高温石墨炉原子吸收法测定水中钒

本文研究了用N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)萃取预富集-高温石墨炉原子吸收法测定钒的条件,实验证明,在2.0N盐酸介质中可以用0.5％BPHA-氯仿溶液定量地萃取毫微克量的钒。应用热解石墨涂层管并注意操作技术,用有机相进样可得满意的结果。测定钒的灵敏度达3.2×10~(-11)克/1％吸收,成功地应用于海水、天然水和污水中钒的测定,得到了与其它方法相符合的结果。方法简单、快速,可以测定每升水中10~(-7)—10~(-4)克钒。方法相对标准偏差在钒为2.3微克/升时为2.6％。     

气态离子吸收法测定超痕量砷

用无火焰原子吸收法测定砷,为防止砷在干燥,灰化时的挥发问题,许多学者采用加入不同的盐或酸的方法以及分离富集技术等,但均不能达到检出限为0.005微克/升的砷。 本文所介绍的方法可检出0.005微克/升的砷(20微升样品),浓度与消光值的线性范围为0.005—0.1微克/升,回收率为90—110％。     

海水中铝的测定方法

苏联科学家G.I.Bekov,A.S.Yegorov,V.S.letokhov和V.N.Radayev报导了一种通过激光分步光电离而直接测定天然水中铝和其它微量金属含量的方法(Nat-wre,301,410,1983)。这一方法对于铝的最低检出浓度为10毫微克/升。其分析过程是:在真空中使样品热雾化;分步激发被测原子到Rydberg状态,然后通过电场冲击使其离子化,最后分别检测被测原子。     

水中痕量三价砷和五价砷的测定

一、仪器和试剂 1.仪器 72型分光光度计(1厘米比色槽),自动过滤装置,砷化氢发生装置。 2.试剂 全部用分析纯试剂,用无离子水配制。 (1)砷标准溶液 As(Ⅲ)储备液用一级纯As_2O_3配制,含As(Ⅲ)量为100微克/毫升;As(Ⅴ)储备液用Na_2AsHO_4·7H_2O配制,含As(Ⅴ)量为100微克/毫升。     

三种多氯联苯在绿藻中的生物积累

水体中,多氯联苯能够很快地在藻类中积累起来,积累因子为10~3～10~4。生物其积累机理在此前尚不清楚。本工作发现:①2、4——二氯联苯在死藻和活藻中有完全相同的积累因子,而且积累速度也一样。②积累速度和积累因子随着多氯联苯含氯量增加而增加。③24小时积累量随着多氯联苯浓度线性增加。在藻的浓度为0.1克/升(干重)时,线性范围对于2、4——二氯联苯,从10微克/升到1000微克/升,对于2,4,6,2,4-五氯联苯从10微克/升到100微克/升。④在多氯联苯水溶液生活得越久的藻,所积累的多氯     

快速浮选分离法定量天然水中的砷

改进旧的浮选槽,研究了快速浮选分离法定量天然水中的含砷方法。在每1升天然水试样中添加10毫升盐酸后,无需过滤而用新研制的浮选槽、以加氢氧化铁(Ⅲ)共沉浮选分离浓缩砷,再用四水硼酸钠的还原气化原子吸收光谱分析法定量砷。用本法与用旧法(加盐酸于试样水中过滤后,再用旧型浮选槽的方法)定量天然水中砷的结果是一致的。所以,可用本法定量天然水(内陆水和海水)中1微克/升级的砷,而且分析迅速又简便。 1.绪言为了迅速而具有高灵敏度地定量天然水中1微克/升级的砷(Ⅲ、Ⅴ),笔者着眼于氢氧化物共沉浮选法,开发了用氢氧化铁(Ⅲ)——表面活性剂-空气系分离天然水中的砷,再用还原气化原子吸收光谱分析     

基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定海水中铅

一般而言,现有分析方法中,除中子活化和阳极溶出伏安法外,没有任何分析技术可以直接测定海水中浓度低于5微克/升的痕量元素铅。无火焰原子吸收虽可直接测定每毫升含10~(-8)克铅,但由于海水中存在大量的碱金属和碱土金属的氯化物,在灰化过程中将导致铅的严重损失.Segar等企图借选择性挥发技术以消除海水基体干扰,但没有成功。后Robinson等应用“T”形空心原子化器测定海水中0.11微克铅/毫升。这比通常     

闭路循环治理黄磷废水的生产性试验

一、概况黄磷为剧毒品,它与汞相似,易在生物体内积累,含黄磷废水对生态环境的破坏早已引起国内外的关注。试验表明,鱼类能从含量低达1微克/升的水体中浓缩黄磷。如鳕鱼在含黄磷1微克/升的水中游18小时,其肌肉中浓缩的黄磷达50微克/公斤,脂肪组织中达150微克/公斤,肝脏中达2500微克/公斤。黄磷在鱼体组织中相当稳定。美国和加拿大的海洋或河口水体的黄磷评价标准为0.1微克/升,它是使重要海洋生物致死浓度的1/10。我国现行的鱼业标准中黄磷最高容许浓度为0.002毫克/升。十年前我国浙江建德化肥厂的黄磷污水不慎泄入新安江,污染两百余里江面,造成数万     

分光光度法测定水、废水和河流沉积物中痕量银

银已广泛地应用于工业上,特别是在感光材料上的应用已成为不可缺少的物质,由于银盐具有相当的毒性,特别是对淡水鱼类,故有些国家规定地表水中银的含量不应超过10微克/升,而美国公共卫生服务处(USPHS)和环保局(EPA)规定饮用水中银的含量应低于50微克/升,因此研究一个适用于测定环境中痕量银的比色方法仍然是有重要意义的。     

乙酰化滤纸层析——荧光分光光度法测定清洁水中苯并(a)芘

本方法介绍清洁水中的微量苯并(a)芘(简称BaP)的分析。清洁水中微量多环芳烃(简称PAH)经环己烷萃取后,再将萃取物用无水硫酸钠脱水并浓缩至0.05毫升以下,然后直接经乙酰化滤纸层析,其中BaP斑点经丙酮洗脱后用荧光分光光度计进行定性、定量测定。此法具有设备简单、操作方便、污染少等优点,本法最低检测限为2.5毫微克/升。一、试剂 BaP标准溶液的配制:称取500毫克BaP固样品(英国进口)于50毫升容量瓶中,用少量苯溶解后,再加     

简易稀释瓶

<正> 在火焰原子吸收和原子发射光谱方法中,校正操作常常是通过制备一系列组成(分析物和/或共存组分的浓度)呈有规律变化的标准溶液来实现的。这种制备程序是费时的,特别是需要使标准溶液与样品相匹配,或考虑到干扰效应时更是如此。然而每次测量时,每份溶液仅仅只有一小部分被吸入火焰,因此只用一个浓溶液逐步稀释制备标准溶液系列的方法就成为原子光谱技术中具有吸引力的一种方案。     

铅中毒--幸亏只是虚惊一场

河南省安阳市宝莲寺镇北田村的82名儿童经安阳市妇幼保健院确诊为铅中毒的检验报告单显示：郜安兆,铅含量648微克／升;姚江伟,铅含量255微克／升．镉31．9微克／升;邢燃,铅含量214微克／升,镉7．5微克／升;姚玉强,铅含量527微克／升……这82名儿童体内铅含量全部超标,还有部分儿童体内镉含量也严重超标。     

湖南发现天然产出的Ⅰb型金刚石

<正>金刚石结构是由两个面心立方点阵沿立方晶胞的体对角线偏移1/4单位嵌套而成的晶体结构。按N含量和N聚集类型,金刚石一般分为Ⅰa型、Ⅰb型、Ⅱa型和Ⅱb型(含B元素)。研究证实,金刚石形成时杂质N主要以孤N(C中心)形式存在,在一定条件下,孤N逐渐转变为双原子N(A中心),这一转变过程所需时间较短,因而在自然界中Ⅰb型金刚石较少见。Ⅰb型金刚石以孤原子氮的存在形式被作为合成金刚石的证据。目前,华北和扬子地区金刚石矿产调查二级项目组在湖南发现了8粒Ⅰb型金刚石,     

成都平原大气治理的路径探索

正2017年,四川省城市空气质量创近年来最好水平,在气候条件与往年相仿的情形下实现了"两降一升":全省PM_(10)平均浓度为67.7微克/米3,同比下降7.5%;未达标城市PM_(2.5)平均浓度为48.1微克/米3,同比下降9.2%;全省优良天数率为82.2%,同比上升2.2%。实现了四川省委、省政府2017年初"蓝天数多于上年、持续重污染天数少于上年、持续污染时间短于上年"的承诺。在满意度调查中,超七成受访群众对成都     

工业废水中Cr6+的测定

本文介绍了一种测定Cr~(6+)的方法——磷酸三丁酯(TBP)萃取法,即用萃取剂(TBP)萃取工业废水中的Cr~(6+),然后分取有机相,再向有机相中直接加入二苯碳酰二肼,用72型分光光度计测定溶液的吸光度。 一、仪器与试剂 仪器 72型分光光度计 试剂 磷酸三丁酯,1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,硫酸(1∶1),浓盐酸,1.0微克/毫升六价铬标准溶液(分析纯或优级纯)。     

催化极谱法测定水中痕量硒

本文推荐的硒的催化极谱分析法,最低检出限可达0.001微克/10毫升。 硒的催化极谱分析方法具有速度快、灵敏度高、干扰少的优点,是分析痕量硒的较好的方法,硼的催化体系中以过碘酸钾对硒代硫酸钠(Na_2SeSO_3)的动力反应体系最灵敏。文献报道了矿石中微量硒的测定,最低检出限为0.01微克/15毫升,并指出Cu<0.1毫克,Te<0.3微克对硒的测定无影响,本文在前人基础上作了一些改进,测定硒的体系为3.3N NH_4OH-1N NH_4Cl-0.5％EDTA-0.36％KIO_4-0.0001％动物胶-2％Na_2SO_3-0.1NClO_4~-,取10毫升水样,可检测0.1ppb。     

上海地区血镉正常值的调查报告

本文用微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)测定了居住在上海地区非职业镉接触者全血和血清镉的含量,数据经统计学处理结果呈正偏态分布。全血镉正常值中位数为0.91微克/100毫升(DPASV法),95％上限为3.00微克/100毫升。血镉含量在男女性别和年龄之间均有显著差别。血清镉正常值(DPASV法)为0.31微克八/100毫升,95％上限为1.44微克/100毫升,血清中锌/镉比值中位数为350。     

砷在环境中的转化和循环

(一)存在与毒性砷在地壳中含量较少,其丰度为1.8ppm。天然存在的单质态砷也很少,多以非风化的硫化物矿物形式存在或以混合物形式含于各种金属的矿石中。在页岩,火成岩,砂石中的浓度分别为13ppm,1.8ppm和1.0ppm;在土壤中约为0.1～42ppm;天然水中有时亦发现有微量砷,在淡水中其浓度平均为0.5微克/升,海水中平均为3.7微克/升;大气中约为1.5～53纳克/米~3。在所有动植物体内也都含有极微量砷,其量少时会刺激生命过程,较多则有剧毒。     

间歇超声波强化ZVI/PS体系氧化降解磺胺抗生素

磺胺抗生素(SAs)作为最早应用的一类化学合成抗菌药,其大量使用和排放对水环境造成严重污染,引起了人们对于水环境安全的高度关注. 因此,选取了水环境中检出率较高的5种特征SAs作为目标污染物,分别为磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMT)、磺胺甲恶唑(SMX)、磺胺异恶唑(SIX)和磺胺噻唑(STZ). 利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS-MS)对降解过程产生的中间产物进行检测和分析,深入研究了间歇超声波(US)强化ZVI/PS体系(简称“US-ZVI/PS体系”)降解5种SAs的效能和反应路径. 结果表明:①在US强度、pH、ZVI(零价铁)浓度和PS初始浓度分别为0.25 W/cm3、6.0、0.6 mmol/L和1.4 mmol/L条件下,30 min反应时间内,US-ZVI/PS体系对5种SAs的降解效率均超过95%. ②US-ZVI/PS体系降解5种SAs的过程均符合拟一级反应动力学,5种SAs降解速率常数大小依次为SMR(0.223)> SMT(0.215)>STZ(0.203)>SIX(0.181)> SMX(0.119). ③5种SAs的降解活性位点为苯环上邻位的3号C原子、苯氨基上的7号N原子、磺酰胺基上的8号S原子和11号N原子,US-ZVI/PS体系降解5种SAs的相同反应路径包括S—N键断裂、C—N键断裂、苯环羟基化、苯胺氧化和R取代基氧化过程,与五元环SAs相比,六元环SAs反应路径多一个N—N重排过程. 研究显示,US-ZVI/PS体系能够实现不同结构SAs的快速降解,是一种绿色、高效的高级氧化技术.      

人体微量元素的分布

人体微量元素的生理学作用,近来已引起了研究者们的兴趣。获得微量元素在人体组织器官内的浓度和分布情况,对于判断环境污染中有毒元素对人体的影响,是有很大帮助的。因此,日本Yukuwa等人采用中子活化分析,对人体中10个组织器官,即肝、肾、大脑、小脑、心脏、脾、胰脏、肺和肌肉、主动脉内等20种微量元素的含量进行了分析,其结果是:铝(Al)、铁(Fe)、镁(Mg)、锌(Zn)在所有的器官都检出了相当的数量,其中铁在脾(57～590微克/克)、肺(112～280微克/克)、肝(26～240微克/克)内含量最高,锌在肝(17～180微克