ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定海洋沉积物中35种多环芳烃

研究建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定海洋沉积物中多环芳烃的方法,采用同位素稀释法对海洋沉积物中35种多环芳烃进行了测定,并与气相色谱质谱方法的检测参数进行比较。结果表明,该方法的仪器检出限和定量限均优于气相色谱质谱法,并具有更好的灵敏度和选择性;35种多环芳烃的加标回收率范围为71%~105%,16种同位素替代内标平均回收率范围为55%~101%;实验选取辽东湾表层海洋沉积物的实际样品进行测定,沉积物平行样品相对标准偏差为2.2%~4.5%,样品中多环芳烃单体组分含量在0.25×10-9（干重）~30.1×10-9（干重）之间。     

胶州湾大沽河河口表层沉积物中多环芳烃分布特征、来源及生态风险评价

对胶州湾大沽河河口18个站点处表层沉积物中多环芳烃的含量及其分布特征进行研究,并对其来源进行解析以及潜在风险展开评价。研究表明,大沽河河口表层沉积物中所测得的16种优先控制的多环芳烃总量为21.93×10-9~634.64×10-9,平均含量为239.41×10-9,根据沉积物中PAHs污染等级划分,大沽河河口PAHs污染状况属于中度污染,且7月份PAHs含量高于10月份。所有站点中16种PAHs平均含量最高的前三位分别为芴（58.10×10-9）、荧蒽（28.71×10-9）、芘（23.69×10-9）,含量最低的为苊（0.65×10-9）。同时与国内外多个海湾河口表层沉积物中多环芳烃污染状况比较,大沽河河口表层沉积物中多环芳烃污染状况处于中等水平,应引起注意。运用特征比值法及主成分分析法对研究区多环芳烃来源进行解析,显示大沽河河口表层沉积物中多环芳烃来源主要为机动车尾气排放及化石燃料等燃烧而产生的石油燃烧源及原油等直接泄漏导致的石油源。采用效应区间低、中值法（ERL/ERM）对大沽河河口表层沉积物中的多环芳烃进行生态风险评价,仅个别站点芴含量超出效应区间低值（ERL）,其余站点PAHs含量均在ERL值以下,对生态环境潜在负面效应很小。根据苯并（a）芘的等效致癌毒性（BEQ）评价发现大沽河河口表层沉积物中PAHs对人体健康不存在威胁。     

全二维气相色谱法测定北京交通干道大气中芳香烃

为了更全面地获得城市大气中芳香烃的基础数据,借助具有强大分离、检测复杂样品能力的全二维气相色谱法(GC×GC),于2007年国庆期间对北京交通干道大气中芳香烃进行了采样分析和初步研究.结果表明,该方法对大气中芳香烃检测范围较一维气相色谱法宽,可同时测定单环芳烃和部分多环芳烃,并能将目标芳香烃更好地分离和定量.观测期间,在北京交通干道大气中检测出30多种芳香烃,其中,单环芳烃平均浓度为0.75×10-9~24.64×10-9C(碳单位体积比),甲苯浓度最高,间、对二甲苯与乙苯浓度次之;多环芳烃平均浓度为0.03×10-9~2.28×10-9C,萘浓度最高,2-甲基萘、4-甲基联苯浓度次之;四环以上的稠环芳烃则没有检出.芳香烃浓度变化明显受天气因素影响.高碳数芳香烃之间相关性很高,而苯、甲苯与高碳数的芳香烃相关性较差,表明两者可能受汽车尾气和汽油挥发之外的其它源的显著影响.     

城市大气中多环芳烃的降雨冲刷

2009年7～8月采集了10场降雨的雨水及对应降雨前后的大气样品,研究降雨对大气中多环芳烃的冲刷和净化作用.雨水中多环芳烃以颗粒态为主,4环组分浓度最高.气态、颗粒态和总的多环芳烃的净化率分别为3.9×102、3.7×104和5.9×103.降雨对大气的冲刷以颗粒物为主,气态多环芳烃的净化主要体现为低环组分(2～3环),高环(4～6环)组分主要以颗粒态的形式进行冲刷和净化,总净化率4～6环组分PAHs高于2～3环组分.大气颗粒态PAHs和气态PAHs的降雨沉降效率与包括降雨时间等在内的降雨综合特征有显著相关关系.     

南京市蔬菜中多环芳烃污染特征及健康风险分析

为了研究南京市食物中多环芳烃的污染特征及其对人群的健康影响,本研究在南京市大型农贸市场和超市采集了当地居民普遍食用的8种蔬菜样品,使用微波萃取-气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析了蔬菜中的8种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)总含量为53.2±7.54~290±6.80 ng/g,其中4环占总PAHs的50.0%;不同类型蔬菜中多环芳烃含量为叶菜类果菜类根茎类。运用特征比值法、等级聚类分析法源解析得到来源地蔬菜中PAHs主要来自于燃煤、石油或者其他生物质的不完全燃烧。南京市不同人群对多环芳烃的摄食暴露量是193~328 ng/d,引起的终生增量致癌风险在4.12×10-6~2.39×10-5范围内,处于低致癌风险水平,但是其健康影响仍不容忽视。     

室内空气PM10中PAHs对老年人的致癌风险评价 ——以天津市某社区为例

选取天津市37户家庭,分别在2009年(8、9月)非采暖期和2009年(11、12月)采暖期采集室内PM10并对PM10载带的18种多环芳烃(PAHs)的含量进行测定,分析其浓度特征.结果表明,采暖季的总PAHs的浓度高于非采暖季总PAHs的浓度,采暖季和非采暖季室内PM10载带的多环芳烃以4环和5环为主,占PAHs总含量的60%以上,18种多环芳烃的平均浓度为190ng/m3,其中BaP的浓度为12ng/m3,超过了国家标准(1ng/m3),根据特征比值法初步判断室内PAHs的来源为烹调,吸烟,燃煤,交通,PAHs的毒性等效因子浓度(c-BaPeq)为22.65ng/m3,根据多环芳烃增量终身致癌风险估算,预计天津市老年人潜在致癌风险为5×10-6,超过了可接受水平.     

毛细管GC-FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法研究

建立了毛细管GC -FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法。用二阶程序升温分离PAHs,保留指数定性 ,内标法定量 ,得出了方法回收率 (6 0 %～ 10 0 % )和仪器检出限。结果表明 ,本法可用于海洋环境样品中多环芳烃的测定。     

吕梁市PM2.5中多环芳烃的来源解析及健康风险评价

为探索吕梁地区PM_2.5中多环芳烃的季节变化、健康风险和潜在来源,于2018年10月23日至2019年7月1日对离石区(市区)和孝义市(郊区)进行PM_2.5样品采集,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定了14种多环芳烃浓度.总多环芳烃的浓度年均值为95.50 ng·m^-3,主要以5～6环为主(49.7%),3环占比较低(8.3%);吕梁市多环芳烃浓度呈现冬季>秋季>春季>夏季的季节性变化规律,市区浓度年均值(130.47 ng·m^-3)高于郊区(84.4 ng·m^-3);增量终身致癌风险和蒙特卡洛模拟结果均表明吕梁市多环芳烃毒性服从成人>青年>儿童的规律,除夏季外,离石区增量终身致癌风险值均在10^-6～10^-4之间,远高于孝义市,表明市区存在较高的多环芳烃潜在风险;通过采用特征比值法和正定矩阵因子分解模型表明,吕梁市多环芳烃主要来自于煤和生物质的燃烧(61.9%)和机动车尾气排放(38.1%),由后...     

大清河流域表层土壤中多环芳烃的污染特征及来源分析

采集大清河流域72个表层七壤(0～20cm)样品,利用GC/MS分析技术,研究了土壤中16种优控多环芳烃的含量和组分特征,根据多环芳烃分布特征和苯并[a]蒽/(苯并[a]蒽+麓)和荧葸/(荧蒽+芘)比值分析了其污染来源,并初步评价了其污染水平.结果表明,表层土壤中16种多环芳烃含量范围为54.2-3231.6μg·kg-1,均值和中位数分别为405.1和233.2μg·kg-1.多环芳烃组分特征表现出以萘、菲等2-3环多环芳烃为主,其含量占到总含量的49%,4环和5～6环含量分别为31%和20%.大清河流域土壤多环芳烃污染主要来自于燃烧源,并表现出以生物质和煤的燃烧为主要来源的特征.相对于国内外其它地区多环芳烃检测结果和土壤标准,大清河流域土壤多环芳烃处于中等偏低污染水平,Nap和Fla是主要的超标化合物.     

化学发光法检测空气中NO_2研究

以0.2%的三乙醇胺水溶液作为二氧化氮吸收液,将空气中二氧化氮转化为亚硝酸盐,进而测出空气中二氧化氮的浓度。通过实验发现,进样方式、载流速度、硫酸浓度、溴酸钾浓度和酸性铬蓝K的浓度对该体系的发光强度都有影响,确定了体系的最优条件,建立了标准曲线,亚硝酸根的浓度在6.0×10-9～1.0×10-5mol/L范围内分段有很好的线性关系,检出限为8.5×10-11mol/L。对1.0×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L的亚硝酸根进行11次平行测定,相对标准偏差分别为1.8%和2.2%。用该方法对氧化剂实验室空气中的二氧化氮含量进行了检测并进行标准加入和回收实验,回收率在95%～104%之间,该法可用于大气环境中的NO2测定。     

焦化厂废水中氨的测定——气敏电极法

研究了用气敏电极测定焦化厂废水中氨的分析方法，对测定的线性范围，响应时间、回收率、干扰物质等作了理论探讨和大量试验。在ｐＨ为１１５～１４０时，线性范围为１００×１０－５～１００×１０－１ｍｏｌ／Ｌ，最低检出限为５０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，ＲＳＤ≤２５％。     

气液膜接触器分离混合气中CO_2过程研究

建立了膜接触器吸收CO2 ,溶液热再生连续循环实验装置 ,评价了疏水性PP(聚丙烯 )微孔膜 ,MDEA(N 甲基二乙醇胺 )溶液及添加活化剂PZ(哌嗪 )的活化MDEA溶液吸收CO2 传质过程。结果表明 :在溶液浓度 2 5mol L ,气速0 5～ 3 0L min,液速 15～ 15 0mL min时 ,总传质系数Kov为 1 0× 10 - 5～ 3 6× 10 - 5m s(MDEA) ,1 6× 10 - 5～ 4 5×10 - 5m s(MDEA +PZ)。采用阻力层无因次关联方程模型预测Kov值 ,计算值和实验值符合较好。基于模型和实验结果 ,将PZ的吸收行为作为溶液的活化作用 ,在计算Kov值时 ,考虑活化作用因素并归结于化学增强因子E中 ,模型能更好地预测实验结果。实验证明在单一醇胺组份MDEA中添加少量PZ能提高总传质系数Kov值     

[Bmim]PF_6溶剂浮选UV-Vis检测水中四环素类抗生素

建立了一种分离/富集的新体系——离子液体气浮溶剂浮选,该体系集离子液体萃取和气浮溶剂浮选优势于一体,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF)6和乙酸乙酯(EA)混合溶剂为浮选溶剂,以稀土金属离子La(Ⅲ)或Ce(Ⅲ)为捕集剂,分离/富集了水中的四环素类抗生素,并用紫外-可见分光光度法测定其总含量,线性范围分别为0.0～34μg/L、0～23.0μg/L,表观摩尔吸光系数分别为ε390=1.92×105L/(mol·cm),ε380=1.15×105L/(mol·cm)。实测了鱼塘水样,加标回收率为84.06%～106.15%,RSD3.31%。研究结果表明:该方法灵敏度高、选择性好、富集倍数大、污染小,适用于环境水样中痕量四环素类抗生素的分离分析。     

溶液吸收/分光光度法检测空气中偏二甲肼含量

GJB2373-95采用固体吸附/分光光度法监测空气中偏二甲肼,但是采集空气中偏二甲肼所用的SG-2固体吸附剂和采样管制作繁琐,分析步骤复杂,不适合连续监测。文章以单位自行研制的偏二甲肼动态配气系统配制已知浓度空气样品为测试环境,用标定过的美国Interscan气体检测仪实时监测其浓度为13.4×10-6～13.6×10-6,采用溶液吸收法采样并简化GJB2373-95标准方法的分析步骤。依据两种方法分别做出各自的标准曲线,并采用固体吸附法和溶液吸收法各采集两个平行样,样品采样体积分别为3.28L、3.31L和3.12L、3.14L,对应各自的标准曲线,计算出两组样品偏二甲肼含量分别为10.7×10-6、11.0×10-6和12.1×10-6、12.0×10-6。经传感器实时监测值作为第三方数据比对,结果表明溶液吸收/分光光度法监测结果准确,分析步骤简单、省时。     

丙酮－H_2O_2－ClO~－化学发光新体系的研究及应用

本文针对碘量法测定痕量次氯酸根（ＣｌＯ－）时，滴定中存在费时费试剂、痕量测定准确度欠佳的问题，研究并建立了流动注射化学发光法测定痕量ＣｌＯ－的新方法，具有较高的灵敏度、较好的准确度、重现性，为ＣｌＯ－的测定提供了一条新途径．该法在水质检验和环境监测中有一定的适用性．     

有机磷农药的多残留气相色谱分析方法

本文提供了一个简单、快速测定16种有机磷农药的多残留分析方法,样品经丙酮、水混合溶剂提取,加入氯化钠析出丙酮,再加二氯甲烷提取水相中残留的少量有机磷农药,分出有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩,用气相色谱仪测定。经饮用水、土壤、果蔬、谷物、烟草等添加试验,回收率为75.00—105.26％;变异系数为0.61—16.49％;最低检出浓度为1.2×10~(-3)mg/kg。     

应用VSD动态酸化模型确定区域酸沉降控制目标研究

为了控制区域酸沉降污染,需要制定科学的区域大气酸沉降控制目标.本研究建立了应用VSD动态模型的多点位模拟和累积频率分布曲线统计方法,通过模拟各酸沉降情景下某一目标年区域内土壤理化特性的变化确定其酸沉降控制目标.将此方法应用于广州-东莞-惠州地区,在现场测量区域内25点位土壤特征的基础上,应用VSD模型模拟各点位土壤特征对酸沉降的响应,再将模拟结果绘制成累积频率分布曲线,据此确定该区域酸沉降控制目标.结果表明,单独控制S沉降时,若使得该区域生态保护率达到80%,则短期和长期S沉降的控制目标分别为7.68~12g/(m2×a)和10.24~16g/(m2×a);若生态保护率为95%,短期和长期S沉降控制目标分别为5.12~8g/(m2×a)和7.68~12g/(m2×a).同时控制S和BC沉降时,若生态保护率为80%,当BC沉降为6.4~12.8g/(m2×a)时,短期和长期S的控制目标分别为2.56~4g/(m2×a)和5.12~8g/(m2×a);当BC沉降为4.8~9.6g/(m2×a)时,S的控制目标为2.56~4g/(m2×a).若生态保护率为95%,当BC沉降为6.4~12.8g/(m2×a)时,短期和长期S的控制目标分别为0.64~1g/(m2×a)和5.12~8g/(m2×a);当BC沉降为4.8~9.6g/(m2×a)时,短期和长期S的控制目标分别为0.64~1g/(m2×a)和2.56~4g/(m2×a);当BC沉降量降至2~4g/(m2×a),则80%和95%生态保护率下的S控制目标均为0.64~1g/(m2×a).     

麦芽糊精修饰测酚酪氨酸酶膜电极的研制

研究了用麦芽糊精修饰的电流型酪氨酸酶膜电极测水中酚类污染物质的方法。电极的工作条件为 :工作电位- 1 0 0mV ,工作pH值 5 4 0 ,测量时间 3min。在此测量条件下 ,所研制电极对苯酚浓度的检测下限为 1 0 0×1 0 - 6 mol L ,线性区间为 1 0 0× 1 0 - 6 ～ 1 0 0× 1 0 - 4mol L ,精密度和准确度良好 ,分别为 2 5 %和 0 2 0 % ,并具有一定的抗阴阳离子干扰的能力。此电极对其它酚类物质如邻苯二酚、对氯苯酚、间甲酚等都有良好的响应。在使用 72h后 ,电极响应最好 ,1周后电极仍可用于检测     

絮凝剂PSPAFC中铁铝共聚物的形态表征

通过pH值、测定波长、溶液浓度、分析试剂等确定改进了经典的Fenon逐时络合比色法,使其能用于测定Fe、Al共存溶液中[Fe,A1]的含量,从而测定实际含Fe、Al共聚物的溶液中[Fe,Al]的形态分布.结果表明,在pH=5.0,波长为362 nm,铝铁总浓度在1×10-5-1×10-4mol/L范围内,Fe、Al共聚...