天津化工厂DDT生产废水水质及配合废水处理工艺工作,并为便于推广使用,研究了用国产固定液和担体来分离测定DDT异构体及其降解物。选择了固定液,找到了混合固定相较合适的配比,制备了合用的色谱柱,用这种色谱柱为工艺实验测试了上千次样品,证明柱性能和柱寿命是好     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

ASE-UPLC-PDA法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃

采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基线分离。优化条件下测定PAHs线性关系好,检出限为0.50~2.0μg/L,样品加标回收率为75%~98%,相对标准偏差为0.54%~8.97%。结果表明,该方法用于测定大气PM2.5中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

上部气体气相色谱法测定水中氰化物

氰化物是水质监测的重要指标之一。常用的比色法需蒸馏分离后测定,操作繁琐。基于CN~-与Br_2在酸性条件下反应生成CNBr,用电子捕获检测器进行色谱测定虽有报道,但多是在水样溴化后经溶剂萃取用液体注样法测定,易造成色谱柱和检测器的污染并产生干扰,操作亦较麻烦。     

乳腺癌病人乳腺脂肪中有机氯残留量的测定

本研究用正己烷直接提取脂肪中的有机氯，经1．5％OV－17＋19．5％QF－1气相色谱柱分离后，用电子捕获检测器测定。结果表明9种有机氯都能很好的分离，回收率在83．5％～95．2％之间。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘

采用反相高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘含量。用甲醇超声提取采集在超细玻璃纤维滤膜上的苯并[a]芘,提取液注入反相高效液相色谱仪,通过C18反相色谱柱采用甲醇-水(体积比80比20)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为364nm,发射波长为427nm。分析同一溶液,测定结果的相对标准偏差(n=6)为4.6%。用标准加入法作回收试验,回收率结果在95.8%～101.7%之间     

海洋沉积物中烃类的玻璃毛细管柱气相色谱分析

海洋沉积物中的烃类物质来源于海洋生物、陆源高等植物和人为的石油烃污染等。用气相色谱法分离测定海洋沉积物中的烃类,对于海洋有机地球化学研究,推断沉积物中有机物的来源,以及海洋环境中石油烃污染分析都具有重要意义。然而海洋沉积物中的烃类组分相当复杂,沸点范围很宽,用常规填充柱气相色谱难于分离这样复杂的烃类,与之相比玻璃毛细     

H3-标记(艹屈)在鲤鱼(Cyprinus carpio)体内的积累与分布

在实验的基础上,已明确多环芳烃是一类致癌物。据报道,将(艹屈)的溶液(1％丙酮溶液)涂抹在小白鼠的皮肤上,可诱发小白鼠皮肤癌。除此之外,尚未发现有关(艹屈)的其它动物试验的报道。 测定鱼体内所积累的有机化合物的常用方法大多是先将鱼体各组织切割分离,匀浆化,用有机溶剂萃取、浓缩。试样经硅胶或氧化铝柱纯化,洗脱液经浓缩后用气相色谱测定,比较费时。 鉴于以上两个原因,本文采用一个非常     

13C同位素稀释法测定国产多氯联苯的2,3,7,8－TCDD毒性当量

应用质量控制方法测定了２种国产商品多氯联苯中１７个，２，３，７，８位有氯取代的二ｅｙｉｎｇ同族体，获得准确的定量结果，加入＾１３Ｃ标记物的ＰＣＢｓ样品用多级酸碱硅胶柱和氧化铝柱提取分离，用毛细管色谱／高分辨质谱定量，２种样品中都含有较多的２，３，７，８－ＴＣＤＦ和２，３，７，８Ｐ５ＣＤＦ，１＾＃ＰＣＢ的２，３，７，８－ＴＣＤＤ毒性当量值为２１７ｎｇ／ｇ，２＾＃ＰＣＢ为４１７ｎｇ／ｇ，毒性主要来自Ｐ     

GC/ECD检测水中六六六、滴滴涕的改进

在此用毛细管柱GC/ECD程序升温方法检测水中的六六六、滴滴滴.对检测的条件如萃取溶液、色谱条件、色谱柱类型和标准液的保存进行了优化,并对可疑峰进行不同色谱柱或GC/MS验证,使其方法比标准方法有更好的分离度,更短的分析时间和精密度更好.     

英国和澳大利亚科学家对城市大气中VOCS成分作用的新评价

由英国利兹大学ＡｌａｓｔａｉｒＣ．Ｌｅｗｉｓ等人和澳大利亚维多利亚皇家墨尔本技术学院的合作者使用“全面”气相色谱分析在墨尔本的城市空气样品，结果已发表在［Ｎａｔｕｒｅ，４０５，７７８（２０００）］．作者使用他们的“全面”气相色谱有两个不饲性质的色谱柱，能分离５５０个以上化合物．其中许多化合物合６个以上碳原子，只能用“全面”色谱分离，它们通常隐藏在常规单柱色谱分析的基线中．结果表明，常规色谱低估了大气中的挥发性有机化合物（ＶＯＣｓ）的总浓度．单柱法认为Ｃ２－Ｃ６化合物占总碳量的６０％，Ｃ６－Ｃ１４…     

环境大气中半/中等挥发性有机物(S/IVOCs)的测量技术进展

总结了环境大气中半/中等挥发性有机物（S/IVOCs）的主要测量技术及其进展,重点介绍了基于气相色谱技术和化学电离质谱技术的测量方法.S/IVOCs的测量主要由气相色谱技术开始发展,并随着质谱技术的发展而不断发展.基于气相色谱技术的测量方法,能够直接测量非极性化合物,但在面对组分多达千万种的复杂体系时,传统的一维色谱相对耗时,而且由于峰容量不够,峰重叠现象十分严重,难以实现全组分的准确分离.新近发展的多维分离系统如全二维气相色谱,通过正交的分离系统,能够实现复杂体系中物种组分的准确、快速分离.目前基于化学电离质谱技术的在线测量方法已经逐渐应用于S/IVOCs的测量,虽然在物种定性方面相对较弱,但其可提供高时间分辨率的测量结果,帮助分析S/IVOCs在大气中的快速变化.在未来的研究中,高时间分辨率和全组分准确测量是S/IVOCs研究的关键.     

环境大气中半/中等挥发性有机物(S/IVOCs)的测量技术进展

总结了环境大气中半/中等挥发性有机物（S/IVOCs）的主要测量技术及其进展,重点介绍了基于气相色谱技术和化学电离质谱技术的测量方法.S/IVOCs的测量主要由气相色谱技术开始发展,并随着质谱技术的发展而不断发展.基于气相色谱技术的测量方法,能够直接测量非极性化合物,但在面对组分多达千万种的复杂体系时,传统的一维色谱相对耗时,而且由于峰容量不够,峰重叠现象十分严重,难以实现全组分的准确分离.新近发展的多维分离系统如全二维气相色谱,通过正交的分离系统,能够实现复杂体系中物种组分的准确、快速分离.目前基于化学电离质谱技术的在线测量方法已经逐渐应用于S/IVOCs的测量,虽然在物种定性方面相对较弱,但其可提供高时间分辨率的测量结果,帮助分析S/IVOCs在大气中的快速变化.在未来的研究中,高时间分辨率和全组分准确测量是S/IVOCs研究的关键.