一种简便高效的土壤石油烃提取方法的建立

通过开展单因子实验与正交实验,考察不同参数下超声萃取法对土壤中总石油烃(TPH)的提取效率,并对比了超声萃取法、超声-索氏萃取法及传统索氏萃取法对不同原油污染土壤的提取效果。结果表明:超声萃取法的最优工作参数为20 m L二氯甲烷,超声10 min,4000 r/min离心10 min,萃取4次。3种提取方法中,超声萃取法对石油烃平均回收率最高,为100.95%,而传统的索氏萃取法最低,仅为94.54%。可见,超声萃取法操作简单,效率高,可广泛用于土壤中总石油烃含量的提取测定。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

高温水萃取在食品安全快速检测中的应用研究

采用高温水萃取方法对食品中农药残留、甲醛、亚硝酸盐、抗生素等成分进行快速萃取,结合分光光度法、液相色谱等分析方法进行了上述成分的快速检测研究。结果表明,蔬菜中甲胺磷的萃取条件为pH=8.0的磷酸缓冲溶液、萃取温度120℃、萃取时间2～3min;腐竹中甲醛的萃取条件为0.1mLH3PO4溶液/10mL、萃取温度120℃、萃取时间5min;肉制品中亚硝酸盐的萃取条件为5mL硼砂饱和溶液/10mL、萃取温度120℃、萃取时间5min;饲料中四环素的萃取条件为pH=2.0的盐酸溶液、萃取温度100℃、萃取时间4min。与现有的蒸馏、振荡萃取、超声萃取等预处理方法比较,高温水萃取法具有萃取效率高、精密度好、快速、简便和不使用有机溶剂的优点,可以满足实际样品快速检测的需要。     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

MAE/GC-MS测定底泥中PCBs的研究

采用微波辅助萃取、气相色谱柱分离、质谱检测器检测底泥中PCBs的含量.通过实验对微波辅助参数优化,研究表明优化后的微波辅助萃取法不仅能够取得与索氏萃取法相当的效果,而且它还具有溶剂用量少、提取时间短等优点,是提取底泥中PCBs较好的方法.     

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相对标准偏差RSD=3.2%~4.4%,检测限LOD为0.001~0.2μg/kg,对造纸、印染和市政3种污泥样品检测的回收率分别为89.2%~103.8%, 94.5%~112.1%和89.1%~104.3%.该方法检测污泥中的氯苯不仅具有快速、灵敏和重复性好的特点,而且相对于传统方法,可以节省大量对人体有毒害作用的有机溶剂和分析时间.     

MOFs凝胶膜片微固相萃取-气相色谱法测定水样中多溴联苯醚

为实现对环境水样中污染物PBDEs(多溴联苯醚)的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs(金属有机骨架材料)凝胶膜片微固相萃取装置,结合GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)检测方法测定环境水样中的7种PBDEs,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响. 结果表明,在MOFs用量为4mg、萃取温度为70℃、萃取时间为50min、解吸时间为15min的条件下,7种PBDEs单体的加标回收率为74.9%~98.1%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,方法检出限均小于4.7ng/L.      

PESA和MA/AA分别萃取污泥中汞的比较研究

以汞污泥为材料,分别用聚环氧琥珀酸(PESA)和丙烯酸-马来酸酐共聚物(MA/AA)作为萃取剂,研究了PESA和MA/AA在不同pH、萃取剂浓度、搅拌时间和土液比下对汞(Hg)的萃取效果。实验结果表明,PESA对污泥中Hg的萃取效果优于MA/AA。在萃取体系pH分别为6和9,土液比分别为1∶250和1∶300,萃取剂浓度均为30 mg/mL、搅拌时间均为60 min时,PESA和MA/AA对泥土中汞的萃取率分别为63%和28%。用PESA萃取后的污泥达到《危险废物鉴别标准·浸出毒性鉴别》堆放标准。PESA中不含有氮、磷等元素,不会引起水体的富营养化及环境污染,是一种环境友好型水溶性聚合物。     

超声萃取-GC/MS法测定土壤中的六六六和滴滴涕

文章建立了土壤中残留六六六和滴滴涕的超声萃取-酸净化-气相色谱质谱检测方法。研究探讨了萃取时间、萃取剂种类、萃取次数及酸净化后液液萃取次数等因素对目标物萃取效率的影响。根据研究结果,确定了:(1)气相色谱质谱的定性定量方法;(2)25 m L石油醚持续超声15 min、重复萃取3次为最优超声萃取条件;(3)酸净化后液液萃取3次为最终净化条件。所建方法的六六六和滴滴涕的加标回收率分别为94.6%~104.1%,RSD均小于10%;六六六4种异构体的方法检出限均为0.005 mg/kg,滴滴涕4种衍生物的方法检出限为0.002~0.005 mg/kg。该方法直接用于土壤环境质量监测工作,表明目标研究区内土壤环境存在滴滴涕污染风险。     

Optimization of enrichment processes of pentachlorophenol (PCP) from water samples

The method of enriching PCP( pentachlorophenol ) from aquatic environment by solid phase extraction (SPE) was studied.Several factors affecting the recoveries of PCP, including sample pH, eluting solvent, eluting volume and flow rate of water sample, were optimized by orthogonal array design(OAD). The optimized results were sample pH 4; eluting solvent, 100% methanol; eluting solvent volume, 2 ml and flow rate of water sample, 4 ml/min. A comparison is made between SPE and liquid-liquid extraction(LLE) method. The recoveries of PCP were in the range of 87.6%-133.6% and 79%-120.3% for SPE and LLE, respectively. Important advantages of the SPE compared with the LLE include the short extraction time and reduced consumption of organic solvents. SPE can replace LLE for isolating and concentrating PCP from water samples.     

超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷

HBCD（六溴环十二烷,hexabromocyclododecane）是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w（HBCD）的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w（HBCD）.研究显示,场地土壤中w（HBCD）平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%（小于5%）,超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.      

土壤中总石油烃预处理方法研究

采用了索氏提取法、超声波萃取法和加速溶剂萃取对土壤中的总石油烃预处理进行了研究分析,方法在0 mg/L~500 mg/L范围内均有良好的线性.采用索氏提取法时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.016 mg/kg范围内,回收率在65%~80%之间,相对标准偏差均在6.8%~12%之间;采用超声波萃取法时,总石油烃的方法检出限均在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg范围内,回收率在60%~88%之间,相对标准偏差均在8.6%~15%之间;采用加速溶剂萃取时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.009 mg/kg范围内,回收率在70%~95%之间,相对标准偏差均在2.5%~8.8%之间.实验表明三种方法均可以作为土壤中总石油烃的预处理分析方法,但加速溶剂萃取更加快捷方便,更适合实际样品的分析.     

聚环氧琥珀酸对锰渣中锰的萃取研究

在既经济又环保的情况下,建立一种对锰矿冶炼厂的锰残渣中锰进行萃取回收的方法,有着重要的意义.文章对聚环氧琥珀酸( PESA)在不同的pH、萃取剂浓度、搅拌时间的条件下对锰的萃取效果进行了研究.研究结果表明,在萃取体系pH=2、聚环氧琥珀酸浓度为70 mg/g、搅拌时间为60 min,转速为600 r/min时,聚环氧琥...     

微波作用下餐厨垃圾固相中油脂浸出过程研究

餐厨垃圾固相中的油脂易腐化变质,危害环境和人类健康,不利于餐厨垃圾后续资源化处理;而合理回收利用则是一种优良资源。采用微波湿热的方法分离餐厨垃圾固相中油脂,考察了作用时间、温度及微波加热方式对固相中油脂浸出率的影响;利用红外光谱和气质联用分析了微波湿热前后固相中油脂的成分性质。结果表明:餐厨垃圾固相中油脂浸出率随微波作用时间延长呈先增后平稳的趋势,120℃下作用40 min时,浸出率达最高值为72.1%;微波作用下固相中油脂浸出率相比电加热提高了3.1%;微波处理未改变固相中油脂的主要官能团结构,但脂肪酸及其甘油酯含量发生了变化。     

猪粪中典型类固醇雌激素的固相萃取/GC-MS检测

以猪粪中常见且具有较大潜在危害的E1(雌酮),17α-E2(17α-雌二醇),17β-E2(17β-雌二醇)和E3(雌三醇)为研究对象,建立了猪粪中这4种典型类固醇雌激素的GC-MS(气相色谱-质谱)分析检测方法.着重优化了样品的前处理方法,包括对超声提取剂、超声提取时间、固相萃取淋洗剂、衍生化温度和时间的优化选择.结果表明:在优化的试验条件下,猪粪中的典型雌激素E1,17α-E2,17β-E2和E3检出限分别为8.0,2.5,5.1和3.3 μg/kg,平均加标回收率在92.3%～137.4%之间.      

木素过氧化物酶的逆胶束纯化研究

采用一种新型的逆胶束体系对木素过氧化物酶(LiP)进行了纯化.在此逆胶束体系中,以鼠李糖脂(RL,一种阴离子生物表面活性剂)作为表面活性剂,异辛烷和正己醇分别作为非极性有机溶剂和助表面活性剂(体积比为1:1),分别考察了RL浓度、振荡时间及水相的离子强度和pH值等因素对LiP的前萃取和后萃取过程的影响.结果表明,在前萃过程中,水相的最佳pH值为3.0,RL和KCl的最适浓度分别为2.75mmol/L和0.04mol/L,振荡时间以30min为最佳(200r/min);在后萃过程中,水相的最佳pH值为6.0,KCl的最适浓度为0.5mol/L.在上述最佳条件下,LiP的酶活回收率(AR)和纯化倍数(PF)分别高达93%, 2.9倍.电泳分析结果进一步证实LiP的纯化效果较佳.     

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01~0.6ng/L和0.01~0.19ng/g,回收率分别为77%~97%和62%~119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。