离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定

检验检测实验室应对测量结果的不确定度进行分析,本文以离子色谱法测定水中亚硝酸盐为例,通过建立数学模型,找出影响不确定度因素,确定不确定度分量,并合成计算出扩展不确定度。结果表明,标准溶液系列配制过程和校准曲线拟合引入的不确定度是不确定度的主要来源。当置信水平为95%时,亚硝酸盐的扩展不确定度为0.042 mg/L。     

红外分光测油仪测量标准样品石油类不确定度的评定研究

由于测量不确定度便于使用、易于掌握,已被普遍认可作为表征测量结果质量的表达方式。运用红外分光测油仪测量标准样品石油类含量,对所有不确定度分量进行了量化,并找出测量不确定度的来源,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：标准样品中石油类的测量结果为20．03 mg／L,扩展不确定度为0．42 mg／L（k＝2）;扩展不确定度贡献较大的主要分量有：加标回收率、样品重复测定和稀释过程引入的标准不确定度分量。     

纳氏试剂比色法测定水中氨氮的测量不确定度评定

通过建立纳氏试剂比色法测定水中氨氮含量不确定度的数学模型,按照分析方法步骤,分别对配制标准使用液、取样过程、样品测量重复性、绘制校准曲线以及测量仪器引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。     

石墨炉原子吸收法测量PM10中铅的不确定度评定研究

根据检测步骤和测量模型,以及测量不确定度评定与表示方法,分析了石墨炉原子吸收法测定环境空气PM10中铅不确定度的主要来源,量化了采气体积、切割粒径、标准溶液浓度与校准曲线拟合、量器容积误差、测量重复性等不确定度分量.考察得出采样流量是不确定度主要因素.用合成标准不确定度和扩展不确定度对测量结果进行表述.研究内容为该方法测量不确定度的评定提供参考.     

水中总α放射性检测结果的不确定度评定

依据GB/T 5750.13-2006《生活饮用水标准检验方法放射性指标》分析水中总α放射性测量结果的不确定度来源。通过对各不确定度分量的分析,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。分析各不确定度分量的构成,确定主要分量,将理论探讨具化为实际操作,以期对从事实际测量工作的同行有较大借鉴作用。     

硝酸银滴定法测定水中总氰化物不确定度分析

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数,通过硝酸银滴定法对水中总氰化物测定不确定度的分析,确定其不确定度来源主要为方法加标回收率和重复测定。通过合理选择分量,达到对不确定度合理评定的目的。     

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测量不确定度的评定

对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。发现方法回收率引入的不确定度贡献最大,其次为校准曲线拟合引入的不确定度。样品取样、数据修约产生的不确定度对最终结果影响很少。     

钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的不确定度评定

测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数,钼酸铵分光光度法是测定水质总磷主要方法之一,根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.在此评定了该方法测定水质中总磷的不确定度,依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算,最终给出结果报告和评定结果分析,提出校准实验和多次重复性测量是影响样品分析误差的重要因素.     

离子色谱法测定电厂炉水中磷酸根离子的不确定度评定

为了提高离子色谱法检测电厂炉水中磷酸根离子的精确度,分析了测量过程中不确定度的来源。对实验过程中的各不确定度分量进行了评定及合成,得到合成不确定度和扩展不确定度。测量结果表明:不确定度主要来源于校准曲线的拟合过程、平行实验重复误差和标准溶液稀释误差,3个因素的影响程度依次减小。     

废水中硝基苯类化合物的测量不确定度评定

根据HJ 648-2013《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取气相色谱法》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的基本程序,以测定水中2,4-二硝基甲苯的含量为例,评定了气相色谱法测定水中硝基苯类化合物含量的不确定度,建立了数学模型,分析了各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算了其测定结果的扩展不确定度。结果表明:用气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量,其不确定度主要来源为校准曲线拟合和测量重复性2个因素。     

碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法测定水中的总磷及其不确定度的评定

经过消解前加入氢氧化钠和改用聚四氟乙烯消化管等方面的改进,碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光度法的实际操作更简便,更适用于各类水样的监测。它具有较低的捡出限（O．004mg／L）,较高的精密度（RSD=1．1％）和较好的准确度（测定标样溶液相对误差1．6％,加标回收率为97．2％-102．1％）。测定IERM测量审核样的结果也较好（取得了合格证书）。不确定度的评定依照相关标准的原则进行,并使用残差来量化曲线不碹定度分量,减少了工作量。经评定,改进方法的扩展不确定度为3．2％。     

原子荧光光度法测定海水中硒的不确定度评定研究

通过实例对原子荧光法测定海水中硒的不确定度进行评定。根据(JJF 1059-1999)《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了不确定度。测量不确定度的产生包括标准溶液的逐级稀释、工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能及取样体积。结果表明取样体积是导致该方法不确定度产生的主要影响因素,在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。当海水中硒的含量为1.99μg/L时,硒含量的扩展不确定度为0.40μg/L,置信水平为95%。     

水中总碱度测定的不确定度评定

以水中总碱度为例,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、溶液体积引入和标定过程中的随机因素。在样品重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的质量浓度有关。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

ICP-MS法测定环境空气TSP中铬镍铜的不确定度评定研究

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境空气TSP中铬、镍、铜的过程中可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,并得出扩展不确定度.结果显示,对于铬、镍、铜,样品消解和曲线拟合引入的不确定度最大,其次是重复测定和孔口流量校准器的流量校准,采样器重复性和消解定容的不确定度最小.为ICP-MS法测量环境空气TSP重金属元素的质量控制和不确定度评定提供参考依据.     

甲醇燃料汽车非常规排放成分测量装置的设计

根据朗伯-比尔吸收定律和气体对红外线的选择性吸收规律,提出用红外法检测甲醇燃料汽车非常规排放成分含量的方法。设计了甲醇燃料汽车非常规排放成分红外测量装置,给出实施控制电路,主要用于对甲醇、甲醛、甲酸、苯等浓度进行检测分析,补偿修正了大气压力和环境温度对于测量结果的影响,最终实现测量结果的显示和打印输出。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

气相色谱法观测本底大气中的甲烷和二氧化碳

根据世界气象组织全球大气监测（ＷＭＯ／ＧＡＷ）开展全球温室气体监测的要求，建立了气相色谱（ＧＣ）法甲烷和二氧化碳（ＣＨ４／ＣＯ２）连续观测系统，概述了该系统厍拿大大气环境局（ＡＥＳ）５个月的组装调试，以及在中国大气本底基准台（ＣＧＡＷＢＯ＿一年多时间里的业务运行和标定情况，且装调试和运动标定，与红餐吸收（ＮＤＩＲ）法，气瓶采样－实验室分析（ＦＬＡＳＫ）法数据，以及与上其它台站观测资料的对比结果表明