柱前衍生吹扫捕集/气质联用法测定饮用水中的三氯乙醛

在碱性条件下,三氯乙醛转化为氯仿,通过测定加碱前后氯仿的差值间接求得三氯乙醛的含量。据此建立了吹扫捕集(PT)气相色谱质谱(GC/MS)测定饮用水中三氯乙醛的方法,方法检出限为0.05μg/L,回收率为94.0%~102.4%,相对标准偏差为3.6%~6.9%,方法简单快速,能满足饮用水分析要求。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集GC-MS选择离子监测(SIS)模式的下测定方法,并对吹扫方法进行了优化。结果表明,吹扫时间为10 min时,吹扫捕集效率最高。水中痕量乙酸乙酯经吹扫捕集水/土自动进样器到捕集阱中,解吸后经气相色谱柱分离,在质谱检测器检测,外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为0.1μg/L,线性范围0.25~40μg/L,其相关系数r2=0.999 2,样品的加标回收率为87.7%~103.3%,RSD为1.1%~5.8%。此方法能够快速、高效地分析水中的痕量乙酸乙酯。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮的方法。该方法聚具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5ml时,检出限为0．1μg/L,加标回收率在94．5%-103．6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

气相色谱法测定水中三氯甲烷

建立吹扫捕集处理水样,气相色谱法测定水中三氯甲烷的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化。本方法不需使用有机试剂,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5m L时,该方法三氯甲烷检出限为0.20μg/L,加标回收率为93.9%~104.8%。     

气相-质谱直接测定三氯乙醛及前体物调查

气相色谱-质谱联用直接测定水体中三氯乙醛可以避免衍生化方法中存在的其他消毒副产物的干扰,同时可以避免气相色谱单独使用时的假阳性现象。R~2=0.999,在0.5～50μg/L时线性好,相对标准偏差为2.26%～5.07%,回收率为98.71%～104.86%,检测限为0.21μg/L。调查了水厂各工艺段对三氯乙醛前体物的去除,预臭氧、砂滤池、活性炭滤池对三氯乙醛前体物去除率分别为36.38%、26.29%和31.56%,后臭氧增加了三氯乙醛生成势,但在后续活性炭环节得到控制,整套工艺可以有效去除三氯乙醛前体物。溶解性有机碳与三氯乙醛生成势具有很好的相关性(R~2=0.80)。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

饮用水源水中痕量苯系物测定的自动顶空气相色谱法研究

建立了自动顶空气相色谱法测定水源水中痕量苯系物的实验方法,研究了不同色谱柱、无机盐加入量、顶空平衡温度和时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明,DB-FFAP毛细管柱对苯系物分离效果较好,顶空平衡温度和平衡时间分别为80℃和15 min时为最优的实验分析条件,氯化钠加入量3g可使苯系物的响应值达到最大。在此实验条件下,7种苯系物在7～140μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9997以上,检出限范围1.27～2.11μg/L。当水体中加标浓度约为21、63、106μg/L时,加标回收率分别为93.1%～95.8%、95.9%～103%、97.6%～106%,相对标准偏差为4.6%～7.5%、3.6%～6.6%、3.1%～5.2%。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %～ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3～ 0 .13μg/L之间     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

碱辅助条件下的污泥微波热水解特性研究

向污泥中加入NaOH进行微波热水解实验.结果表明,每1 g污泥悬浮固体(SS)添加NaOH 0.1 g时,污泥中的挥发性悬浮固体(VSS)快速水解,170℃的VSS溶解率达到60%以上,热水解后污泥的有机物含量(VSS/SS)降低至25%.80、120、150和170℃热水解5 min的污泥液相COD浓度分别为9.8、12.8、15.1和14.5 g/L,相应SCOD/TCOD为24.0%、31.3%、36.9%和35.6%.随温度的升高和时间的延长热水解污泥pH越低,最低值10.5.在每1 g SS添加0~0.2g NaOH的范围内,当添加量0.05 g时,VSS和SS的溶解率增加幅度降低.分别对NaOH添加量0.05 g热水解5 min和添加量0.1 g热水解1 min的污泥进行BMP厌氧消化实验.结果表明,添加量为0.05 g时热水解污泥的厌氧消化性能提高,经150℃处理污泥的产气量最大,比未处理污泥高28.5%,而在添加量为0.1 g时,污泥的厌氧消化性能受到抑制,产气量低于未处理污泥.     

吹扫捕集——GC/MS测定韶关地表水中VOCs方法探讨

采用吹扫捕集-GC/MS对地表水中39种的VOCs进行了测定。各组分的检出限为0.1μg/L～25.2μg/L,回收率在85%～117%之间,精密度在0.5%～14.5%之间。其结果令人满意,适用于韶关市地表水中VOCs的测定。     

氨氮测定中采用蒸馏法处理样品时加碱中和的探讨

采用纳氏试剂测定氨氮时,加入不同量的NaOH溶液对纳氏反应影响较大,经过多次实验,认为加入5ml25%NaOH中和10ml硼酸最合适.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/L-0.3μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.6%-16%,2.2%-18%和1.2%-11%,样品加标回收率为73.4%-119%。该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

气相色谱质谱法测定地表水中吡啶

采用吹扫捕集富集地表水中吡啶,气相色谱-质谱联用法进行测定,内标标准曲线法定量。吡啶在一定浓度范围内线性关系良好,当进样体积在5m L时,方法检出限为0.04μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差4%,地表水加标回收率在93.8%~96.5%。本方法适用地表水中痕量有机物的测定。     

羟基铁覆膜硅藻土的制备及除砷实验研究

利用羟基铁对硅藻土进行覆膜,探索了其制备方法并利用其处理含砷废水。制备1 g覆膜硅藻土需添加0.4 mL 1mol/L的Fe(NO3)3溶液混合均匀后加入0.05 mL 4 mol/L的NaOH溶液搅拌至混合物呈泥状,在110℃下烘干后粉碎,其用量为1 g/L。利用该方法制备覆膜硅藻土可大幅增加硅藻土的比表面积和铁含量,分别提升了76%和2134.5%,有效的增强了其吸附能力。通过实验,验证了覆膜硅藻土的除砷能力,且随砷浓度升高而升高;反应开始后1 h后可接近反应平衡,最大吸附量可达37.14 mg/g。覆膜硅藻土除砷过程受到pH值的影响,随pH值的升高除砷率将先升后降,在pH值为4~7.5时,具有较强除砷能力。     

改性活性炭吸附三氯丙酮的试验研究

采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液对颗粒活性炭(GAC)进行浸渍改性,提高GAC对TCAce的吸附去除效果和吸附量提高。分别对GAC和氢氧化钠改性GAC(NaOHGAC)进行表面物理化学性质的表征,结果表明:NaOH-GAC的酸性基团比GAC减少了29.6%,表面非极性增强,提高了对消毒副产物TCAce的吸附性能;此外,NaOH-GAC的比表面积为1013.12 m2/g,比GAC增加了9.47%,从而提高了其吸附TCAce的容量。吸附试验结果表明:对于浓度为20μg/L的TCAce溶液,NaOH-GAC和GAC的最佳投加量分别为0.6 g/L和0.8 g/L,当吸附剂投加量为0.6 g/L时,NaOH-GAC对TCAce的吸附去除率为91.39%,是GAC的1.17倍。吸附剂吸附TCAce的过程主要包括三个阶段:快速、慢速和动态平衡阶段,NaOH-GAC比GAC提早60 min达到吸附平衡,其吸附平衡时间分别为180 min、120 min。NaOH-GAC和GAC对TCAce的吸附效果随着其投加量和温度的增大而逐渐增大;TCAce的吸附去除速率和效果影响随TCAce初始浓度的改变变化不大。GAC和NaOH-GAC对于TCAce的吸附行为用Freundlich模型拟合效果较好,该过程符合准二级动力学方程。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。