ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂

通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10~(-3)~9.2×10~(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。     

环境样品中乙草胺和丁草胺的残留分析

用丙酮水(V/V,80/20)以超声波提取后,经水-石油醚液液分配定容后,用液相色谱紫外 检测器(LC-UV)测定水、土壤和作物中乙草胺和丁草胺的残留量.测得环境样品中乙草胺和丁 草胺的添加回收率分别为87.7%～90.1%和87.5%～90.7%,相对标准偏差(R.S.D.)分别为2.4%～6. 3%和4.3%～7.1%.在作物和土壤中乙草胺和丁草胺的最低检测浓度分别为0.015和0.037mg/kg, 在水中分别为0.004和0.009mg/L.利用该方法检测了北京市京密引水渠流域的环境样品,河水 中没有检出乙草胺和丁草胺;在乙草胺和丁草胺施用1个月后,土壤中乙草胺和丁草胺的残留 低于或接近最低检测限.     

超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

土壤和沉积物中多氯萘的GC-MS/MS测定法

建立了同位素稀释GC-MS/MS法测定土壤和沉积物中多氯萘的分析方法。样品加入同位素内标,经ASE提取后,使用多层硅胶柱和氧化铝柱净化,再添加进样内标,采用三重四极杆串联质谱测定。方法检出限为0.26~1.6 ng/kg,回收率为55.6%~104.5%,采集电子垃圾场的土壤和沉积物实际样品进行验证性检测,结果显示,方法准确可靠,能够适用土壤和沉积物两种复杂基质样品的多氯萘检测。     

土壤中邻苯二甲酸酯前处理与分析方法

邻苯二甲酸酯类化合物是重要的环境污染物,具有致突变、致癌和致畸性,危害人类健康。本文概述了国内外土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的预处理及分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)等。测定方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

采用超声波提取-气相色谱法测定土壤中7种硝基苯类化合物。硝基苯和对硝基甲苯的方法检出限为0.010 0 mg/kg,其他5种硝基苯类化合物为0.000 1~0.001 0 mg/kg。标准溶液平行测定的RSD在3.7%~4.5%,实际样品的加标回收率为68.6%~120%。结果表明该方法操作简便,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全能满足土壤中硝基苯类化合物的监测要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中六六六和滴滴涕

建立了快速溶剂萃取、气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的方法。该方法抗干扰能力强,灵敏度高,大大提高了土壤样品中六六六和滴滴涕测定的准确度。     

气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量

建立气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(体积比为3∶1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残量,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果。在0.1、0.5μg/mL两个质量浓度添加水平的回收率分别为70.1%～119.0%和78.1%～119.0%,相对标准偏差分别为6.30%～9.80%和5.20%～8.23%。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定海洋沉积物中35种多环芳烃

研究建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定海洋沉积物中多环芳烃的方法,采用同位素稀释法对海洋沉积物中35种多环芳烃进行了测定,并与气相色谱质谱方法的检测参数进行比较。结果表明,该方法的仪器检出限和定量限均优于气相色谱质谱法,并具有更好的灵敏度和选择性;35种多环芳烃的加标回收率范围为71%~105%,16种同位素替代内标平均回收率范围为55%~101%;实验选取辽东湾表层海洋沉积物的实际样品进行测定,沉积物平行样品相对标准偏差为2.2%~4.5%,样品中多环芳烃单体组分含量在0.25×10-9（干重）~30.1×10-9（干重）之间。     

典型污染地区底泥和土壤中残留多氯联苯（PCBs）的情况调查

为了解PCBs在生态系统中的分布,利用毛细管气相色谱对受PCBs污染地区的土壤、底泥进行实际环境样品的调查。在底泥和土壤样品中测定近50个同属物的含量,并对其分市规律进行了探讨。指出在实际环境样品中PCBs的同属物分布和工业产品有明显不同。通过不同深度底泥样品测定,证明PCBs在底泥中的渗透作用较弱。     

Biodegradation of acetanilide herbicides acetochlor and butachlor in soil

The biodegradation of two acetanilide herbicides, acetochlor and butachlor in soil after other environmental organic matters addition were measured during 35 days lal)oratory incubations. The herbicides were applied to soil alone, soiI-SDBS (sodium dodecylbenzene sulfonate) mixtures and soil-HA (humic acid) mixtures. Herbicide biodegradation kinetics were compared in the different treatment. Biodegradation products of herbicides in soil alone samples were identified by GC/MS at the end of incubation. Addition of SDBS and HA to soil decreased acetochlor biodegradation, but increased butachlor biodegradation. The biodegradation half-life of acetochlor and butachlor in soil alone, soilSDBS mixtures and soil-HA mixtures were 4.6d, 6, ld and 5.4d and 5.3d, 4.9d and 5.3d respectively. The biodegradation products were hydroxyacetochlor and 2-melhvl-6-ethvlaniline for acetochlor, and hvdroxvbutachlor and 2,6-diethvlaniline for butachlor.     

Adsorption-desorption behavior of acetochlor to soils in the presence of some environmental substances

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＡｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅｈｅｒｂｉｃｉｄｅａｃｅｔｏｃｈｌｏｒ [2 ｃｈｌｏｒｏ Ｎ (ｅｔｈｏｘｙｍｅｔｈｙｌ) Ｎ (2 ｅｔｈｙｌ 6 ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ)ａｃｅｔａｍｉｄｅ]ｈａｓｂｅｅｎｕｓｅｄｆｏｒｔｅｎｙｅａｒｓｉｎＣｈｉｎａ,ｌｉｍｉｔｅｄｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｈａｓｂｅｅｎｃｏｌｌｅｃｔｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｉｔｓｆａｔｅａｎｄｔｒａｎｓｐｏｒｔｉｎｔｈｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ.Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓａｒｅｇｅｎｅｒａｌｌｙｓｏｌｄａｓｅｍｕｌｓｉｆｉａｂｌ…     

乙草胺对小麦生理机能的影响与生物标记物识别

对乙草胺胁迫下小麦幼苗叶片的超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）活性、可溶性蛋白含量、丙二醛（MDA）以及叶片中叶绿素含量的变化进行了研究.结果表明,乙草胺处理小麦幼苗1 d后,叶片MDA含量显著增加,说明了乙草胺处理诱导有毒活性氧（AOS）生成,但随着处理时间的延长,不同浓度处理与对照的差异逐渐减小.对小麦叶片中POD活性变化的研究表明,在乙草胺胁迫的开始阶段,植物有能力抵抗低浓度乙草胺污染所产生的氧化胁迫,但是,随着暴露时间的延长和污染物浓度的增加,这种抵抗能力将会消失.对小麦SOD活性的研究表明,小麦叶片中POD酶活的上升可能与其它途径而不是SOD诱导产生的H₂O₂有关.小麦叶片中MDA含量和POD活性不能作为土壤乙草胺污染的生物标记物.小麦叶片中SOD酶活性有着作为乙草胺污染土壤生物标记物的潜力,但还需要进一步研究.小麦叶片叶绿素含量和可溶性蛋白含量可以作为乙草胺污染胁迫的生物标记物,并且小麦幼苗叶片可溶性蛋白含量与土壤乙草胺浓度之间具有较好的剂量-效应关系.     

乙草胺和丁草胺在土壤中的移动性

利用土壤薄层层析法研究乙草胺和丁草胺在土壤中的移动性以灌溉河水为展开剂,得到乙草胺和丁草胺在北京海淀壤土中的相对移动值Rf的平均值分别为0.121和0.031,在河北白洋淀砂壤土中的相对移动值R_f的平均值分别为0.147和0.032.采用不同的土壤试验,乙草胺的移动性存在一定的差异.说明乙草胺在土壤中的移动性与土壤的性质有关,特别是土壤有机质含量,土壤吸附性能越强,越不易移动.乙草胺属于移动性弱的农药品种,移动等级为Ⅱ级,丁草胺属于移动性很弱的农药品种,移动等级为I级乙草胺和丁草胺虽然同属于酰胺类除草剂,但是,由于它们的水溶解度的差异,它们在土壤中的移动性有较大的差别.以30mg·L^-1的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠水溶液(DDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)为展开剂,乙草胺在北京海淀壤土中的R_f的平均值分别为0.159和0.098.阴离子表面活性剂能够促进农药在土壤中的迁移,阳离子表面活性剂能够促进农药在土壤中的吸附,从而阻止农药在土壤中的迁移.     

Impact of acetochlor on ammonia-oxidizing bacteria in microcosm soils

Acetochlor is an increasingly used herbicide on corn in North China. Currently, the effect of acetochlor on soil ammonia-oxidizing bacteria (AOB) communities is not well documented. Here, we studied the diversity and community composition of AOB in soil amended with three concentrations of acetochlor (50, 150, 250 mg/kg) and the control (0 mg acetochlor/kg soil) in a microcosm experiment by PCR-DGGE (polymerase chain reaction-denaturing gradient gel electrophoresis) and the phylogenetic analysis of excised ...     

乙草胺、甲胺磷及组合对农田黑土细菌种群生长及多样性的毒性效应

应用传统及分子微生物生态学16S rDNA-PCR DGGE(Denaturing Gradient Gel Electrophoresis)等研究方法,分别对不同浓度乙草胺、甲胺磷及其乙草胺-甲胺磷二元组合胁迫下黑土中细菌活细胞数量(CFU Colony Forming Units)、种群丰富度(Richness)及其结构变化规律进行了研究.结果表明:单因子乙草胺及甲胺磷对细菌CFU产生急性毒性效应,但是长期毒性效应不显著;高浓度乙草胺-甲胺磷的二元组合对细菌CFU产生复合毒性效应,其对细菌CFU的复合抑制率明显高于相应组合中各单因子.乙草胺对可培养自生固氮菌表现出强烈刺激的作用,甲胺磷表现为严重抑制作用;而所有乙草胺-甲胺磷二元组合却对自生固氮菌CFU表现为复合毒性效应,其复合毒性明显高于相应组合中各单因子对自生固氮菌的毒性效应.应用16S rDNA-PCR DGGE技术研究结果显示:乙草胺、甲胺磷及乙草胺-甲胺磷组合不同程度地降低了黑土中细菌种群在分子水平上的丰富度,并使其种群组成和结构均发生了显著变化.     

乙草胺与硫酸铜对黑土微生物的复合生态影响

为了探究2种不同类型农药联合施用对土壤微生物的复合生态影响,以除草剂乙草胺和杀菌剂硫酸铜为例,采用传统毒理学方法和BIOLOG法对其进行评价.结果表明,乙草胺和硫酸铜的联合施用对细菌、放线菌和真菌活菌量以及土壤脱氢酶活性基本呈现急性抑制效应,但随时间延长其作用逐渐减弱甚至发生逆转,而对土壤底物诱导呼吸强度表现为明显促进.利用Shannon、Simpson和McIntosh多样性指数模型和主成分分析法对BIOLOG数据进行分析,表明2种农药的联合施用显著破坏了黑土微生物群落物种多样性的丰富度和均一性,主成分分析法也表明土壤微生物群落碳源利用多样性发生了改变.     

乙草胺-铜离子复合污染对黑土农田生态系统中土著细菌群落的影响

采用传统毒性评价手段和现代分子生物学技术相结合的方法 ,研究乙草胺和金属铜的复合污染对黑土农田生态系统中土著细菌群落的影响 .结果表明 ,乙草胺 铜复合污染比其单一污染更能降低细菌总数以及固氮菌、硅酸盐细菌和矿化磷细菌活菌量和土壤脱氢酶的活性 ,更能促进土壤呼吸强度的增加 ;利用以 16SrDNA为基础的变性梯度凝胶电泳 (DGGE)分析各处理样品间的相似程度 ,发现复合污染明显影响微生物群落结构 .由相似系数结果表明 :长期未施农药土壤、农药单一与复合污染土壤 3者间存在细菌群落的显著差异 ,并且乙草胺 Cu2 复合污染土壤与长期施用农药土壤具有较高相似性 (相似系数达 74 1% ) .     

作物植株残体还田土壤对除草剂的截留作用

加入成熟作物植株残体还田的土壤（简称秸秆还田土壤）与自然土壤的土柱淋洗对比实验，研究了玉米秸秆还田土壤对除草剂乙草胺和阿特拉津的截留作用以及水稻秸秆还田土壤对丁草胺的截留作用。结果表明，作物秸秆还田土壤对所研究的三种除草剂有明显的截留作用，在土桩的最上部10cm内，秸秆还田土壤对乙草胺、丁草胺和阿特拉津的截留量分别是自然土壤对其截留量的1.33、1.77和1.88倍。